分析化學(xué)ⅱ紫外可見(jiàn)-預(yù)覽頁(yè)
【正文】 ） 峰位不重疊： 找 λ→使主成分無(wú)吸收 ， 雜質(zhì)有吸收 →直接考察雜質(zhì)含量 2） 峰位重疊： 主成分強(qiáng)吸收 ， 雜質(zhì)無(wú)吸收 / 弱吸收 →與純品比較 ， E↓ 雜質(zhì)強(qiáng)吸收 主成分吸收 →與純品比較 ， E↑， 光譜變形 續(xù)前 2．雜質(zhì)限量的測(cè)定： ? 例：腎上腺素中微量雜質(zhì) —— 腎上腺酮含量計(jì)算 2mg/mL ， λ 310nm下測(cè)定 規(guī)定 A310≤ 即符合要求的雜質(zhì)限量 ≤% %2%/100/1435334%11???????????????腎上腺酮mlmgmlglEACcm二、定量分析 （ 一 ） 單組分的定量方法 1．吸光系數(shù)法 2．標(biāo)準(zhǔn)曲線法 3． 對(duì)照法：外標(biāo)一點(diǎn)法 lECA ??定量依據(jù)：續(xù)前 1．吸光系數(shù)法（絕對(duì)法） 要求單色光前提：iE CAmLgCigW ??? ???? ?? 求含樣過(guò)程： 已知稀釋 )/(/)(lEAmLgCi ??]100/[lALm o lCi ?? ?]/[或%1 0 0% ??樣CCi i練習(xí) ?例：維生素 B12 的水溶液在 361nm處的百分吸光系數(shù)為 207， 用 1cm比色池測(cè)得某維生素 B12溶液的吸光度是 ， 求該溶液的濃度 （ 見(jiàn)書(shū) P201例 1） ?解： mLgmLglE AC /???????練習(xí) ?例：精密稱取 B12樣品 ， 用水溶液配成100ml。 γ射線 → X 射線 → 紫外光 → 可見(jiàn)光 → 紅外光 → 微波 → 無(wú)線電波 波長(zhǎng) 長(zhǎng) 二、光學(xué)分析法及其分類(lèi) （一）光學(xué)分析法 依據(jù)物質(zhì)發(fā)射的電磁輻射或物質(zhì)與電磁輻射相互 作用而建立起來(lái)的各種分析法的統(tǒng)稱 ~。 在 361nm處 ， 用 1cm吸收池 ， 分別測(cè)定吸光度為 ， 求 B12注射液注射液的濃度以及標(biāo)示量的百分含量 （ 該 B12注射液的標(biāo)示量為 100μg / mL） 見(jiàn)書(shū) P203例題 ?解： 1）對(duì)照法 mLgCC ii / 0 0 01 0 0 ???????%%100%12 ??? 標(biāo)示量標(biāo)示量 iCB練習(xí) 2）吸光系數(shù)法 12 0 75 0 10?????? ii ClEAC?mLgC i / ???%%100%12 ??? 標(biāo)示量標(biāo)示量 iCB 續(xù)前 （ 二 ） 多組分的定量方法 ????? cba AAAA 總定量依據(jù)：?三種情況： 1． 兩組分吸收光譜不重疊 （ 互不干擾 ） 兩組分在各自 λmax下不重疊 → 分別按單組分定量 aaaaaaEACCEA1111 ????由bbbbbbEACCEA2222 ????由bbaaAEAE222111；測(cè)定；測(cè)定過(guò)程：????續(xù)前 2． 兩組分吸收光譜部分重疊 λ1→ 測(cè) A1→b 組分不干擾 → 可按單組分定量測(cè) Ca λ2→ 測(cè) A2→a 組分干擾 → 不能按單組分定量測(cè) Ca babaaaAEEAE???2222111；和測(cè)定；測(cè)定過(guò)程：??aaaaaaEACCEA1111 ????由bbaababa CECEAAA ??????? 22222由baabab ECEAC222 ?????續(xù)前 3． 兩組分吸收光譜完全重疊 —— 混合樣品測(cè)定 （ 1） 解線性方程組法 （ 2） 等吸收雙波長(zhǎng)消去法 （ 3） 系數(shù)倍率法 1．解線性方程組法 ? 步驟： babababaAEEAEE????22221111；和測(cè)定；和測(cè)定??bbaababa CECEAAA ??????? 11111bbaababa CECEAAA ??????? 22222bababbabbaa EEEEEAEAC12211221???????? ??babaabaabab EEEEEAEAC12212112??????? ??2．等吸收雙波長(zhǎng)法 ? 步驟： ?消除 a的影響測(cè) b babababaAAAAAA222111??????babbaabababa AAAAAAAAA ??????????? ??? )()( 212121aa AAa 2121 ???? 和的等吸收點(diǎn)選bbbbbbbbaCECEEAAA???????????)( 2121bbabbbab EAEEAC??????? ??21續(xù)前 ?消去 b的影響測(cè) a ?注：須滿足兩個(gè)基本條件 ? 選定的兩個(gè)波長(zhǎng)下干擾組分具有等吸收點(diǎn) ? 選定的兩個(gè)波長(zhǎng)下待測(cè)物的吸光度差值應(yīng)足夠大 bb AAb 39。1 ???? 和的等吸收點(diǎn)選aaaaaaabaCECEEAAA?????????? ?)(39。39。 取此溶液于 1cm比色池中 ， 在 323nm處測(cè)定吸 光度為 ， 已知該波長(zhǎng)處的 ， 求咖啡酸百分 含量 （ 見(jiàn)書(shū)后 P215 題 16） 2 7%11 ?cmEmLgmLgC i /?? ??????mLgC / 63???????樣%%100%100%66?????????樣咖啡酸CC i5052001??稀釋因子注：練習(xí) 解： 2． 精密稱取 ， 置于 250mL容量瓶中 ， 加入 ， 稀釋至刻
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