分析化學(xué)(儀器分析)第六章原子發(fā)射光譜法-預(yù)覽頁(yè)
【正文】 這時(shí)入射線的小反射面與光柵平面夾角 ?一定 ， 反射線集中于一個(gè)方向 ， 從而使光能集中于所需要的一級(jí)光譜上 。 分辨率 R： n — 光譜級(jí)； N—光柵總刻線數(shù)（條） ???c osdndd ?）dnfd nffddddl ?8(c os ????? ?????nNR ??? ??例：對(duì)一塊寬度為 mm，刻線數(shù)為 1200 條 /mm的光柵，它的一級(jí)光柵的分辯能力為多少？在 6000 197?？醋V鏡是一種小型的光譜儀，專門(mén)用于鋼鐵及有色金屬的半定量分析。 光電法 光電管、光電二極管、固態(tài)檢測(cè)器（電荷注入檢測(cè)器 CID，電荷耦合檢測(cè)器 CCD，二極管陣列檢測(cè)器） 第三節(jié) 分析方法 一、光譜定性分析 二、光譜定量分析 三、特點(diǎn)與應(yīng)用 光譜定性分析 定性依據(jù)：元素不同 → 電子結(jié)構(gòu)不同 → 光譜不同 → 特征光譜 1. 元素的分析線 、 靈敏線 、 最后線 分析線 ：復(fù)雜元素的譜線可能多至數(shù)千條 ， 只選擇其中幾條特征譜線檢驗(yàn) ， 稱其為分析線 靈敏線 ：激發(fā)電位低 ， 躍遷幾率大的譜線 ， 靈敏線多是一些共振線 最后線 ：濃度逐漸減小 ， 譜線強(qiáng)度減小 ， 最后消失的譜線 2. 定性方法 標(biāo)準(zhǔn)光譜比較法： 常以鐵譜作為標(biāo)準(zhǔn) (波長(zhǎng)標(biāo)尺 ) 為什么選鐵譜為標(biāo)準(zhǔn) ？ （ 1） 譜線多：在 210～ 660nm范圍內(nèi)有數(shù)千條譜線 （ 2） 譜線間距離分配均勻：容易對(duì)比 ， 適用面廣 （ 3） 定位準(zhǔn)確：已準(zhǔn)確測(cè)量了鐵譜每一條譜線的波長(zhǎng) 標(biāo)準(zhǔn)譜圖：將其它元素的分析線標(biāo)記在鐵譜上 ， 鐵譜起到標(biāo)尺的作用 。 2. 光譜定量分析 (1) 發(fā)射光譜定量分析的基本關(guān)系式 在條件一定時(shí) ， 譜線強(qiáng)度 I 與待測(cè)元素含量 c關(guān)系為： I = a c a為常數(shù) (與蒸發(fā) 、 激發(fā)過(guò)程等有關(guān) )， 考慮到發(fā)射光譜中存在著自吸現(xiàn)象 ， 需要引入自吸常數(shù) b ， 則： 發(fā)射光譜定量分析的基本關(guān)系式 ， 稱為塞伯 羅馬金公式（ 經(jīng)驗(yàn)式 ） 。 則： 相對(duì)強(qiáng)度 R： 此即內(nèi)標(biāo)法定量的基本關(guān)系式 00 0 0bbI a cI a c????00 0 0l g l g l gbbbI a cR A cI a cR b c A?? ? ? ????內(nèi)標(biāo)元素與分析線對(duì)的選擇： a. 內(nèi)標(biāo)元素可以選擇基體元素 ， 或另外加入 ， 含量固定 b. 內(nèi)標(biāo)元素與待測(cè)元素具有相近的蒸發(fā)特性 c. 分析線對(duì)應(yīng)匹配 ， 同為原子線或離子線 ， 且激發(fā)電位相近 (譜線靠近 )， “ 勻稱線對(duì) ” d. 強(qiáng)度相差不大 ， 無(wú)相鄰譜線干擾 ， 無(wú)自吸或自吸小 (3) 定量分析方法 a. 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 由 lgR = blgc +lgA 以 lgR對(duì)應(yīng) lgc作圖 ， 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 (三個(gè)點(diǎn)以上 ） ， 在相同條件下 ， 測(cè)定試樣中待測(cè)元素的 lgRx， 在標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得未知試樣 lgcx。 以 R對(duì)濃度 ci做圖得一直線，圖中 cx點(diǎn)即待測(cè)溶液濃度。
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