[藥學(xué)]藥物分析 第十二章 藥物制劑分析-預(yù)覽頁
【正文】 與毒副反應(yīng)濃度比較接近的品種或混勻工藝較困難的品種，每片 (個 )標(biāo)示量≤ 25 mg者 檢查方法 ： 除另有規(guī)定外，取供試品 10片 (個 )，按照各藥品項下規(guī)定的方法，分別測定每片 (個 )以標(biāo)示量為 100的相對含量 X，求其平均值 X 和標(biāo)準(zhǔn)差 S以及標(biāo)示量與均值之差的絕對值 A( )。 凡檢查溶出度的制劑，不再進(jìn)行崩解時限的檢查。自取樣至濾過應(yīng)在 30s內(nèi)完成。 檢查釋放度的制劑，也不再進(jìn)行崩解時限的檢查。 應(yīng)用實例 ? FeSO4原料藥 —— 采用 KMnO4法 ? FeSO4片劑 —— 采用 鈰量法 【 含量測定 】 取本品約 ，精密稱定，加稀硫酸與新沸過的冷水各 15ml溶解后，立即用高錳酸鉀滴定液()滴定至溶液顯持續(xù)的粉紅色。每 1ml硫酸鈰滴定液 ()相當(dāng)于 FeSO4 （三）抗氧劑 具有還原性藥物的注射劑，常需加入抗氧劑以增加藥物的穩(wěn)定性。 加丙酮法 NaHSO 3 + CHO CCH 33CHONaO 3 SCH 3CH 3加甲醛法 NaHSO 3 + HCHO CHHOHSO 3 Na丙酮和甲醛均可掩蔽亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉和焦亞硫酸鈉，但在選用時應(yīng)注意 甲醛的還原性。 Na 2 SO 4 + H 2 O + 2NO 2NaHSO 3 + H 2 O 2 Na 2 SO 4 + H 2 ONa 2 SO 3 + H 2 O 2 NaHSO 4 + H 2 ONa 2 SO 3 + 2 HNO 32NaHSO 3 + 4HNO 3 Na 2 SO 4 + 2H 2 O + H 2 SO 4 + 4NO 2利用主藥和抗氧劑紫外吸收光譜的差異進(jìn)行測定 306nm 243nm （四）溶劑油 脂溶性藥物 (如甾體激素類 )常配制成油 溶液。如用反相高效液相色 譜法測定黃體酮注射液的含量時，用內(nèi)容 量移液管精密量取供試品一定量，用甲醇 分次提取，合并甲醇提取液，供測定用。 分析特點 不僅要考慮制劑附加劑對測定的影響， 同時要考慮藥物成分之間的相互影響。 復(fù)方制劑分析示例 1： 復(fù)方 APC片 O C O C H 3C O HO阿司匹林 A NHCOCH3OC2H5非那西丁 P NNOO NNH 3 CC H 3C H 3, H 2 O咖啡因 C APC片含量測定 容量分析法 A CHCl3提取 ? 酸堿滴定法 P 酸水解 C 酸性條件下與 I2定量生成 ↓ USP 復(fù)方 APC片 HPLC法同時測定 HPLC分離同時測定，專屬、精密、準(zhǔn)確 日本藥局方測定 APC散劑 阿司匹林 A O C O C H 3C O HOO HC O HON a O HCOF e / 3OOF e 3 +p H 2紅色 λmax 530nm 非那西丁 P N H C O C H 3O C 2 H 5N H 2O C 2 H 5H O HNO C 2 H 5H C lN a N O 2H C lJP(9) JP(10) H N O 3 + H A c + N a N O 23 0 0 2 0 0 1N H ( C H 2 ) 2 N ( C 2 H 5 ) 2N(1萘基 )N’二乙基 乙二胺 N H C O C H 3O C 2 H 5N O 2用 CHCl3提取， λmax=392nm NO C 2 H 5N N H ( C H 2 ) 2 N ( C 2 H 5 ) 2λmax=595nm 咖啡因 C 用 CHCl3提取蒸干后 λmax=460nm N a O C lN反 應(yīng) 液O H呈 黃 色C 過量 NaOCl用 Na2S2O3分解
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1