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[醫(yī)學]第三章 糖和苷類化合物-預覽頁

2024-12-31 23:10 上一頁面

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【正文】 提取 糖 類 的 提 取 苷 類 的 提 取 Saccharides Glycosides 提取 SDUTCM (一)糖的分離與精制 1. 除蛋白 2. 脫色 3. 純化 (1) 分級沉淀法 (2) 超速離心法 (3) 透析超濾法 (4) 分子篩色譜法 (5) 纖維素柱色譜法 糖和苷類的分離 SDUTCM (二)苷的分離與精制 1. 溶劑法 2. 大孔吸附樹脂法 3. 柱色譜法 糖和苷類的分離 SDUTCM 糖和苷類的檢識 理化檢識 Molish反應 取樣品的提取液 1ml,加 5% α 萘酚乙醇液1~ 3滴,搖勻后沿試管壁緩緩加入濃硫酸,若在兩液面間有紫色環(huán)產(chǎn)生,說明樣品組成中含有糖或苷類。 3 苷中糖的數(shù)目的測定 近年,測定苷中糖的數(shù)目大多是通過波譜測定完成的。 4 LOGO Traditional Chinese Medicine 。 四、苷分子中苷元和糖之間連接位置的確定 SDUTCM 四、苷分子中苷元和糖之間連接位置的確定 將苷和苷元的 13CNMR譜相比較,就可以很容易地辯別出苷元的哪個碳原子與糖相連接。 SDUTCM 糖和苷類的檢識 色譜檢識 紙色譜 糖和苷類多屬極性較大的物質(zhì),其紙色譜一般用水飽和的有機溶劑為展開劑,如正丁醇 乙酸 水( 4: 5: 1,上層)、正丁醇 乙醇 水( 4: 2: 1)、水飽和的苯酚等。 SDUTCM 苷類的結(jié)構(gòu) 從結(jié)構(gòu)上看,絕大多數(shù)的苷類化合物是糖的半縮醛羥基與苷元上羥基脫水縮合,成為具有縮醛結(jié)構(gòu)的物質(zhì)。苷中的非糖部分稱為苷元或配基。 SDUTCM 糖和苷類的檢識 色譜檢識 薄層色譜 硅膠薄層色譜常用極性較大的含水溶劑系統(tǒng)為展開劑,如正丁醇 乙酸 水( 4: 5:1,上層)、氯仿 甲醇 水( 65: 35: 10,下層),乙酸乙酯 正丁醇 水( 4: 5: 1,上層)等三元溶劑系統(tǒng)。 三、組成苷的苷元和糖的鑒定 SDUTCM ?在 13CNMR譜中,苷元羥基的 成苷碳原子 和 與其相鄰的碳原子 的信號發(fā)生 位移 ,而其它 距苷鍵較遠的碳原子 的 信號幾乎不變 ;同時,苷分子中的糖部分,其端基碳原子的信號與游離單糖端基碳信號比較,也發(fā)生了位移,這種信號的移動被稱為苷化位移 ( glycosylation shift, 簡稱 G
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