【正文】 測(cè)定測(cè)定反應(yīng)前后樣中總硫含量，計(jì)算出其差值，即腐蝕性硫的含量。 100%=% 以腐蝕性硫含量（ %）與反應(yīng)時(shí)間作圖，如圖 33： 變壓器油 中活性 硫測(cè)試方法的研究 第 14 頁(yè) 共 28 頁(yè) 1 2 3 4 50 .01 00 .01 20 .01 40 .01 60 .01 80 .02 0腐蝕性硫含量/%反應(yīng)時(shí)間/h 圖 33 銅粉反應(yīng)的最佳時(shí)間確定 從圖 33 可看出，在溫度一定時(shí)，活性硫?qū)︺~粉的腐蝕情況隨反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)而增大，但反應(yīng) 后，再延長(zhǎng)時(shí)間變化不明顯。數(shù)據(jù) 見(jiàn) 表 34。在濾液中加入 3～ 4 滴甲基橙，滴加（ 1+1）鹽酸至溶液呈微酸性，加熱保持微沸，邊攪拌，一邊緩慢加入 10mg/L BaCl2， 當(dāng)溶液剩下 150mL 左右時(shí)，停止加熱，冷卻過(guò)濾（定量濾紙），用熱水洗滌殘留固體至洗液沒(méi)有讓 AgNO3 渾濁，將定量濾紙和殘留固體一起放入已知重量的坩堝中，在對(duì)應(yīng)的溫度下灼燒 20～ 40min，稱量，恒重 。數(shù)據(jù)如表36 ，表 36 所示： 變壓器油 中活性 硫測(cè)試方法的研究 第 17 頁(yè) 共 28 頁(yè) 表 37 反應(yīng)后樣品中硫的含量 樣品 第一次測(cè)定硫含量 /% 第二次測(cè)定硫含量 /% R max（極值） 硫平均含量 /% 白油 白油 +% 白油 +% 白油 +% 白油 +% 白油 +% 油樣 油樣 +% 測(cè)定硫標(biāo)準(zhǔn)樣品反應(yīng)前后硫含量的變化如圖 36 所示 ： 0 .00 0 .02 0 .04 0 .06 0 .08 0 .100 .000 .020 .040 .060 .080 .10反應(yīng)前（r = 0 . 9 9 7 ）樣品中硫含量/%硫標(biāo)樣中硫含量/%反應(yīng)后（r = 0 . 9 9 8 ） 圖 36 硫標(biāo)樣反應(yīng)前后曲線 數(shù)據(jù)分析 (1)圖 36 中線性回歸 r 值都為 ，可見(jiàn)艾氏卡法用于測(cè)定變壓器腐蝕性硫精密度比較高。 (3)從表 36，表 37 中可以看出艾氏卡法測(cè)定白油中總硫含量為 %，說(shuō)明此白油 符合要求 ，硫含量在允許范圍內(nèi)。而油樣與 %樣品中腐蝕性硫或潛在腐蝕性硫總含量為 %+%=%。 （ 2）從表 38 中可以看出重復(fù)三次測(cè)定值差距最大的為 %%,說(shuō)明庫(kù)侖法重復(fù)性 限 好，而且比艾氏卡法的重復(fù)性 限 好。兩者差距比較小，在一定程度上也可以從側(cè)面的證明庫(kù)侖法的可行性與準(zhǔn)確性。數(shù)據(jù)如310，表 311所示： 表 310 不同樣品反應(yīng)數(shù)據(jù) 樣品 加入樣品量 m1/g 加入銅粉量 /g 剩余固體量 m2/g 白油 白油 +% 白油 +% 白油 +% 白油 +% 白油 +% 油樣 油樣 +% 變壓器油 中活性 硫測(cè)試方法的研究 第 21 頁(yè) 共 28 頁(yè) 表 311 反應(yīng)后銅粉中硫含量 與樣品反應(yīng)后 固體 第一次測(cè)定硫含量/% 第二次測(cè)定硫含量/% 第三次測(cè)定硫含量/% R max(極值） 銅粉中硫平均含量/% 油樣中腐蝕性硫含量 /% 白油 白油 +% 白油 +% 白油 +% 白油 +% 白油 +% 油樣 油樣 +% 油樣中腐蝕性硫含量的計(jì)算過(guò)程：（以白油 +%樣為例） 剩余固體中總硫 量 =（ %%） = 樣品中腐蝕性硫含量（ %） =247。 油樣 +%樣品中腐蝕性硫或潛在腐蝕性硫含量為 。 三種測(cè) 腐蝕性 硫方法的比較 以硫標(biāo)準(zhǔn)樣品中腐蝕性硫含量對(duì)比 以硫標(biāo)準(zhǔn)樣品中腐蝕性硫的含量來(lái)對(duì)比三種方法的精密性、可行性。 變壓器油 中活性 硫測(cè)試方法的研究 第 24 頁(yè) 共 28 頁(yè) 本文采用艾氏卡法、庫(kù)侖法和高頻紅外法對(duì)變壓器中腐蝕性硫進(jìn)行測(cè)定，以硫標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定的線性回歸 r 值來(lái)判斷三種方法的 精密 性。 （ 1） 從線性回歸 r 的結(jié)果來(lái)看，三種方法用于測(cè)定變壓器油全硫都是可行的。 變壓器油 中活性 硫測(cè)試方法的研究 第 25 頁(yè) 共 28 頁(yè) 參考文獻(xiàn) [1] 曹凱，田松柏，陸碗珍 ． 用銅粉腐蝕法測(cè)定石油餾分中腐蝕性硫的含量 [J]．石油化工腐蝕與防護(hù)， 2020， 17(1)： 39－ 42． [2] 林軍超，陳煥斌，林志勇 ． X 射線熒光分析法測(cè)定石油及石油產(chǎn)品中的硫含 量 [J]． 化工工程與裝備， 2020，（ 9）： 208210． [3] SH/T 025392， 輕質(zhì)石油產(chǎn)品中硫含量測(cè)定法［ S］． 北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn) 出版社 ，1992． [4] GB/T 3871990， 深色石油產(chǎn)品硫含量測(cè)定法［ S］． 北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社 ， 1990． [5] 楊曉斌，柯東賢，朱全力 ． 紫外熒光法測(cè)定油品中硫含量 [J]． 廣東化工 ， 2020，35（ 8） :137139． [6] 李茂昌 . 高溫燃燒一紅外吸收法測(cè)定變壓器油中的腐蝕性硫研究 [J]． 云南電力技術(shù)， 2020， 39（ 4）： 7072． [7] GB/T3801977， 石油產(chǎn)品硫含量測(cè)定法 (燃燈法）． 北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社 ，1977． [8] 彭偉，陸志浩，黃華，傅晨釗 ． 大型變 壓器絕緣油含硫量測(cè)試方法及腐蝕性硫初步研究 [J]． 廣東電力， 2020， 36（ 1）： 6163． [9] 黃福川，楊茂立，謝云果，李宏君 ． 燃燈法測(cè)定石油產(chǎn)品中硫含量的影響因素及對(duì)策 [J]． 化工技術(shù)與開(kāi)發(fā)， 2020， 39（ 9）： 3235． [10] 李玉書，李曉東 ． 微庫(kù)侖法測(cè)定低含量總硫 [J]． 2020， 47（ 9）： 11191128． [11] 楊瑤，楊志賢 ． 高頻紅外碳硫分析儀測(cè)定銅中的微量硫 [J]． 2020，（ 2）： 5052 [12] . 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