hplc理論試題庫(kù)及答案-預(yù)覽頁(yè)
【正文】 ，根據(jù)檢驗(yàn)結(jié)果確定保留或舍棄（ B ） （ D ） ，分析純的符號(hào)及標(biāo)簽顏色分別是（ A ）。+濃H2S04 B. K2Cr207+濃HClC. K2Cr07+濃H2S04 D. K2Cr07+濃HCl57. 直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液必須使用（ A ） ( B )。即在符合使用要求的前提下盡量選擇級(jí)別較低的試劑。A. 177。1nm C. 177。2nm63. 2015版中國(guó)藥典四部通則0512高效液相色譜法中規(guī)定系統(tǒng)適用性試驗(yàn)中的其中一個(gè)參數(shù)為重復(fù)性，采用外標(biāo)法時(shí)，通常取各品種項(xiàng)下的對(duì)照品溶液，連續(xù)進(jìn)樣（ ）次。2．紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)配備的光源有( BC )。C．將供試品用適當(dāng)方法降解，測(cè)定待測(cè)物質(zhì)與某一降解產(chǎn)物的分離度。C．檢測(cè)擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥殘留量（如氯氰菊酯），選用電子捕獲檢測(cè)器(ECD)。9. 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的紫外區(qū)光源為（ C、D ）A. 鹵鎢燈B. 鎢燈C. 氫燈D. 氘燈（ ） 。 （ ）。C. 樣品在稱重過(guò)程中吸濕。 （ ） = （ ） ?法( )。 （ ）。2nm以內(nèi)。( √ )4．，更換更長(zhǎng)的色譜柱，有利于改善分離度。（ ）、刻度吸管、滴定管、容量瓶為精密計(jì)量器具，使用前應(yīng)用樣品溶液淌洗（潤(rùn)洗）。（ √ ），通常是加入沸石。( √ )。（ √ ）。 ( √ )，報(bào)出的數(shù)值一般應(yīng)保持與標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)數(shù)字有效數(shù)值位數(shù)相一致。 ( ) ?檢驗(yàn)法檢驗(yàn)可疑值時(shí)，可疑數(shù)據(jù)不參加計(jì)算，如計(jì)算值大于4d ?值，則該可疑數(shù)據(jù)應(yīng)舍棄。（ √ ），所以在配制硫酸溶液時(shí)，應(yīng)將水緩緩倒入硫酸中。 （√），可以采用鐠釹濾光片進(jìn)行波長(zhǎng)準(zhǔn)確度的檢驗(yàn)。 （ ），極易產(chǎn)生氣泡，所以混合后應(yīng)超聲。 （ √ ）、校正歸一法、外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法。 （ √ ）。 （ √ ），一般選用非極性固定液，各組分按沸點(diǎn)順序流出。（ √ ）。 （ Х ）5流動(dòng)相是影響液相色譜的關(guān)鍵因素，在流動(dòng)相配制好后一定要進(jìn)行脫氣。3．高效液相色譜儀由高壓輸液泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、積分儀或（數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)）組成。7．溫度會(huì)影響出峰時(shí)間和分離效果。8．高效液相色譜儀最常用的檢測(cè)器為紫外可見(jiàn)分光檢測(cè)器，包括二極管陣列檢測(cè)器，其他常見(jiàn)的檢測(cè)器有熒光檢測(cè)器、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器、示差折光檢測(cè)器、電化學(xué)檢測(cè)器和質(zhì)譜檢測(cè)器等。12．高效液相色譜法中拖尾因子（T）的計(jì)算公式為T=。松開(kāi)右手食指，溶液緩慢流入容量瓶中，溶液全部流完后，靜置15S；2. ，寫出容量瓶使用的操作要點(diǎn)（包括玻璃器具的洗滌和規(guī)范使用）。答：（1）天平預(yù)熱30分鐘后才能稱量；（2）拿稱量瓶前必須戴手套；（3）必需保證天平水平；（4）只有在取放稱量瓶時(shí)才能打開(kāi)天平門，天平兩側(cè)門不能同時(shí)打開(kāi)；（5）拿稱量瓶時(shí)一定要保證稱量瓶直立；（6）傾倒樣品時(shí)一定要保證稱量瓶在接受容器上方；（7）傾倒樣品時(shí)輕磕稱量瓶口上方；（8）傾倒樣品時(shí)防止樣品灑落。：、。解：需加入95%乙醇xL1060%+x95%=10+x75%x=(L)(M=)的水溶液，在278nm處有最大吸收，以1cm吸收池，求Ｅ1%1cm。 五．液相維保簡(jiǎn)答題：1．簡(jiǎn)述HPLC靈敏度不夠的主要原因及解決辦法。答：原因分析：（1） 柱溫波動(dòng)即使是很小的溫度變化都會(huì)引起基線的波動(dòng)。流動(dòng)相在使用前進(jìn)行脫氣，檢驗(yàn)過(guò)程中使用在線脫氣或氦氣脫氣；（3）用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池。）；（8）檢測(cè)器燈能量不足；（9）色譜柱填料流失或阻塞；（10）流動(dòng)相混合不均勻或混合器工作不正常；解決方法：（1） 檢查接頭是否松動(dòng)，泵是否漏液，是否有鹽析出和不正常的噪音；如有必要，更換密封。8．液相色譜峰為何出現(xiàn)拖尾？答：（1）柱超載－－降低樣品量,增加柱直徑采用較高容量的固定相；（2）峰干擾－－清潔樣品,調(diào)整流動(dòng)相；（3）硅羥基作用－－加三乙胺,用堿致鈍化柱,增加緩沖液或鹽的濃度降低流動(dòng)相PH值,純化樣品；（4）柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效－－更換燒結(jié)不銹鋼,加在線過(guò)濾器,過(guò)濾樣品；（5）柱塌陷或形成短路通道－－更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件；（6）死體積或柱外體積過(guò)大－－連接點(diǎn)降至最低,對(duì)所有連接點(diǎn)作合適調(diào)整,盡可能采用細(xì)內(nèi)徑的連接管；（7）柱效下降－－用較低腐蝕條件,更換柱,采用保護(hù)柱。11．為何出現(xiàn)峰展寬？答：（1）樣品體積過(guò)大－－用流動(dòng)相配樣,總的樣品體積小于第一峰的15%；（2）在進(jìn)樣閥中造成峰擴(kuò)展－－進(jìn)樣前后排出氣泡以降低擴(kuò)散；（3）數(shù)據(jù)系統(tǒng)采樣速率太慢－－設(shè)定速率應(yīng)是每峰大于10點(diǎn)；（4）檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)過(guò)大－－設(shè)定時(shí)間常數(shù)為感興趣第一峰半寬的10%；（5）流動(dòng)相粘度過(guò)高－－提高柱溫,或采用低粘度流動(dòng)相；（6）檢測(cè)池體積過(guò)大－－用小體積池,卸下熱交換器；（7）保留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)－－等度洗脫時(shí)增加強(qiáng)溶劑含量,也可用梯度洗脫；（8）柱外體積過(guò)大－－將連接管徑和連接管長(zhǎng)度降至最小；（9）樣品過(guò)載－－進(jìn)小濃度小體積樣品 。
法律信息相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1