hplc理論試題庫及答案-預覽頁
【正文】 ，根據(jù)檢驗結果確定保留或舍棄（ B ） （ D ） ，分析純的符號及標簽顏色分別是（ A ）。+濃H2S04 B. K2Cr207+濃HClC. K2Cr07+濃H2S04 D. K2Cr07+濃HCl57. 直接法配制標準溶液必須使用（ A ） ( B )。即在符合使用要求的前提下盡量選擇級別較低的試劑。A. 177。1nm C. 177。2nm63. 2015版中國藥典四部通則0512高效液相色譜法中規(guī)定系統(tǒng)適用性試驗中的其中一個參數(shù)為重復性，采用外標法時，通常取各品種項下的對照品溶液，連續(xù)進樣（ ）次。2．紫外可見分光光度計配備的光源有( BC )。C．將供試品用適當方法降解，測定待測物質與某一降解產(chǎn)物的分離度。C．檢測擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量（如氯氰菊酯），選用電子捕獲檢測器(ECD)。9. 紫外可見分光光度計的紫外區(qū)光源為（ C、D ）A. 鹵鎢燈B. 鎢燈C. 氫燈D. 氘燈（ ） 。 （ ）。C. 樣品在稱重過程中吸濕。 （ ） = （ ） ?法( )。 （ ）。2nm以內。( √ )4．，更換更長的色譜柱，有利于改善分離度。（ ）、刻度吸管、滴定管、容量瓶為精密計量器具，使用前應用樣品溶液淌洗（潤洗）。（ √ ），通常是加入沸石。( √ )。（ √ ）。 ( √ )，報出的數(shù)值一般應保持與標準指標數(shù)字有效數(shù)值位數(shù)相一致。 ( ) ?檢驗法檢驗可疑值時，可疑數(shù)據(jù)不參加計算，如計算值大于4d ?值，則該可疑數(shù)據(jù)應舍棄。（ √ ），所以在配制硫酸溶液時，應將水緩緩倒入硫酸中。 （√），可以采用鐠釹濾光片進行波長準確度的檢驗。 （ ），極易產(chǎn)生氣泡，所以混合后應超聲。 （ √ ）、校正歸一法、外標法和內標法。 （ √ ）。 （ √ ），一般選用非極性固定液，各組分按沸點順序流出。（ √ ）。 （ Х ）5流動相是影響液相色譜的關鍵因素，在流動相配制好后一定要進行脫氣。3．高效液相色譜儀由高壓輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器、積分儀或（數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)）組成。7．溫度會影響出峰時間和分離效果。8．高效液相色譜儀最常用的檢測器為紫外可見分光檢測器，包括二極管陣列檢測器，其他常見的檢測器有熒光檢測器、蒸發(fā)光散射檢測器、示差折光檢測器、電化學檢測器和質譜檢測器等。12．高效液相色譜法中拖尾因子（T）的計算公式為T=。松開右手食指，溶液緩慢流入容量瓶中，溶液全部流完后，靜置15S；2. ，寫出容量瓶使用的操作要點（包括玻璃器具的洗滌和規(guī)范使用）。答：（1）天平預熱30分鐘后才能稱量；（2）拿稱量瓶前必須戴手套；（3）必需保證天平水平；（4）只有在取放稱量瓶時才能打開天平門，天平兩側門不能同時打開；（5）拿稱量瓶時一定要保證稱量瓶直立；（6）傾倒樣品時一定要保證稱量瓶在接受容器上方；（7）傾倒樣品時輕磕稱量瓶口上方；（8）傾倒樣品時防止樣品灑落。：、。解：需加入95%乙醇xL1060%+x95%=10+x75%x=(L)(M=)的水溶液，在278nm處有最大吸收，以1cm吸收池，求Ｅ1%1cm。 五．液相維保簡答題：1．簡述HPLC靈敏度不夠的主要原因及解決辦法。答：原因分析：（1） 柱溫波動即使是很小的溫度變化都會引起基線的波動。流動相在使用前進行脫氣，檢驗過程中使用在線脫氣或氦氣脫氣；（3）用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池。）；（8）檢測器燈能量不足；（9）色譜柱填料流失或阻塞；（10）流動相混合不均勻或混合器工作不正常；解決方法：（1） 檢查接頭是否松動，泵是否漏液，是否有鹽析出和不正常的噪音；如有必要，更換密封。8．液相色譜峰為何出現(xiàn)拖尾？答：（1）柱超載－－降低樣品量,增加柱直徑采用較高容量的固定相；（2）峰干擾－－清潔樣品,調整流動相；（3）硅羥基作用－－加三乙胺,用堿致鈍化柱,增加緩沖液或鹽的濃度降低流動相PH值,純化樣品；（4）柱內燒結不銹鋼失效－－更換燒結不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品；（5）柱塌陷或形成短路通道－－更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件；（6）死體積或柱外體積過大－－連接點降至最低,對所有連接點作合適調整,盡可能采用細內徑的連接管；（7）柱效下降－－用較低腐蝕條件,更換柱,采用保護柱。11．為何出現(xiàn)峰展寬？答：（1）樣品體積過大－－用流動相配樣,總的樣品體積小于第一峰的15%；（2）在進樣閥中造成峰擴展－－進樣前后排出氣泡以降低擴散；（3）數(shù)據(jù)系統(tǒng)采樣速率太慢－－設定速率應是每峰大于10點；（4）檢測器時間常數(shù)過大－－設定時間常數(shù)為感興趣第一峰半寬的10%；（5）流動相粘度過高－－提高柱溫,或采用低粘度流動相；（6）檢測池體積過大－－用小體積池,卸下熱交換器；（7）保留時間過長－－等度洗脫時增加強溶劑含量,也可用梯度洗脫；（8）柱外體積過大－－將連接管徑和連接管長度降至最小；（9）樣品過載－－進小濃度小體積樣品 。
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