【正文】 注法。取樣量多，生成沉淀量亦較多，致使過濾洗滌困難，帶來誤差；取樣量教少，稱量及各操作步驟產(chǎn)生的誤差較大，使分析的準(zhǔn)確度較低。設(shè)稱取供試品的質(zhì)量為 B（ g）。 三、沉淀重量法 （一）原理 被測成分與試劑作用，生成組成固定的難溶性化合物沉淀出來，稱定沉淀的質(zhì)量，計算該成分在樣品中 的含量。必須搬動時，應(yīng)將天平盤、吊耳、天平梁等零件卸下，其它零件不能隨意拆下。天平箱內(nèi)應(yīng)用毛刷刷凈，天平箱內(nèi)應(yīng)放置變色硅膠干燥劑。 三、維護(hù)與保養(yǎng) ，天平室應(yīng)避開附近常有較大振動的地方。 ，及時將所稱物品從天平箱內(nèi)取出，把砝碼放在砝碼盒內(nèi)，將指數(shù)盤轉(zhuǎn)回到零位。對于半機械加碼天平，克以下讀數(shù)看加碼旋鈕指示數(shù)值和投影屏數(shù)值；克以上看天平盤內(nèi)的平衡砝 碼值。 ，不得換用。 ，然后開啟天平，按指針偏移方向，增減砝碼，至投影屏中出現(xiàn)靜止到 10mg 內(nèi)的讀數(shù)為止。 ，否則會造成上升或下降的氣流，推動天平盤 ，使稱得的質(zhì)量不準(zhǔn)確。 ，更不得隨意操作使用天平。 ，其感量應(yīng)達(dá)到 （或 ），其精度級別不應(yīng)低于四級（或三級）?；瘜W(xué)試劑不可舌頭品嘗，一般不能作為藥用或食用。 一般溶液的標(biāo)識：溶液名稱、溶液濃度、配置人、配置日期。 （ 2）化驗員應(yīng)熟知試劑的性質(zhì)（如市售酸堿的濃度，試劑在水中 的溶解度，有機溶劑的沸點、燃點，試劑的腐蝕性、毒性、爆炸性等）。枚瑰紅色， BS （ 3）生化試劑： 配制生物化學(xué)檢驗試劑。 六、化學(xué)試劑 （一）、分類、規(guī)格 ： 優(yōu)級純（ GR） 綠色標(biāo)簽 純度高，可做基準(zhǔn)物質(zhì) 分析純（ AR） 紅色標(biāo)簽 純度較高，用于一般分析、科研 化學(xué)純（ CP） 藍(lán)色標(biāo)簽 用于工業(yè)分析、實驗 實驗試劑（ LR） 棕色標(biāo)簽 用于一般化學(xué)實驗 、規(guī)格： （ 1）基準(zhǔn)試劑：用于標(biāo)定滴定分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)。 滴定時出口管尖處不得有懸液，滴定時滴定管下端伸入瓶口約 1cm，滴定結(jié)束時出口管嘴上懸液應(yīng)用三角瓶內(nèi)壁沾下。 3. 操作： 酸式滴定管操作：左手控制活塞，無名指和小指向手心彎曲，輕輕抵住出口管，大拇指在前，食指和中指在后，手指略微彎曲，輕輕向內(nèi)扣住活塞，手心空握，以防頂出活塞，造成漏液。堿式滴定管只需裝滿蒸餾水，垂直夾在滴定架 10 上，放置 5min，觀察管尖處是否有水滴滴下即可。如果涂油太多，很容易將出口管尖堵塞，可先用水充滿全管，將出口端浸入熱水中，溫濕片刻后，打開活塞，使管內(nèi)的水流突然流出，將溶化的油脂帶出。若有油污，則用鉻酸洗液洗滌。再倒立 2min，檢查。 （二）容量瓶 主要是用來配制準(zhǔn)確濃度的溶液。單標(biāo)線吸量管標(biāo)線部分管徑較小，準(zhǔn)確度較高；分度吸量管讀數(shù)的刻度部分管徑大，準(zhǔn)確度稍差，因此當(dāng)量取整數(shù)體積的溶液時，常用相應(yīng)大小的單標(biāo)線吸量管而不用分度吸量管。加乙醇時一定要先滅火，并等冷卻后再進(jìn)行，周圍決不可有明火，如 不慎將乙醇撒在燈的外部，一定要搽拭干凈后才能點火。需長期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。 二、玻璃儀器的干燥 （ 1）晾干 不急等用的儀器，可放在儀器架上在無塵處自然干燥。 計量玻璃儀器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗 滌，但不能用毛刷刷洗。靜置使沉淀，傾取上清液，在 160℃以下加熱，使水分蒸發(fā)，得濃稠狀棕黑色液，放冷，再加入適量濃硫酸，混勻，使析出的重鉻酸 鉀溶解，備用。鉻酐越多，酸越濃，清潔效力越好。 鉻酸清潔液的配制： 處方 1 處方 2 重鉻酸鉀（鈉） 10g 200g 純化水 10ml 100ml（或適量） 濃硫酸 100ml 1500ml 7 制法：稱取處方量之重鉻酸鉀，于干燥研缽中研細(xì)，將此細(xì)粉加入盛有適量水的玻璃容器內(nèi)，加熱，攪拌使溶解，待冷后，將此玻璃容器放在冷水浴中，緩慢將濃硫酸斷續(xù)加入，不斷攪拌，勿使溫度過高，容器內(nèi)容物顏色漸變深，并注意冷卻，直至加完混勻，即得。 試管：普通試 定性分析檢驗離子；離心試 硬質(zhì)玻璃制的試管可直接在火焰上加熱， 6 管、離心試管 管可在離心機中借離心作用分離溶液和沉淀 但不能聚冷；離心管只能水浴加熱 （納氏）比色管 比色、比濁分析 不可直火加熱；非標(biāo)準(zhǔn)磨口塞必須原配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗 冷凝管：直形 球形 蛇形 空氣冷凝管 用于冷卻蒸餾出的液體，蛇形管適用于冷凝低沸點液體蒸汽，空氣冷凝管用于冷凝沸點 150℃以上的液體蒸汽 不可聚冷聚熱；注意從下口進(jìn)冷卻水，上口出水 抽濾瓶 抽濾時接受濾液 屬于厚壁容器，能耐負(fù)壓；不可加熱 表面皿 蓋燒杯及漏斗等 不可直火加熱，直徑要略大于所蓋容器 研缽 研磨固體試劑及試樣等用；不能研磨與玻璃作用的物質(zhì) 不能撞擊；不能烘烤 干燥器 保持烘干或灼燒過的物質(zhì)的干燥；也可干燥少量制備的產(chǎn)品 底部放變色硅膠或其它干燥劑，蓋磨口處涂適量凡士林；不可將紅熱的 物體放入，放入熱的物體后要時時開蓋以免蓋子跳起或冷卻后打不開蓋子 垂熔玻璃漏斗 過濾 必須抽濾；不能聚冷聚熱；不能過濾氫氟酸、堿等；用畢立即洗凈 垂熔玻璃坩堝 重量分析中烘干需稱量 的沉淀 同上 標(biāo)準(zhǔn)磨口組合儀器 有機化學(xué)及有機半微量分析中制備及分離 磨口處勿需涂潤滑劑；安裝時不可受歪斜壓力；要按所需裝置配齊購置 二、 玻璃儀器的洗滌方法 最常用的潔凈劑有肥皂、合成洗滌劑（如洗衣粉）、洗液（清潔液）、有機溶劑等。 若設(shè)總包裝單位為 n，則當(dāng) n≤ 3 時，按包裝單位取樣；當(dāng) 3＜ n≤ 300 時，按 n ＋ 1 取樣量隨機取樣；當(dāng) n＞ 300 時，按 2n ＋ 1 取樣量隨機取樣。復(fù)核后的記錄，屬內(nèi)容、計算錯誤，復(fù)核人要負(fù)責(zé)；屬檢驗錯誤復(fù)核人無責(zé)任。 九、溶解度試驗法： 除另有規(guī)定外，稱取研成細(xì)粉的供試品或量取液體供試品，置于 25℃177。 試驗結(jié)果在運算過程中，可比規(guī)定的有效數(shù)字多保留一位數(shù)，而后根據(jù)有效數(shù)字的修約規(guī)則進(jìn)舍至規(guī)定有效位。 六、液體的滴，系在 20℃時，以 水為 20 滴進(jìn)行換算。 2℃為準(zhǔn)。 三、試驗精密度 除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在 以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥 1 小時后進(jìn)行；熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼 30 分鐘后進(jìn)行。 4.“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精密度要求。 第四章 標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定 一、試驗溫度 除另有規(guī)定外，均指 98～ 100℃； 系指 70～ 80℃； 系指 40～ 50℃； 系指 10～ 30℃； 系指 2～ 10℃； 系指約 0℃； 系指放冷至室溫。 = ？ 是三位有效數(shù)字，位數(shù)最少，它的相對誤差最大，所以應(yīng)以 的位數(shù)為準(zhǔn)，即： 179。 ，所以應(yīng)以 為準(zhǔn)，其它兩個數(shù)字亦要保留小數(shù)點后第二位，因此三數(shù)計算應(yīng)為： ＋ ＋ = ，每數(shù)及它們的積或商的有效數(shù)字的保留，以每數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。當(dāng) 5 后面還有不是零的任何數(shù)時，無論 5 前面是偶或奇皆入。 第三章 有效數(shù) 字的處理 一、有效數(shù)字 。 100% 平均值 (A＋ B)/2 A＋ B 五、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 是反映一組供試品測定值的離散的統(tǒng)計指標(biāo)。 四、絕對偏差和相對偏差 絕對偏差 = 測得值－平均值 絕對偏差 相對偏差 = ———————— 179。 二、精密度和偏差 系指在同 一實驗中，每次測得的結(jié)果與它們的平均值接近的程度。 實驗完畢，一切儀器、藥品、工具等要放回原處；儀器應(yīng)及時清理，保持干凈衛(wèi)生。 實驗室的儀器、藥品、資料、工具等要布局合理、存放有序。 1 第一部分 基本常識 第一章 化驗室規(guī)則 化驗室通常包括儀器分析室、化學(xué)分析室、輔助室（辦公室、藥品儲藏室、高溫爐室等），一般要求遠(yuǎn)離灰塵、煙霧、噪音和震動源，室內(nèi)采光要好。 實驗室要隨時整理，定期清掃，保持清潔、整齊；儀器、設(shè)備應(yīng)定期除塵、更換干燥劑，保持清潔、干燥。實驗記錄和報告單，應(yīng)按照規(guī)定和需要保留一定時間，以備查考。 系指測得結(jié)果與真實值之差。在實際工作中，通常是計算偏差（或用平均值代替真實值計算誤差，其結(jié)果仍然是偏差）。 100% = 179。 七、誤差限度 誤差限度 系指根據(jù)生產(chǎn)需要和實際情況，通過大量實踐而制定的測定結(jié)果的最大允許相對偏差。 即當(dāng)尾數(shù)≤ 4 時，則舍；尾數(shù)≥ 6 時，則入；尾數(shù)等于 5 時，若 5 前面為偶數(shù)則舍，為奇數(shù)時則入。 例如： ＋ ＋ = ？ 是小數(shù)點后位數(shù)最少的，在這三個數(shù)據(jù)中，它的絕對誤差最大，為177。 179。 的寫法應(yīng)與藥典規(guī)定相一致。 3.“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一。 10%。 ，未注明者，系指在室溫下進(jìn)行；溫度高低對試驗結(jié)果有顯著影響者，除另有規(guī)定外，應(yīng)以 25℃177。 五、酸堿性試驗時，如未指明用何種指示劑，均系指石蕊試紙。規(guī)定的這些數(shù)值不論是百分?jǐn)?shù)還是絕對數(shù)字，其最后一位數(shù)字都是有效位。如規(guī)定上限為 100%以上時，系指用本藥典規(guī)定的分析方法測定時可能達(dá)到的數(shù)值，它為藥典規(guī)定的限度或允許偏差，并非真實含有量；如未規(guī)定上限時，系指不超過 %。 十一、記錄復(fù)核 檢驗記錄完成后，應(yīng)有第二人對記錄內(nèi)容、計算結(jié)果進(jìn)行復(fù)核。 二、對中間體（半成品）按批（包裝單位：桶、鍋等）取樣。 第二部分 化學(xué)分析法 第一章 化驗室常用玻璃儀器 一、 常用玻璃儀器的主要用途、使用注意事項一覽表 名 稱 主要用途 使用注意事項 燒杯 配制溶液、溶解樣品等 加熱時應(yīng)置于石棉網(wǎng)上，使其受熱均勻，一般不可燒干 錐形瓶 加熱處理試樣和容量分析滴定 除有與上相同的要求外，磨口錐形瓶加熱時要打開塞，非標(biāo)準(zhǔn)磨口要保持原配塞 碘瓶 碘量法或其它生成揮發(fā)性物質(zhì)的定量 分析 同上 圓（平）底燒瓶 加熱及蒸餾液體 一般避免直火加熱，隔石棉網(wǎng)或各種加熱浴加熱 圓底蒸餾燒瓶 蒸餾；也可作少量氣體發(fā)生 同上 5 反應(yīng)器 凱氏燒瓶 消解有機物質(zhì) 置石棉網(wǎng)上加熱，瓶口方向勿對向自己及他人 洗瓶 裝純化水洗滌儀器或裝洗滌液洗滌沉淀 量筒、量杯 粗略地量取一定體積的液體用 不能加熱，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作時要沿壁加入或倒出溶液 量瓶 配制準(zhǔn)確體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液或被測溶液 非標(biāo)準(zhǔn)的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱內(nèi)烘烤，不能用直火加熱，可水浴加熱 滴定管 （ 25 50 100ml） 容量分析滴定操作；分酸式、堿式 活塞要原配；漏水的不能使用；不能加熱；不能長期存放堿液；堿式管不能放與橡皮作用的滴定液 微量滴定管 1 2 3 4 5 10ml 微量或半微量分析滴定操作 只有活塞式；其余注意事項同上 自動滴定管 自動滴定；可用于滴定液需隔絕空氣的操作 除有與一般的滴定管相同的要求外，注意成套保管，另外，要配打氣用雙連球 移液管 準(zhǔn)確地移取一定量的液體 不能加熱；上端和尖端不可磕破 刻度吸管 準(zhǔn)確地移取各種不同量的液體 同上 稱量瓶 矮形用作測定干燥失重 或在烘箱中烘干基準(zhǔn)物；高形用于稱量基準(zhǔn)物、樣品 不可蓋緊磨口塞烘烤，磨口塞要原配 試劑瓶：細(xì)口瓶、廣口瓶、下口瓶 細(xì)口瓶用于存放液體試劑；廣口瓶用于裝固體試劑；棕色瓶用于存放見光易分解的試劑 不能加熱；不能在瓶內(nèi)配制在操作過程放出大量熱量的溶液；磨口塞要保持原配；放堿液的瓶子應(yīng)使用橡皮塞，以免日久打不開 滴瓶 裝需滴加的試劑 同上 漏斗 長頸漏斗用于定量分析，過濾沉淀；短頸漏斗用作一般過濾 分液漏斗：滴液 球形 梨形 筒形 分開兩種互不相溶的液體；用于萃取分離和富集（多用梨形）；制備反應(yīng)中加液體（ 多用球形及滴液漏斗） 磨口旋塞必須原配，漏水的漏斗不能使用。 洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃 儀器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凱氏燒瓶等特殊要求與形狀的玻璃儀器；也用于洗滌長久不用的玻璃儀器和毛刷刷不下的污垢。重鉻酸鉀與濃硫酸相遇時產(chǎn)生具有強氧化作用的鉻酐： K2CrO7＋ H2SO4→ H2Cr