【正文】 并 充分搖蕩后用注射器快速注入 mL CCl4（ 萃取劑 ） ，用 二次 蒸餾水定容至 mL。 分別用三氯甲烷和四氫呋喃配制成雙硫腙（天津市大茂化學試劑廠）（ 103 mol/L）。 2 試驗部分 主要儀器和 試劑 儀器 ： TU1901 雙光束紫外可見分光光度計（北京普析通用儀器有限責任公司）；pHS25 型酸度計（上海虹益儀器儀表有限公司）； TDL5A 型離心機（上海安亭科學儀器廠）； SB2512D 超聲波清洗機（寧波新芝生物科技股份有限公司）；電子天平（上海梅特勒 托利多儀器有限公司） 試劑 ： 銀標準儲備溶液（ 100 181。因此，在本工作中將新型的超聲輔助乳化分散液 液微萃取技術(shù)（ UAEDLLME）與分光光度法相結(jié)合， 實現(xiàn)了對痕量的銀的準確測定。 目前分散液液微萃取（ DLLME）與分光光度法聯(lián)用的工作不多，而研究超聲輔助與分散液 液微萃取相結(jié)合國內(nèi)文獻很少報道，國外近期相關(guān)文獻也不多，且相對集中在與比較高端的分析儀器聯(lián)用，如 ETAAS， GCMS， HPLCMS， HPLC， GC， FAAS，但是未見與分光光度法聯(lián)用。近年來，超聲萃取也開始應(yīng)用于色譜前處理技術(shù)中 [15,16,17,18,19]。分散液相微萃取（ dispersive liquidliquid micro extraction， SLLME）是由 Rezaee[12]于 20xx 年首次提出的一種新型樣品前處理技術(shù)，借助微量的分散劑促進萃取劑和樣品溶液兩相的混合與傳質(zhì)， 而 形成 了 乳濁液體系，然后離心分層。 傳統(tǒng)的液相萃取技術(shù) （ liquidliquid extraction， LLE） 是常用的一類樣品前處理方法，但普遍存在操作繁瑣費時，富集倍數(shù)低，且需耗費大量高純、有毒有機試劑等缺點，長期使用對操作人員的身體傷害很大，而且對環(huán)境造成嚴重污染。全身皮膚廣泛的色素沉著，呈灰藍黑色或淺石板色；眼部銀質(zhì)沉著造成眼損害；呼吸道銀質(zhì)沉著造成慢性支氣管炎等。 Silver 超聲輔助乳化 分散液液微萃取與分光光度法聯(lián)用新體系測定痕量銀 第 2 頁 共 18 頁 超聲輔助乳化分散液 液微萃取與分光光度法聯(lián)用新體系測定痕量銀的研究 學生：孔臘梅 指導老師：溫曉東 博士 /副教授 1 前言 銀是一種重金屬環(huán)境污染物，廣泛存在于水體、土壤、生物體中，屬蓄積性的毒物。g/L, with sensitivity enhancement factor (EF) of 35. The established method was applied to the determination of trace silver in water samples with satisfactory analytical results. [Keywords]: ultrasoundassisted emulsification dispersive liquidliquid microextraction。詳細 優(yōu)化了影響萃取效率和測定結(jié)果的實驗條件，如絡(luò)合劑的濃度、超聲時間、萃取劑的選擇和用量、溶液 酸度條件、相分離條件及儀器條件 等。傳統(tǒng)分散液 液微萃取中的分散劑被本方法中的超聲乳化作用所取代，體現(xiàn)出更好的乳化和萃取效果，使分析方法更為綠色。 作者簽名： 日期： 年 月 日 學位論文版權(quán)使用授權(quán)書 本學位論文作者完全了解學校有關(guān)保留、使用 學位論文的規(guī)定，同意學校保留并向國家有關(guān)部門或機構(gòu)送交論文的復印件和電子版，允許論文被查閱和借閱。 作者簽名： 日 期： 學位論文原創(chuàng)性聲明 本人鄭重聲明：所呈交的論文是本人在導師的指導下獨立進行研究所取得的研究成果。 大理學院 藥學與化學學院 本科生畢業(yè)論文 題目： 超聲輔助乳化分散液 液微萃取與分光光度法聯(lián)用新體系測定痕量銀的研究 畢業(yè)設(shè)計（論文）原創(chuàng)性聲明和使用授權(quán)說明 原創(chuàng)性聲明 本人鄭重承諾：所呈交的畢業(yè)設(shè)計（論文），是我個人在指導教師的指導下進行的研究工作及取得的成果。 作 者 簽 名： 日 期： 指導教師簽名： 日 期： 使用授權(quán)說明 本人完全了解 大學關(guān)于收集、保存、使用畢業(yè)設(shè)計（論文）的規(guī)定，即：按照學校要求提交畢業(yè)設(shè)計（論文）的印刷本和電子版本；學校有權(quán)保存畢業(yè)設(shè)計（論文）的印刷本和電子版，并提供目錄檢索與閱覽服務(wù)；學?？梢圆捎糜坝　⒖s印、數(shù)字化或其它復制手段保存論文；在不以贏利為目的前提下，學?？梢怨颊撐牡牟糠只蛉績?nèi)容。本人完全意識到本聲明的法律后果由本人承擔。 作者簽名： 日期： 年 月 日 導師簽名： 日期： 年 月 日 目錄 摘 要 .....................................................................................................................................1 Abstract................................................................................................................................1 1 前言 ..................................................................................................................................2 2 實驗部分 ..........................................................................................................................3 主要儀器和試劑 ........................................................................................................3 試驗方法 ....................................................................................................................4 3 結(jié)果討論 ..........................................................................................................................5 UAEDLLME 實驗條件優(yōu)化 ....................................................................................5 吸收曲線 .........................................................................................................5 超聲時間的優(yōu)化 .............................................................................................6 顯色劑（溶劑三氯甲烷）濃度的優(yōu)化 .........................................................7 萃 取劑的選擇 .................................................................................................8 萃取劑用量的優(yōu)化 .........................................................................................8 復溶劑的選擇 .................................................................................................9 pH 的優(yōu)化 ........................................................................................................9 共存離子的影響 ...........................................................................................10 超聲與加入分散劑的比較 ...........................................................................11 直接顯色測定（不萃?。嶒灄l件優(yōu)化 ..............................................................12 顯色劑（溶劑四氫呋喃）濃度的優(yōu)化 .......................................................12 pH 的優(yōu)化 ......................................................................................................13 方法的性能指標 ......................................................................................................13 樣品分析 .........................................