儀器分析紫外-可見分光光度法-全文預(yù)覽
【正文】 1967 ? M. J. Kamlet, Organic Electronic Spectra Data, Vol. 1,1946~1952, Interscience， 1960 返回 有機(jī)化合物的紫外吸收特性 常用術(shù)語 1）、 生色團(tuán) ：能吸收近紫外光、可見光引起電子躍遷的基團(tuán)。 濃度 ?（ mg/L） 標(biāo)準(zhǔn)系列 吸光度 A 未知樣 吸光度 A 記錄實驗數(shù)據(jù) ? 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 ? 查出測定液的濃度并計算 濃度（ c） 吸光度 A Goback 數(shù)據(jù)處理 ? 設(shè)工作曲線方程為 y = a + bx ? x為標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度； y為相應(yīng)的吸光度； a、 b稱回歸系數(shù)。 ? 數(shù)據(jù)處理 使用工作曲線法的要點 ? 為保證測定準(zhǔn)確度，標(biāo)樣與試樣溶液的組成應(yīng)保持一致，待測試液的濃度應(yīng)在工作曲線線性范圍內(nèi)，最好在工作曲線中部。 若吸收光譜重疊 ， 即 ? ?2下 x、 y均有吸收 。 ? 如果實驗條件不變，那么每次測量只需帶一個標(biāo)樣，校驗一下實驗條件是否符合，就可直接用此工作曲線測量試樣的含量。 ? 相關(guān)系數(shù)接近 1，說明工作曲線線性好。 如：含有孤電子對的氧、氮、鹵素等基團(tuán) 注意： 對“ 色 ”的理解 3）、 紫（藍(lán)）移 和 紅移 ：因取代基的變更或溶劑的改變使 吸收峰波長發(fā)生移動 。 ? 調(diào)節(jié) T = 100% （ A=0） 。 ? 檢測器 ?功能： 放大信號 、 顯示或記錄信號 。 ? 吸收池用于盛放分析試樣； ? 可見光區(qū)可用玻璃吸收池 ， 紫外區(qū)用石英吸收池； ? 吸收池的光學(xué)面必須完全垂直于光束方向； ? 吸收池要配對 。 紫外區(qū)：氫燈或氘燈，波長范圍 200375nm。 （ 3） 適用于準(zhǔn)確度要求不高的常規(guī)樣品分析 ， 如鋼鐵爐前分析 、 水質(zhì)分析中的色度分析 。 標(biāo)準(zhǔn)（工作）曲線 ? 繪制方法 ： 吸光度隨濃度變化的曲線 注意濃度的不同表示方法 鐵的標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)（工作）曲線的繪制練習(xí) 標(biāo)準(zhǔn)系列： 濃度 ?（ mg/L） 吸光度 A XXX的標(biāo)準(zhǔn)曲線實驗數(shù)據(jù)表 濃度（ mg/L） 吸光度 A 為何有些點偏低？有些點偏高？ ? 朗伯 — 比耳定律的偏離 濃度 c 負(fù)偏離 偏離原因 ?非單色光引起的偏離： L— B定律要求入射光為單色光，但目前儀器提供的入射光是由波長范圍較窄的光帶組成的復(fù)合光。 ? 吸收曲線 （吸收光譜） ? 標(biāo)準(zhǔn)（工作）曲線 朗伯 — 比耳定律的應(yīng)用 繪制方法 ：在 c、 b固定的情況下 ,測定某一濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液在各個波長下的吸光度 ，作 Aλ圖 。 ?ε 在數(shù)值上等于濃度為 1 mol/L、液層厚度為 1cm時該溶液在某一波長下的吸光度。 ? 與溶液性質(zhì)、溫度和入射光波長有關(guān)。 A ∝ b ? 1852年比耳 (Beer)又提出了光的吸收程度和吸收物濃度之間也具有類似的關(guān)系。 若兩種光可組成白光 ， 則它們?yōu)榛パa(bǔ)光 。 E越大 ， ?越小 。 第一章 紫外 可見分光光度法 ? 掌握 紫外 可見分光光度法的基本原理 及其方法應(yīng)用； ? 熟悉 紫外 可見分光光度計的結(jié)構(gòu)； 教學(xué)目標(biāo) （一）、知識目標(biāo) ? 熟練操作各種型號的 紫外 可見分光光度計； ? 能應(yīng)用 紫外 可見分光光度法進(jìn)行樣品的 定性、定量分析。 ? = c/? c = 3 1010 cm/s 返回 △ E = h? = hc/? h為普朗克常數(shù) 光的粒子性 光由光子組成，具有能量。 單色光 ：具有單一波長的光。 光的互補(bǔ)：藍(lán) ?? 黃 結(jié)論： 溶液的顏色 （透射光） 吸收光 顏 色 波 段（ nm） 黃綠 黃 橙 紅 紫紅 紫 藍(lán) 青藍(lán) 青 紫 藍(lán) 青藍(lán) 青 綠 黃綠 黃 橙 紅 400~450 450~480 480
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