原子吸收分光光度法-全文預(yù)覽
【正文】 甲酯或六氯苯測定③、 質(zhì)量范圍：儀器能夠測量的離子質(zhì)量范圍④、 質(zhì)量準(zhǔn)確度：離子質(zhì)量實測值和理論值之間的相對誤差，一般要求小于10ppm質(zhì)譜分析法： 分子量測定：1) 分子離子峰的辨認(rèn)：一般最高，當(dāng)有同位素峰或者雜質(zhì)峰以及樣品穩(wěn)定性差導(dǎo)致分子離子峰很弱時不是。主要為磁分析器（單聚焦和雙聚焦質(zhì)量分析器）和四極桿分析器 磁分析器：單聚焦（已淘汰）實現(xiàn)質(zhì)量色散和方向聚焦；雙聚焦實現(xiàn)質(zhì)量色散、能量聚焦和方向聚焦 四極桿分析器：可在較低的真空度下工作；掃描速度快，有利于與色譜聯(lián)用；結(jié)構(gòu)簡單；缺點是分辨率低于雙聚焦質(zhì)量分析器；質(zhì)量范圍較窄， ⑤、 離子檢測器：將微弱的離子流信號接收并放大，然后送至顯示和計算機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，得到被分析樣品的數(shù)據(jù)。質(zhì)譜儀：①高真空系統(tǒng)、②樣品導(dǎo)入系統(tǒng)，③離子源，④質(zhì)量分析器，⑤離子檢測器， ⑥記錄裝備①、 高真空：保障系統(tǒng)。常見有McLafferty重排：含不飽和C=X(X=C,N,O,S),有γ氫原子。常見有電子轟擊源EI，化學(xué)電離源Ci和快原子轟擊源FAB等。用特征濃度和特征質(zhì)量表示。是原子吸收分析的主要干擾來源。降低基態(tài)原子數(shù)，測定結(jié)果偏低，溫度越高干擾越嚴(yán)重，可用消電離劑（常為堿金屬）消除②、 物理干擾：試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)和原子化中，由于試樣物理性狀變化而引起的吸光度下降的效應(yīng)。用量少、重現(xiàn)性差，原子化率高。霧化器霧化試液；霧化室是霧粒均勻、霧粒與燃?xì)饣旌暇鶆蚝头€(wěn)定混合器氣壓；燃燒器產(chǎn)生火焰，使試樣蒸發(fā)和原子化。 代替積分吸收定量分析必要條件：①、 銳線光源的發(fā)射線與原子吸收線的中心頻率完全一致②、 銳線光源發(fā)射線的半寬度比吸收線的半寬度更窄，一般為吸收線的1/51/10 ，K’是與實驗條件有關(guān)的常數(shù)，原子分光光度計部件：①銳線光源、②原子化器、③單色器，④檢測系統(tǒng)①、 光源：作用：發(fā)射被測元素基態(tài)原子特征共振線。正比于熱運動激烈程度③、 壓力變寬：由于吸光原子與蒸氣原子相互碰撞引起，壓力越高碰撞越激烈，影響越大。光譜相：n2S+1LJ是描述量子能級的形式,n為主量子數(shù)（電子分布層數(shù)），S為總自旋量子數(shù)（表價電子自旋量子數(shù)矢量和），L為總角量子數(shù)（表電子軌道形狀），J為內(nèi)量子數(shù)（表價電子組合得到L和S的矢量和，L=S,J有2S+1個數(shù)值，LS，J有2L+1個數(shù)值）。特點：準(zhǔn)確度高；靈敏度高；選擇性好，抗干擾能力強；適用范圍廣；局限性：線性范圍窄；一種元素測定需要一種元素?zé)?；對難溶元素等和非金屬元素測定及同時測定多種元素有一定的困難。 影響因素：①、 自然寬度：無外界影響下譜線固有的寬度，與激發(fā)態(tài)原子的壽命反比②、 多普勒變寬：有無規(guī)則熱運動產(chǎn)生的變化。，N為待測原子總數(shù)，此式為原子吸收分光光度法的基礎(chǔ)峰值吸收：通過
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