年產(chǎn)500噸乙酰檸檬酸三丁酯合成工藝設(shè)計-全文預(yù)覽
【正文】 式中： △ t— 平均溫差，℃； △ t△ t2— 分別為換熱器進(jìn)、出口溫差。 ⑤第三階段：反應(yīng)過程吸熱 (4小時 ) 反應(yīng)生成水 ，假設(shè)生成水完全汽化，上升氣相中含 70％的正丁醇 ,即。℃ )； ni一對應(yīng)物質(zhì)的物質(zhì)的量， mol。然后在℃下反應(yīng) 4h。則物料平衡總表見表 28。脫色后進(jìn)入活性炭中的乙酰檸檬酸三丁酯 。 計算依據(jù)：乙酰檸檬酸三丁酯收率 %。水相中碳酸鈉 ，水。 進(jìn)入中和釜的酸性物料有： 麗水學(xué)院化工設(shè)計課程論文 12 硫酸 ，醋酸酐 ，檸檬酸 。出?；獣r檸檬酸、硫酸量不變。 麗水學(xué)院化工設(shè)計課程論文 11 假設(shè)脫醇時，硫酸、檸檬酸不會從塔頂蒸出，設(shè)脫醇塔釜雜質(zhì) (相對于塔釜物料 )質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 ％，水和正丁醇均可從塔頂全部蒸出，塔頂蒸出的水和正丁醇分為兩部分，一部分為水與正丁醇組成的含正丁醇 ％ (質(zhì)量％ )的恒沸混合物，另一部分為含水 2％(質(zhì)量％ )的正丁醇。 酯化反應(yīng)如下： 由檸檬酸三丁酯的質(zhì)量經(jīng)物料衡算得，理論上消耗檸檬酸 ，消耗正丁 醇 ，生成水 。 ATBC的質(zhì)量 根據(jù)物料衡算，由各單元收率得 ① 產(chǎn)品 ATBC量 500 x 10^3/(300 x 3)= 產(chǎn)品中純 ATBC的量 x %= ② 脫色及過濾過程 ③ 干燥過程 ④ 水洗及分離過程 ⑤ 中和及分離過程 麗水學(xué)院化工設(shè)計課程論文 9 ⑥ 脫酸過程 ⑦ 乙?；^程 乙酰化過程如圖 2— 2所示。 經(jīng)過脫酸后的物料中仍含有少量的醋酸酐、醋酸以及濃硫酸，使物料呈酸性，在中和釜內(nèi)加入 W（碳酸鈉） =5％的溶液中和殘余的酸性物質(zhì)，并將中和后的物料送至靜置釜內(nèi)以除去大量的水及生成的鹽 (ATBC在水中溶解度極小 )。 酯化合格后的物料轉(zhuǎn)入脫醇塔，在絕壓 2666Pa下進(jìn)行減壓精餾，正丁醇蒸氣經(jīng)脫醇冷凝器降溫后，部分回流，其余含 98％正丁醇的溶液進(jìn)入丁醇回收罐循環(huán)使用。綜上所述 ，脫醇溫度在 125℃時，脫醇效果較好，脫醇后 TBC純度及乙?；蟮玫降?ATBC純度均較高，產(chǎn)品色號也較小，是較合適的脫醇溫度。 由表 3可知：脫醇溫度較低 (115~120℃ )時，色澤較好，但正丁醇?xì)埩袅枯^高，乙酰麗水學(xué)院化工設(shè)計課程論文 7 化得到的產(chǎn)品 ATBC的純度明顯較低，顯然是由于脫醇 不徹底造成的；脫醇溫度高于 125℃(125～ 135℃ )時，正丁醇?xì)埩袅糠炊S脫醇溫度的升高而逐漸升高。由表 2和圖 2還可以看出，酯化溫度為 13O℃時， TBC產(chǎn)率及含量均最高，基本無高沸點副產(chǎn)物生成，相應(yīng)乙?；玫降?ATBC產(chǎn)率和含量最高，產(chǎn)品 ATBC的色號為 3O左右，質(zhì)量優(yōu)于美國 Morflex Chemieal Co標(biāo)準(zhǔn)要求。 圖 2進(jìn) 一 步給出了酯化溫度分別為 130和 150℃時 TBC的色譜 ，其中 1號峰為正丁醇峰， 2號峰為 TBC峰，其余為雜質(zhì)或副反應(yīng)產(chǎn)物峰。 TBC和 ATBC合成的影響 反應(yīng)溫度是影響 TBC質(zhì)量的一個關(guān)鍵因索 ,受反應(yīng)物正丁醇沸點的制約，反應(yīng)溫度隨著反應(yīng)的進(jìn)行只能控制存 100~160℃，所以在其他合成工藝條件與 下，考察了酯化反應(yīng)過程中的最高反應(yīng)溫度對合成 TBC和 ATBC的影響，結(jié)果見表 2。 在 500 mL三口燒瓶中加入一定量的檸檬酸三丁酯粗品和乙酸酐，在一定溫度下攪拌反應(yīng)一定的時間，即可得乙酰檸檬酸三丁酯粗品。 4工藝技術(shù)方案 目前工業(yè)化生產(chǎn) ATBC所用方法主要是以濃硫酸為催化劑的合成方法，這是因為使用硫酸為催化劑制備 ATBC的反應(yīng)過程為均相反應(yīng)，不存在傳質(zhì)影響，因此催化活性高，即酯化過程中檸檬酸轉(zhuǎn)化率高，產(chǎn)品的綜合成本較其它催化劑都低，且工藝成熟，操作方便，雖然以濃硫酸為催化劑合成 ATBC存在諸如腐蝕等缺點，但基于上述優(yōu)勢，目前仍廣泛應(yīng)用于 ATBC合成工藝中。 醇前的堿洗、水洗等工序，減少的檸檬酸三丁酯的損失，提高了乙酰檸檬酸三丁酯的收率，降低了原料的消耗，并減少了廢水的排放，降低了廢水處理的難度。 結(jié)合該工藝所用物料性質(zhì)和產(chǎn)品特性，結(jié)合工藝過程中所產(chǎn)生的中間物料以及循環(huán)水和冷凝水的情況，保證企業(yè)安全生 產(chǎn)，并盡可能減輕對環(huán)境的危害，盡量向綠色合成工藝靠攏。 對該工藝中所涉及的酯化反應(yīng)和乙?；磻?yīng)及脫醇、脫酸、干燥等精餾過程，根據(jù)各操作設(shè)備的溫度和壓力，在綜合考慮經(jīng)濟(jì)因素和操作因素的基礎(chǔ)上，對所用的溫度和麗水學(xué)院化工設(shè)計課程論文 3 壓力測量儀表進(jìn)行選型，為整個生產(chǎn)工藝的正常操作控制提供依據(jù)。 對該工藝中所涉及到的各換熱過程如酯化、脫醇、乙酰化、脫酸等操作單元的加熱釜、冷凝器等設(shè)備均進(jìn)行熱量衡算，確定各換熱器的傳熱面積、加熱過程所用加熱蒸氣量和最大加熱蒸氣量、冷卻過程冷卻水消耗量和最大消耗量，為各換熱設(shè)備的選擇和公用工程中涉及到的加熱蒸氣、冷卻水的供應(yīng)提供了依據(jù)。早在 70年代 ATBC就廣泛應(yīng)用于醫(yī)療器械上，如聚氯乙烯血液袋、輸液管等，后來又常用作制造緩解藥片的增塑劑。 檸檬酸酯類可作為聚合物 (如聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚異丁烯、聚氨脂等 )，共聚物 (如：異丁烯一異戊二烯共聚物，丁二烯～苯乙烯共聚物等 )及各種纖維樹脂 (如：硝基纖維素，乙基纖維素，醋酸纖維素等 )的增塑劑。 乙酰檸檬酸 三 丁酯 (簡稱 ATBC)是一種具有較大發(fā)展前途的無毒增塑劑，其合成一般采用檸檬酸先與正丁醇酯化，得到檸檬酸三丁酯 (簡稱 TBC)，再同乙酸酐乙?；频谩? 1項目概況 乙酰檸檬酸三丁酯產(chǎn)業(yè)鏈結(jié)構(gòu)較為明朗，上游行業(yè)主要是檸檬酸與正丁醇以及醋酸酐，檸檬酸與正丁醇以及醋酸酐價格的變動影響到乙 酰檸檬酸三丁酯的成本，從而影響到乙酰檸檬酸三丁酯的價格。 化工設(shè)計概論 課程設(shè)計 論文（設(shè)計）題目： 年產(chǎn) 500 噸乙酰檸檬酸三丁酯合成工藝設(shè)計 學(xué) 號： 姓 名： 班 級 ： 化工 072 本 專 業(yè)： 化學(xué)工程與工藝 2020 年 06 月
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