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正文內(nèi)容

畢業(yè)設(shè)計(jì)-丙烯酸正丁酯合成反應(yīng)的新型催化劑及其工藝研究-全文預(yù)覽

  

【正文】 A small part of the tire stock is ground and mixed with new rubber. Only a few percent of ground rubber material can be incorporated in the new rubber before critical properties such as modulus and tearstrength are seriously affected. The resulting material has somewhat impaired mechanical properties and this limits potential application areas. The impaired properties are mainly due to the scarcity and weakness of bonds between the crumbs and the new rubber matrix. One possible way to overe this problem is to break the sulfur bridges in the surface of the vulcanized rubber, thereby making the hydrocarbon chains more flexible and increasing the number of reactive sites. The surface of the rubber crumbs will then be transformed from an elastic to a viscous state. It has been shown that it is possible to use sulfuroxidizing microanisms for desulfurization of rubber material. These microanisms oxidize sulfur to sulfate and may break the sulfur bridges in the rubber material. Today, all the 南華大學(xué)九九級(jí)化學(xué)工程與工藝專業(yè)畢業(yè)論文 第 22 頁(yè) 共 27 頁(yè) countries put their efforts on the research with lots of money. Under the leadership of the Central Committee of the Party, China’s rubber industry is developing at a high speed, the rubber industry workers and technicians have made many innovations. They have expanded many old plants and built up many new ones. they have also improved the quality and increased the varieties of the products. The local rubber industry has grown. the rapid growth of the local rubber industry has played an important part in the development of the whole rubber industry. Rubber industry plays an important part in our socialist construction: In old days, there was little modern rubber industry. There were few large chemical works. Most of the raw materials came from abroad. But great changes have taken place. The rubber industry has developed at a high speed. Large and small chemical works have gone up here and there. The out put of rubber products have caught up with advanced world levels. In recent years, we have brought the development of rubber industry to a new stage. Thanks to the guidance of the party’s correct line, the rubber workers and technicians have made a lot of new products. Our rubber industry will surely make still greater advances. 南華大學(xué)九九級(jí)化學(xué)工程與工藝專業(yè)畢業(yè)論文 第 23 頁(yè) 共 27 頁(yè) 譯文: 橡膠 兩百年前,英國(guó)化學(xué)家約瑟夫 由于我們的時(shí)間和實(shí)驗(yàn)條件有限,沒(méi)有同時(shí)也不可能把所有適用于丙烯酸正丁酯合成反應(yīng)的催化劑一一進(jìn)行研究,再加上我們自身的經(jīng)驗(yàn)不足,考慮不是很周全,故上述結(jié)論也有一定的局限性。 FeCl3?6H2O 是一種很好的丙烯酸正丁酯合成反應(yīng)催化劑。 表 6 產(chǎn)品顏色、密度、折光率的檢測(cè)結(jié)果及與標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)照表 項(xiàng) 目 密 度 ( g/cm3) 折 光 率 顏 色 標(biāo) 準(zhǔn) 樣 品 無(wú)色透明 合 成 樣 品 無(wú)色透明 從上表通過(guò)比較可以看出,合成產(chǎn)品的顏色、密度和折光率基本上是符合要求的。 試驗(yàn)結(jié)果 試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表 6 表 6 最佳反應(yīng)溫度試驗(yàn)結(jié)果 溫 度 ( ℃) 110 115 120 125 130 產(chǎn) 率( %) 試驗(yàn)小結(jié) 提高反應(yīng)溫度,可以加快反應(yīng)速率,但溫度過(guò)高會(huì)對(duì)本反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生兩個(gè)不利的影響: (1)選擇性變差,副反應(yīng)增加,使目的產(chǎn)物產(chǎn)率降低; (2)催化劑活性降低。 由此可以看出,雖然從反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的角度來(lái)看,反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng),反應(yīng)自然充分,產(chǎn)率自然就高。當(dāng)催化劑與反應(yīng)物的質(zhì)量比在 %左右 時(shí)可獲得較高產(chǎn)率;若催化劑的用量進(jìn)一步增加,產(chǎn)率增加并不明顯;由此我們確定在此反應(yīng)條件下催化劑與反應(yīng)物的質(zhì)量比最佳值為 %。 試驗(yàn)結(jié)果: 試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表 3 表 3 反應(yīng)物最佳配比試驗(yàn)結(jié)果 酸醇摩爾比 1: 1 1: 1: 1: 1: 1: 1: 產(chǎn) 率( %) 試驗(yàn)小結(jié) 由表 3 和圖 3 結(jié)果可知,當(dāng) 醇酸配 比小于 ,此反應(yīng)產(chǎn)率隨 醇酸配比的增加而增加;當(dāng)醇酸配比大于 時(shí)再增加醇酸配比,產(chǎn)率反而有所下降。 試驗(yàn)結(jié)果 試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn) 表 2 表 2 催化劑種類試驗(yàn)結(jié)果 催化劑的種類 AlCl3 FeCl3?6H2O Al2(SO4)3?18H2O 濃 H2SO4 ZnCl2 分子篩 產(chǎn) 率( %) 試驗(yàn)小結(jié) 由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知:濃硫酸雖是一種產(chǎn)率較高的無(wú)機(jī)酸催化劑但濃硫酸做催化劑有其自身的缺點(diǎn):一方面濃硫酸有很強(qiáng)的氧化性,易使產(chǎn)品的色澤變深;另一方面濃硫酸有很強(qiáng)的腐蝕性,排出的廢 水易造成環(huán)境的污染。 、試驗(yàn)內(nèi)容 丙烯酸正丁酯的合成反應(yīng)受多種因素的影響,如 反應(yīng)物的不同配比,催化劑的數(shù)量和種類,反應(yīng)時(shí)間,反應(yīng)溫度等。主要的反應(yīng)式如下: ① 、 主反應(yīng): 南華大學(xué)九九級(jí)化學(xué)工程與工藝專業(yè)畢業(yè)論文 第 8 頁(yè) 共 27 頁(yè) CH2=CHCOOH + CH3(CH2)2CH2OH CH2=CHCOOCH2(CH2)2CH3 + H2O ② 、 副反應(yīng): nCH2=CHCOOH (CH CH2)n COOH 2CH3(CH2)2CH2OH CH3(CH)2CH2OCH2(CH2)2CH3+H2O nCH2=CHCOOCH2(CH2)2CH3 ( CH2 CH )n COOCH2(CH2)2CH3 CH2=CHCOOCH2(CH2)2CH3 + H2O CH2=CHCOOH + CH3(CH2)2CH2OH 、試驗(yàn)流程及試驗(yàn)裝 置 試驗(yàn)流程如圖 1 圖 1 試驗(yàn)流程圖 正丁酯 丙烯酸 催化劑 阻聚劑 酯 化 飽和 Na2CO3溶液 過(guò) 濾 分 液 分 液 飽和 CaCl2溶液 分 液 蒸 餾 水 分 液 飽和 NaCl 溶液 無(wú)水 MgSO4 過(guò) 濾 初產(chǎn)品 蒸 餾 產(chǎn) 品 南華大學(xué)九九級(jí)化學(xué)工程與工藝專業(yè)畢業(yè)論文 第 9 頁(yè) 共 27 頁(yè) 試驗(yàn)裝置如圖 2 圖 例: 1電熱套 2三口燒瓶 3攪拌器 4分水器 5 冷凝器 6溫度計(jì) 圖 2 試驗(yàn)裝置圖 、試驗(yàn)方法 試驗(yàn)方法如下: ① 在裝有分水器 (帶冷凝器 )、溫度計(jì)、攪拌裝置的三口燒瓶中,加入計(jì)量好的丙烯酸、正丁醇和催化劑,適量的對(duì)苯二酚(阻聚劑)和甲苯(帶水劑)。此外,必須注意阻聚劑需在空氣即氧存在下才能起到抑制聚合反應(yīng)的阻聚作用。此外,在生產(chǎn)過(guò)程中配合使用阻聚劑也是一種比較常用的方法。 凡能引發(fā)乙烯基型聚合的條件,如:熱,光,金屬鐵和過(guò)氧化物等,都能引發(fā)丙烯酸及其酯類發(fā)生聚合反應(yīng)。擁有乙烯基極易自聚或與其它單體共聚。 ④ 、 V 族元素化合物,如氧化銻、羧酸鎂等。我國(guó)從德國(guó)引進(jìn)的連續(xù)生產(chǎn) DOP 技術(shù)即用鈦酸酯為催化劑。目前,測(cè)得最強(qiáng)的固體超強(qiáng)酸是SO42/ZnO2,其中 H0=- ,約為 100% H2SO4強(qiáng)度的 10000 倍。 超強(qiáng)酸的酸強(qiáng)度可用哈梅特( Hammett)酸度函數(shù) H0來(lái)衡量。由于上述優(yōu)
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