氣相色譜法工程工程綜合-全文預(yù)覽
【正文】 mV， △ C取 ，靈敏度 S的單位是 mg 1，對于質(zhì)量型檢測器， △ C取 ，靈敏度 S的單位是 .g1 。 常用檢測器的性能見教材 8。 25 第三節(jié) 氣相色譜檢測器 質(zhì)量型檢測器 測量的是載氣中所攜帶的樣品進(jìn)入檢測器的速度變化，即檢測器的響應(yīng)信號正比于 單位時間內(nèi)組分進(jìn)入檢測器的質(zhì)量 。因此，在氣相色譜儀中，常采用微分型檢測器。 高分子多孔微球分為極性和非極性兩種： （ 1）非極性的是由苯乙烯、二乙烯苯共聚而成。 由于是人工合成的，可控制其孔徑的大小及表面性質(zhì)。 二、氣固色譜固定相 用氣相色譜分析永久性氣體及氣態(tài)烴時，常采用固體吸附劑作固定相。因此，它的表面上既有吸附活性，又有催化活性。其機(jī)械強(qiáng)度大，孔徑小，比表面積大，表面吸附性較強(qiáng)，有一定的催化活性， 適用于涂漬高含量固定液，分離非極性化合物。 19 第二節(jié) 氣相色譜固定相 載體可以分成兩類：硅藻土類和非硅藻土類。各組分將按形成氫鍵的能力大小順序分離。此時，組分與固定液分子之間的作用主要靠靜電力，組分一般按 17 第二節(jié) 氣相色譜固定相 極性從小到大的順序流出；對含有極性和非極性的樣品，非極性組分先流出。 第二，中等極性的試樣應(yīng)首先選用中等極性固定液。 4. 固定液的選擇 在選擇固定液時，一般按“相似相溶”的規(guī)律選擇，因為這時的分子間的作用力強(qiáng)，選擇性高，分離效果好。固定液的極性越強(qiáng)，兩者分離 得越遠(yuǎn)。極性分子的極性越大，非極性分子越容易被極化，則誘導(dǎo)力就越大。被分離組分的極性越大，與固定液間的相互作用力就越強(qiáng)，因而該組分在柱內(nèi)滯留時間就越長。 2. 固定液和組分分子間的作用力 固定液為什么能牢固地附著在載體表面上，而不為流動相所帶走？為什么樣品中各組分通過色譜柱的時間不同？這些問題都涉及到分子間的作用力。通常，固定液有一個“最高使用溫度”。 （ 2） 記錄系統(tǒng) 記錄系統(tǒng)是一種能自動記錄由檢測器輸出的電信號的裝置。 濃度型檢測器 測量的是載氣中組分濃度的瞬間變化，即檢測器的響應(yīng)值正比于組分的濃度。色譜柱的溫度控制方式有恒溫和程序升溫二種。內(nèi)徑一般為 ~ ， 長度 30 ~ 300m， 呈 螺旋型。 （ 1）填充柱由不銹鋼或玻璃材料制成，內(nèi)裝固定相，一般內(nèi)徑為 2 ~ 4mm， 長 1 ~ 3 m。 （ 2）氣化室 為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解，因此要求 6 第一節(jié) 氣相色譜儀 氣化室熱容量大，無催化效應(yīng)。 5 第一節(jié) 氣相色譜儀 進(jìn)樣系統(tǒng)的作用是將液體或固體試樣，在進(jìn)入色譜柱之前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。載氣的凈化，需經(jīng)過裝有活性炭或分子篩的凈化器，以除去載氣中的水、氧等不利的雜質(zhì)。 1. 氣路系統(tǒng) 氣相色譜儀具有一個讓載氣連續(xù)運(yùn)行、管路密閉的氣 4 第一節(jié) 氣相色譜儀 路系統(tǒng)。 2 第一節(jié) 氣相色譜儀 （一）氣相色譜流程 氣相色譜法用于分離分析樣品的基本過程如下圖： 氣相色譜過程示意圖 由高壓鋼瓶 1供給的流動相載氣。氣固色譜是用多孔性固體為固定相，分離的主要對象是一些永久性的氣體和低沸點(diǎn)的化合物。根據(jù)固定相的狀態(tài)不同，又可將其分為氣固色譜和氣液色譜。由于在氣液色譜中可供選擇的固定液種類很多，容易得到好的選擇性，所以氣液色譜有廣泛的實(shí)用價值。 （二）氣相色譜儀的結(jié)構(gòu) 氣相色譜儀由五大系統(tǒng)組成：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、控溫系統(tǒng)以及檢測和記錄系統(tǒng)。 常用的載氣有氮?dú)夂蜌錃?，也有用氦氣、氬氣和空氣? 2. 進(jìn)樣系統(tǒng) 進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣器和氣化室兩部分。 氣體樣品的進(jìn)樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉(zhuǎn)式六通閥定量進(jìn)樣。 色譜柱主要有兩類：填充柱和毛細(xì)管柱。 7 第一節(jié) 氣相色譜儀 空心毛細(xì)管柱材質(zhì)為玻璃或石英?？刂茰囟戎饕茖ιV柱爐、氣化室、檢測室的溫度控制。 （ 1）檢測系統(tǒng) 根據(jù)檢測原理的差別，氣相色譜檢測器可分為濃度型和質(zhì)量型兩類。如氫焰離子化檢測器（ FID）和火焰光度檢測器（ FPD）。 （一）固定液 1. 對固定液的要求 固定液一般為高沸點(diǎn)的有機(jī)物，能做固定相的有機(jī)物必須具備下列條件： 第一，熱穩(wěn)定性好，在操作溫度下，不發(fā)生聚合、 分解或交聯(lián)等現(xiàn)象，且有較低的蒸汽壓，以免固定液流失。 第四，各組分必須在固定液中有一定的溶解度，否則樣品會迅速通過柱子，難于使組分分離。 如在極性固定液柱上分離極性樣品時，分子間的作用力主要是靜電力。它們之間的作用力叫誘導(dǎo)力。但苯比環(huán)己烷容易極化，故采用極性固定液，就能使苯產(chǎn)生誘導(dǎo)偶極矩，而在環(huán)己烷之后流出。 （ 按化學(xué)結(jié)構(gòu)分類的固定液 教材 ） 15 第二節(jié) 氣相色譜固定相
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