色譜分析-超臨界流體色譜法-全文預(yù)覽
【正文】 應(yīng)， CO2是最常用的流動(dòng)相。其溶解度隨超臨界流體密度的增加而增加。如使用毛細(xì)管柱， UVD的流通池可由一段熔融石英毛細(xì)管構(gòu)成，內(nèi)容積在 200nl左右，這樣不會(huì)影響柱效；熒光檢測器（ FD）也可以如此應(yīng)用。 ? 在 SFC中也可以使用氮磷檢測器（ NPD）、火焰光度檢測器（ FPD）等。 ? SFC色譜柱必須借助柱箱以實(shí)現(xiàn)精確的溫度控制，范圍可以從室溫至 450176。在填料的選擇上也要注意與所分析的樣品相適應(yīng)，如分析極性或堿性化合物時(shí)，填料覆蓋度小，會(huì)產(chǎn)生不對(duì)稱峰。如硅膠、 NH CN及 C1 C8等化學(xué)鍵合相均可用于 SFC。 SFC中的流動(dòng)相不是惰性的傳輸介質(zhì)，這不同于 GC而與LC一樣，溶質(zhì)與流動(dòng)相間有相互作用，利用此點(diǎn)可調(diào)控選擇因子 α 在一定壓力下，超臨界流體溶解的分子的分壓比在氣體中高幾個(gè)數(shù)量級(jí)，這就可以實(shí)現(xiàn)對(duì)大分子、熱不穩(wěn)定性化合物、 高聚物等的有效分離。填充柱 SFC和毛細(xì)管柱 SFC； 分離機(jī)理： 吸附與脫附。 對(duì)于某些純物質(zhì)來說，具有三相點(diǎn)和臨界點(diǎn)，如圖所示，從圖中可以看出，物質(zhì)在三相點(diǎn)，氣、液、固三態(tài)處于平衡狀態(tài)，當(dāng)處于臨界溫度和臨界壓力以上時(shí)，則不論施加多大壓力，氣體也不會(huì)液化，此時(shí)即非氣體，也非液體，而是以超臨界流體形式存在。它既不是氣體，也不是液體，但它兼有氣體的低粘度、液體的高密度以及介于氣、液之間較高的擴(kuò)散系數(shù)等特性。當(dāng)物質(zhì)所處的溫度高于臨界溫度，壓力大于臨界壓力時(shí)，該物質(zhì)處于 超臨界狀態(tài) 。在臨界點(diǎn)附近，會(huì)出現(xiàn)流體的密度、粘度、溶解度、熱容量、介電常數(shù)等所有流體的物性發(fā)生急劇變化的現(xiàn)象。 超臨界流體色譜法 超臨界流體色譜 (supercrical fluid chromatography,SFC)是以超臨界流體作為流動(dòng)相的色譜方法，是 20世紀(jì) 80年代以來發(fā)展迅速的一個(gè)色譜分支，所謂超臨界流體，是指在高于臨界壓力和臨界溫度時(shí)的一種物質(zhì)狀態(tài)。 一、 超臨界流體色
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