【正文】 SOPQC709 附件3樣品申請(qǐng)單代號(hào)批號(hào) 品名及規(guī)格日期留檢樣品需要樣品量及理由申請(qǐng)人簽名留檢員簽名法定樣 實(shí)驗(yàn)樣實(shí)驗(yàn)室簽名： 評(píng)價(jià)室簽名： 日期： 日期：SOPQC709 附件4生產(chǎn)核料單代號(hào)批號(hào)藥品名稱批次量單位BPP頒發(fā)日期效期批準(zhǔn)部門頒發(fā)人頁(yè)日期時(shí)間行代號(hào)材料名稱批號(hào)要料量配料量單位標(biāo)簽號(hào)：行123456789毛重皮重凈重簽名復(fù)核 行101112131415161718毛重皮重凈重簽名復(fù)核 C010 標(biāo) 準(zhǔn) 操 作 程 序部門：質(zhì)量部題目：質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和分析方法和管理 共4頁(yè) 第1頁(yè)QC—710新訂：替代：起草：部門審核：審閱：批準(zhǔn)：執(zhí)行日期：1．目的：原料包裝材料和成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和試驗(yàn)方法的編輯，制訂和分發(fā)觀測(cè)。用于參考對(duì)照片、膠囊、顆粒劑就由生產(chǎn)部門與質(zhì)量管理部共同審批，并單獨(dú)貯藏在留 樣室跨化驗(yàn)記錄單上寫(xiě)上日期和片名以確市面上該檢查以完成，將資料存放于標(biāo)有“成品參考 樣品”的宗卷。申請(qǐng)樣品發(fā)放后，留樣品立即在留樣登記表上注銷。 而檢查所有容器是否均貼有“留檢”標(biāo)簽（附件1） 原料，包裝標(biāo)準(zhǔn)和成品分別在留檢登記表（附件2）上記錄 下列內(nèi)容。5．接受：在接受下列樣品時(shí)： ——原料（一份“法定”，一份“實(shí)驗(yàn)室”）。3．貯藏室：必須設(shè)立存放留樣的并標(biāo)志“留樣”字樣的單獨(dú)房間，由評(píng)價(jià)部門負(fù)責(zé)管理，留樣室必須枷鎖。靈敏試驗(yàn)：，加二氧化碳的水100ml及鹽酸（） l，溶 液應(yīng)顯紅色，再加氫氧（） l。加新煮沸歸的冷蒸鎦水食糧使 溶解成1000ml，搖勻。 ——有效期。 在書(shū)面規(guī)程配制記錄上記錄試劑名稱、廠商、批號(hào)、稱重、配制體積、配制日期和有效期，并簽名。 ——制備日期。 在書(shū)面規(guī)程配制記錄中記錄試劑名稱、廠商、批號(hào)、稱重、配制體積、配制日期、有效期并簽名。 ——標(biāo)定或重新標(biāo)定的日期。 滴定液標(biāo)簽內(nèi)容有： ——名稱。 滴定液標(biāo)定：根據(jù)規(guī)定的標(biāo)定規(guī)程（）標(biāo)定滴定液至少稱3份基準(zhǔn)物質(zhì)，將原始稱重?cái)?shù)所有相應(yīng)的稱量數(shù)據(jù)（如有的話）記錄標(biāo)定記錄上（附件3），并記錄。 標(biāo)準(zhǔn)品的容品一經(jīng)打開(kāi)即應(yīng)標(biāo)簽上注明打開(kāi)的日期。 ——限度度驗(yàn)參考品。 ——其他進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)品。限度試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備。 每件儀器試驗(yàn)方法必須按專門格式書(shū)寫(xiě)，根據(jù)其類型能例出具體內(nèi)容（見(jiàn)附件1）。 ——如有修理，應(yīng)注明維修報(bào)告。6．儀器檔案：6．1儀器檢驗(yàn)方法：儀器試驗(yàn)包括下列各項(xiàng)： ——試驗(yàn)方法試行記號(hào)。 ——有使用說(shuō)明書(shū)維修說(shuō)明書(shū)。 ——運(yùn)轉(zhuǎn)部件的潤(rùn)滑。4．1登記：所有儀器均需登記在裝訂的注明面數(shù)記錄本內(nèi)。2．范圍：適用于實(shí)驗(yàn)室所有儀器操作人員的全過(guò)程。9．趨勢(shì)分析：為了易比較過(guò)去的結(jié)果，找出變化趨勢(shì)，將有關(guān)的物料和成品換眼結(jié)果記錄在相應(yīng)的圖表上，質(zhì)量指示的限度就預(yù)先在圖表上表明。（附件2） 用紅筆記錄不符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的最終結(jié)果。參考準(zhǔn)片、膠囊、顆粒劑必須由生產(chǎn)部門負(fù)責(zé)人和質(zhì)管部共同批準(zhǔn)，標(biāo)有“標(biāo)準(zhǔn)片、膠囊、顆粒劑“字樟腦 日期并定期更換。將每一印刷包裝品的樣品與相應(yīng)的印刷包裝材料的標(biāo)準(zhǔn)作比較，檢查是否符合標(biāo)準(zhǔn)。記錄同相對(duì)所用試驗(yàn)方法作的更改及分析所作的特殊觀察。（附件1） 原始記錄需用墨水或不褪色的圓珠筆書(shū)寫(xiě)，字跡應(yīng)清晰。 在批實(shí)驗(yàn)記錄上特別注明一個(gè)具體試驗(yàn)是用混合物還是用單一的混合樣品來(lái)做的。 ——鑒別試驗(yàn)和限度試驗(yàn)作單一性試驗(yàn)。C006 標(biāo) 準(zhǔn) 操 作 程 序部門：質(zhì)量部題目：化學(xué)分析試驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄和整理共3頁(yè) 第1頁(yè)QC—706新訂：替代：起草：部門審核：審閱：批準(zhǔn)：執(zhí)行日期：1．目的： 闡述化學(xué)室原始實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄和審核以及最張實(shí)驗(yàn)結(jié)果的報(bào)告規(guī)則。4．化驗(yàn)準(zhǔn)備：由室負(fù)責(zé)人按來(lái)料程序及項(xiàng)目?jī)?nèi)容等情況，合理安排樣品日常檢測(cè)計(jì)劃。7．樣品容品的收集：在送樣時(shí)，把以前檢驗(yàn)后剩余的樣品退回，以便作出清潔，銷毀或方法研究等適當(dāng)處理。 用清潔包裝玻璃廣口瓶或下玻璃瓶管容器，容器貼上質(zhì)量 部標(biāo)簽，在標(biāo)簽上注上取樣代號(hào)（若有的話），在相應(yīng)化驗(yàn)申請(qǐng)上簽名和簽署日期。 成品則留一份法定樣品及一份穩(wěn)定性考察樣品，其中穩(wěn)定的性考察留樣的批數(shù)和留樣的量由QR按不同品種的考察 計(jì)劃決定，穩(wěn)定性考察的樣品量通常必須包括微生物，無(wú)隨和熱原檢查的樣品量。4．取樣：應(yīng)制定規(guī)定最少取樣量的清單，此清單用語(yǔ)取樣前后進(jìn)行查對(duì)。3．內(nèi)容： 散裝藥品：通過(guò)所有生產(chǎn)工序，尚沒(méi)有最后包裝的成品。 ——當(dāng)其他，例如從廠家提供的證書(shū)中能對(duì)質(zhì)量有足夠的了解。 例如一個(gè)批號(hào)共60箱，分在三人托板上取1或2箱。 取樣方法：樣品在質(zhì)量規(guī)格上應(yīng)能代表該批產(chǎn)品，所以應(yīng)取自包裝格料的幾個(gè)部位，同時(shí)每部位抽樣幾個(gè)相同。以決定所婭的包法語(yǔ)材料是否準(zhǔn)予合格。4．樣品數(shù)取自物料的樣品稱有一定數(shù)目的直接樣品混合均勻后獲得的樣品稱為混合樣品。2．范圍：適用于取樣員工作全過(guò)程。6 備案：取樣和檢驗(yàn)期間，將化驗(yàn)申請(qǐng)單保存在評(píng)價(jià)室中備案，此化驗(yàn)申請(qǐng)單最終歸入批檔案。5 發(fā)布指令：根據(jù)化驗(yàn)申請(qǐng)，在批化驗(yàn)記錄（附件2）相應(yīng)位置填上物料代號(hào)、名稱、批號(hào)和自制號(hào)。原料控制號(hào)為登記日期加一個(gè)每天從001開(kāi)始的順序號(hào)。3 接收：當(dāng)原料或包裝材料到貨時(shí)，評(píng)價(jià)室應(yīng)收到一份化驗(yàn)申請(qǐng)單（附件）以及一份廠商的出廠證。2 范圍：適用于質(zhì)量評(píng)價(jià)部門對(duì)取樣的全過(guò)程。4 登記：在化驗(yàn)申請(qǐng)指定位置印上一個(gè)控制號(hào)。例920802503。在倉(cāng)庫(kù)貼好留檢標(biāo)簽后，即可著手取樣。SOPQC701 附件 化驗(yàn)申請(qǐng)單 控制號(hào)代號(hào)批號(hào)原材料名稱訂購(gòu)單號(hào)收料日期收料數(shù)量供應(yīng)日期訂購(gòu)數(shù)量包裝數(shù)件單位包裝量單位原輔料驗(yàn)收員包裝形式微生物檢測(cè)號(hào)生物檢測(cè)號(hào)備注結(jié)果101 / 101附件1批化驗(yàn)記錄附錄 頁(yè)次序號(hào)制定數(shù)據(jù)計(jì)算公式計(jì)算日期計(jì)算人員簽名復(fù)核人員簽名合格不合格C002 標(biāo) 準(zhǔn) 操 作 程 序部門：質(zhì)量部題目：原輔料一般規(guī)劃共1頁(yè) 第1頁(yè)QC—702新訂：替代：起草：部門審核：審閱：批準(zhǔn)：執(zhí)行日期：1．目的：闡述抽樣影響代表必性的重要因素和抽樣容器的數(shù)目來(lái)決定應(yīng)取樣品數(shù)的規(guī)程。 抽樣料應(yīng)作外觀檢查，有關(guān)非常情況，如裝料容器，物料標(biāo)記和物體本身的情況，均應(yīng)記錄。取術(shù)當(dāng)選的多少，取決于供貨單位一個(gè)批的包裝數(shù)，現(xiàn)列到如下：批包裝數(shù)直接樣品數(shù)混合樣品數(shù)標(biāo) 記15（n）所有的容器抽樣1In62042K214062k417082K＞70402KC003 標(biāo) 準(zhǔn) 操 作 程 序部門：質(zhì)量部題目：包裝材料通用取樣規(guī)則共2頁(yè) 第1頁(yè)QC—703新訂：替代：起草：部門審核：審閱：批準(zhǔn)：執(zhí)行日期：1．目的：闡述包裝本專材料取樣的一般規(guī)則和建議。如一次發(fā)了的貨中有事的生產(chǎn)批號(hào)或不同的批號(hào)原料制成，則每一個(gè)部分應(yīng)看你一個(gè)單獨(dú)批。 一批的包裝數(shù) 待取樣的包裝 115 全部 1625 4 2690 5 91150 8 ＞160 13 如包裝集中在一些在單元，例如托板上，則用同樣原則來(lái)決定樣品應(yīng)取自幾個(gè)托板。 ——從物料待定部位取樣十分，例如同形鋁箔的內(nèi)部。2．范圍：適用于取樣員樣品分發(fā)全過(guò)程。 試驗(yàn)樣品：系指取樣后即按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)受實(shí)驗(yàn)進(jìn)行收貨檢查或成品入庫(kù)最終檢驗(yàn)的藥品。 原料和包裝材料通常只留法定樣品，不留穩(wěn)定性考察樣品，有機(jī)溶液及酸堿等品種不留法定樣品。5．分樣：所取的樣品應(yīng)有代表性，假如是批號(hào)有2個(gè)混合樣品（如Ⅰ、Ⅱ）則每天一個(gè)留檢樣品由等量的混合樣品混合組成。 將留檢樣品送入留樣室（印刷包裝材料應(yīng)由包裝管理室保存），并用專門記錄本進(jìn)行留樣庫(kù)入登記。3．接收：實(shí)驗(yàn)室在接收樣品時(shí)應(yīng)將批化驗(yàn)記錄與相應(yīng)樣品取樣村簽作如下核對(duì)：： ——控制號(hào) ——代號(hào) ——名稱 ——批號(hào) 對(duì)照取樣員所給的樣品標(biāo)記如（如Ⅰ、Ⅱ），檢查樣品容器數(shù)目。 印刷包裝材料的樣品則應(yīng)放入批檔案中，有關(guān)文件請(qǐng)按SOPQC711“分析試驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄和整理”。4．樣品的使用：按照下列通則試驗(yàn)樣品。 ——含量測(cè)定，分別取混合樣呂進(jìn)行平衡試驗(yàn)。 全部原始和計(jì)劃（加除）直接記入相應(yīng)化驗(yàn)記錄附錄中。 檢查所用實(shí)驗(yàn)方法是否有誤，記錄分析數(shù)據(jù)并答案。6．特定檢查的記錄：按呼有關(guān)規(guī)程檢查印刷材料，片劑、膠囊、顆粒劑的外觀。 片劑、膠囊、顆粒劑比較的方法日測(cè)每份樣品。最終試驗(yàn)結(jié)果：每一分析項(xiàng)目最后結(jié)果應(yīng)填寫(xiě)居批化驗(yàn)記錄在列相應(yīng)欄內(nèi)。 一個(gè)批號(hào)的物料或成品分析結(jié)果的圖譜看行批化驗(yàn)記錄的組成部分，而歸入該批的批檔案。C007 標(biāo) 準(zhǔn) 操 作 程 序部門：質(zhì)量部題目：實(shí)驗(yàn)室儀器的檢查、保養(yǎng)和校正共3頁(yè) 第1頁(yè)QC—707新訂：替代：起草：部門審核：審閱：批準(zhǔn)：執(zhí)行日期：1．目的：闡述化學(xué)室惡性循環(huán)物室氖儀器的常規(guī)檢查，保養(yǎng)與校正的規(guī)則。4．儀器：實(shí)驗(yàn)室的所有儀器必須進(jìn)行定期檢查，保養(yǎng)以及校正。 5．檢查范圍：每類儀器均須檢查下列各項(xiàng)： ——儀器功能檢查，主要部件的連接，電氣接觸、地線、旋鈕及調(diào)節(jié)器、面拌開(kāi)關(guān)等等。 ——儀器附件的檢查。5．2第二類儀器：檢查儀器以證實(shí)其功能暫信停。 ——確定的標(biāo)準(zhǔn)品及其制造廠家、純度、代號(hào)和有關(guān)含量測(cè)定方法的參考。 ——儀器工作日記記錄（）成儀器作標(biāo)記的步聚（）。C008 標(biāo) 準(zhǔn) 操 作 程 序部門：質(zhì)量部題目：標(biāo)準(zhǔn)品和標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定和管理共3頁(yè) 第1頁(yè)QC—708新訂：替代：起草：部門審核：審閱：批準(zhǔn)：執(zhí)行日期：1．目的：闡述參考標(biāo)準(zhǔn)品的管理，滴定液的制備和標(biāo)定，批示劑的配制。3．參考準(zhǔn)品/對(duì)照品，并以下述各項(xiàng)作為標(biāo)題。 ——滴定液參考標(biāo)準(zhǔn)品（基準(zhǔn)試劑）。 必須考慮每種標(biāo)準(zhǔn)品的有效期。在標(biāo)有“滴定液”的文件來(lái)內(nèi)同時(shí)保存滴定液配制規(guī)程和標(biāo)定規(guī)程。 標(biāo)定后的滴定液應(yīng)進(jìn)行復(fù)標(biāo)，并簽名。 ——校正因子。5．按書(shū)面規(guī)程（附件6）制備并試驗(yàn)指示液。 ——濃度（如的必要的話）。6．限度試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)溶 液：按書(shū)面規(guī)程（附件7）制備限度試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)貯備液。 ——存貯條件。基準(zhǔn)試劑干燥溫度 SOPAC708（附件1）名 稱分子式干燥溫度（℃）苯甲酸 C7H602 在地二氧化二磷干燥器中室溫減壓干燥鄰苯二甲酸氫鉀KHC6H4COO2 105碘酸鉀 KIO1 105重鉻酸鉀K2C12O2 120氧化鋅ZnO約800氧化鉀（分析純）KCI 150氧化鈉 Na2CI 110無(wú)水碳酸鈉Na2CO1 270300草酸鈉Na2CO1 105三氧化二砷 As2O3105滴定液配制規(guī)程舉例