【正文】 二、儀器和設(shè)備干燥箱：帶有自動(dòng)控溫裝置，內(nèi)裝有鼓風(fēng)機(jī)。進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，在后一種情況下，應(yīng)采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計(jì)算 依據(jù)。干燥箱：帶有自動(dòng)控溫裝置和鼓風(fēng)機(jī)，并能保持溫度在105~110℃范圍內(nèi)。：破碎過(guò)程中水分無(wú)明顯損失的破碎機(jī)。系統(tǒng)、修正二鍵，化驗(yàn)操作人員不能使用此功能。1打開(kāi)電解池上橡皮塞，松開(kāi)放液管，放出電解液，保存好以備下次再用。試驗(yàn)完畢，先關(guān)電解開(kāi)關(guān)，再關(guān)電源開(kāi)關(guān)。打開(kāi)攪拌器，調(diào)整攪拌速度，在保證不失步的情況下使攪拌速度盡量大，原則上速度越高越利于分析結(jié)果準(zhǔn)確。.第七章 焦炭全硫的測(cè)定方法一、方法提要焦炭樣中各種形態(tài)的硫在不低于1150℃高溫和催化劑作用下，于凈化的空氣流中燃燒分解，生成的二氧化硫以電解碘化鉀和溴化鉀溶液所產(chǎn)生的碘和溴進(jìn)行庫(kù)侖滴定。（6）計(jì)算： Vdaf= ——————（6）式中：Vdaf—干燥無(wú)灰基揮發(fā)分含量，（%）； Aad—分析試樣的灰分含量，（%）； Mad—分析試樣的水分含量，（%）。坩堝和架子放入后，爐溫會(huì)有所下降，但必須在3min內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)到900177。（），并使試樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。：由鎳鉻絲或耐熱金屬絲制成。 爐子的熱容量應(yīng)該是：當(dāng)起始溫度為900℃時(shí)，放入室溫下的坩堝架和若干坩堝，關(guān)閉爐門(mén)后，在3min內(nèi)爐溫應(yīng)恢復(fù)到900177。第五章 焦炭揮發(fā)分測(cè)定方法一、方法提要稱(chēng)取一定質(zhì)量的焦炭試樣，置于帶蓋的坩堝中，在900℃下，隔絕空氣加熱7min，以減少的質(zhì)量占試樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，減去該試樣的水分含量。，每次15min，計(jì)算時(shí)取最后一次的質(zhì)量，若有增重則取增重前一次的質(zhì)量為依據(jù)。177。：。，每次15分鐘，計(jì)算時(shí)取最后一次的質(zhì)量，若有增重則取增重前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。，每次10分鐘，直到連續(xù)兩次質(zhì)量差在1g內(nèi)為止，計(jì)算時(shí)取最后一次的質(zhì)量。：感量 。二、儀器和設(shè)備：帶有自動(dòng)調(diào)溫裝置，能保持溫度170~180℃和105~110℃。，分別稱(chēng)量各粒級(jí)焦炭的質(zhì)量（）并計(jì)算各粒級(jí)焦炭質(zhì)量占總量的百分?jǐn)?shù)。： ，每次使用前要校正零點(diǎn)。，沖孔后不允許用錘子打平其邊緣。即為篩分組成。 、40—10mm及小于10mm或大于25mm、25—10mm及小于10mm各粒級(jí)焦炭的質(zhì)量（），其總和與入鼓焦炭質(zhì)量之差為損失量，當(dāng)損失量≥，該試驗(yàn)無(wú)效，＜，則計(jì)入小于10mm一級(jí)中。25標(biāo)準(zhǔn)按各粒級(jí)篩分比例（不包括小于25mm部分）稱(chēng)取50kg入鼓或用25mm方孔篩篩分采轉(zhuǎn)鼓試樣，縮分采取50kg（）。每次試驗(yàn)前要校正零點(diǎn)。，沖孔后不允許用錘子打平其邊緣，可用砂輪將毛刺打平。10s應(yīng)及時(shí)調(diào)整。轉(zhuǎn)鼓由（~）的電動(dòng)機(jī)帶動(dòng)，經(jīng)減速機(jī)以每分鐘25轉(zhuǎn)的恒定轉(zhuǎn)速運(yùn)轉(zhuǎn)100轉(zhuǎn)。角鋼的長(zhǎng)度等于轉(zhuǎn)鼓的內(nèi)壁長(zhǎng)度（為清掃方便，每根角鋼兩端可留10mm間隙），角鋼100mm的一邊對(duì)著轉(zhuǎn)鼓的軸線(xiàn)，50mm的一邊和轉(zhuǎn)鼓曲面接觸，并朝著轉(zhuǎn)鼓旋轉(zhuǎn)的反方向。在此過(guò)程中，焦炭由于受機(jī)械力的作用，產(chǎn)生撞擊、摩擦，使焦塊沿裂紋破裂開(kāi)來(lái)以及表面被磨損，用以測(cè)定焦炭的抗碎強(qiáng)度和耐磨強(qiáng)度。177。1%（絕對(duì)值）177。。標(biāo)簽格式可參照表1。圖2九點(diǎn)法取全水分煤樣布點(diǎn)示意圖O—煤樣堆的中心 r—煤樣堆的半徑45。（）。煤樣經(jīng)過(guò)逐步破碎和縮分，粒度與質(zhì)量逐漸變小，混合煤樣用的鐵鍬，應(yīng)相應(yīng)地適當(dāng)改小或相應(yīng)地減少每次鏟起的煤樣數(shù)量。，是把已破碎、過(guò)篩的煤樣用平板鐵鍬鏟起堆成圓錐體，再交互地從煤樣堆兩邊對(duì)角貼底逐鍬堆成另一個(gè)圓錐。粒度小于3mm的煤樣，縮分至 ，如使之全部通過(guò)3mm圓孔篩，則可用二分器直接縮分出不少于100g和不少于500g分別用于制備分析用煤樣和作為存查煤樣。、縮分前后，機(jī)器和用具都要清掃干凈。，煤樣應(yīng)破碎至全部通過(guò)相應(yīng)的篩子，再進(jìn)行縮分。四、煤樣的制備，應(yīng)按來(lái)樣標(biāo)簽逐項(xiàng)核對(duì)，并應(yīng)將煤種、品種、粒度、采樣地點(diǎn)、包裝情況，煤樣質(zhì)量，收樣和制備時(shí)間等項(xiàng)詳細(xì)登記在煤樣記錄本上，并進(jìn)行編號(hào)。、平板鐵鍬、鐵鏟、鍍鋅鐵盤(pán)、毛刷、托盤(pán)天平、磁鐵。堆摻縮分區(qū)，還需要在水泥地面上鋪以厚度6mm以上的鋼板。A值的規(guī)定見(jiàn)附表2。二、制樣總則，經(jīng)過(guò)破碎，混合和縮分等程序制備成能代表原來(lái)煤樣的分析（試驗(yàn)）用煤樣。（無(wú)論總樣或分樣）采取后，應(yīng)立即制樣和化驗(yàn)，否則，應(yīng)立即裝入密封容器中，注明煤樣質(zhì)量，并盡快制樣和化驗(yàn)。。：按時(shí)間基或質(zhì)量基采樣法進(jìn)行。必要時(shí)應(yīng)用遷移煤堆，在遷移過(guò)程中采樣的方式采樣。七、汽車(chē)上采樣。當(dāng)原煤和篩選煤以1節(jié)車(chē)皮為1采樣單元時(shí)，18個(gè)子樣即可分布在兩交叉的對(duì)角線(xiàn)上，也可分布在圖4所示的18個(gè)方塊中。 1 2 3 圖1：如圖2所示，5個(gè)子樣布置在車(chē)皮對(duì)角線(xiàn)上，圖15兩個(gè)子樣距車(chē)角1m，其余3個(gè)子樣等距分布在5兩子樣之間。，皮帶的移動(dòng)速度不能大，并且保證安全。 n—子樣數(shù)目。五、煤流中采樣。、篩選煤、精煤及其他洗煤（包括中煤）和粒度大于100mm的塊煤應(yīng)采取的最少子樣數(shù)目規(guī)定于表2。1％（絕對(duì)值）177。如需進(jìn)行單批煤質(zhì)量核對(duì)，應(yīng)對(duì)同一采樣單元進(jìn)行采樣、制樣和化驗(yàn)。，精密度達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)要求。靜止煤采樣的其他機(jī)械凡滿(mǎn)足以下全部條件的人工或機(jī)械采樣器都可應(yīng)用；~3倍。~3倍，對(duì)最大粒度大于150mm的煤可用長(zhǎng)寬約300m250mm的鏟。隨機(jī)采樣采取子樣時(shí)，對(duì)采樣的部位或時(shí)間均不施加任何人為意志，能使任何部位的物料都有機(jī)會(huì)采出。采樣精密度單次采樣測(cè)定值與對(duì)同一煤（同一來(lái)源，相同性質(zhì)）進(jìn)行無(wú)數(shù)次采樣的測(cè)定值的平均值的差值（在95%概率下）極限值。總樣從一采樣單元取出的全部子樣合并成的煤樣。本標(biāo)準(zhǔn)適用于無(wú)煙煤、煙煤和褐煤。若留下的兩個(gè)扇形體質(zhì)量大于縮分基準(zhǔn)，可繼續(xù)縮分至不少于基準(zhǔn)規(guī)定的質(zhì)量。如此反復(fù)三次，使試樣粒度分布均勻。保留期限一般不低于1個(gè)月，或是由雙方協(xié)商確定。如果試樣濕，影響加工，可將1kg試樣置于150177。將水分用的試樣縮分出1kg，再縮分成兩等份，一份作為測(cè)定水分用，另一份作保留樣。適用于制樣的破碎機(jī)有顎式、對(duì)輥式和其它密封式研磨機(jī)等。房間應(yīng)寬大敞亮，不受風(fēng)雨侵襲及外來(lái)灰塵的影響。料面傾斜時(shí)，先用取樣鏟把采樣部位上方邊部的焦炭挖走，使采樣部位側(cè)壁斜角大于焦炭靜止角，以免使側(cè)壁焦炭顆粒順邊掉下。接取試樣時(shí)不應(yīng)將采樣器具接取過(guò)滿(mǎn)，以免大塊試樣溢出，造成檢驗(yàn)結(jié)果系統(tǒng)誤差。c、停止的皮帶上扒取試樣，每個(gè)試樣要扒取全斷面，扒取長(zhǎng)度不小于焦炭最大粒度的 。。 。大批量采取份樣數(shù)需乘的試驗(yàn)因素為： ………………………（1） 采樣長(zhǎng)柄采樣鏟，儲(chǔ)樣桶。本標(biāo)準(zhǔn)所列的份樣數(shù)量和質(zhì)量是達(dá)到規(guī)定的取樣精密度應(yīng)采取的最少份樣數(shù)量和最少份樣質(zhì)量。，衡器最大稱(chēng)量不應(yīng)大于試樣質(zhì)量的5倍，最小分度值應(yīng)小于最大稱(chēng)量的1/1000。試樣采取后應(yīng)及時(shí)制樣，如果焦炭批量過(guò)大或兩次運(yùn)送焦炭間隔時(shí)間較長(zhǎng)而影響測(cè)定結(jié)果時(shí)，應(yīng)按運(yùn)送焦炭的時(shí)間將份樣分別制成副樣，測(cè)定副樣水份加權(quán)平均結(jié)果作為該批焦炭水分測(cè)定結(jié)果。95%以上焦炭能通過(guò)的最小篩孔尺寸。由一批焦炭中按規(guī)定方法采出的供測(cè)定焦炭粒度分布的試樣。由一批焦炭中的一個(gè)部位，取樣工具動(dòng)作一次（當(dāng)人工采樣時(shí)可連續(xù)數(shù)次）所取得的焦炭試樣叫份樣。目 錄第一部分：試樣的采取和制備第一章 焦炭試樣的采取 3第二章 焦炭工業(yè)分析試樣的制備 7第三章 商品煤樣采取方法 10第四章 煤樣的制備方法 15第二部分：煤焦分析部分操作規(guī)程第一章 焦炭機(jī)械強(qiáng)度的測(cè)定方法 21第二章 焦炭中的焦末含量及篩分組成的測(cè)定方法 23第三章 焦炭水分的測(cè)定方法 24第四章 焦炭灰分的測(cè)定方法 25第五章 焦炭揮發(fā)分測(cè)定方法 26第六章 焦炭固定碳的計(jì)算 27第七章 焦炭全硫的測(cè)定方法 28第八章 煤中全水分的測(cè)定方法 29第九章 煤中水分的測(cè)定方法 30第十章 煤中灰分的測(cè)定方法 31第十一章 煤中揮發(fā)分測(cè)定方法 32第十二章 煤中固定碳的計(jì)算 33第十三章 煤中全硫的測(cè)定方法 33第十四章 煙煤粘結(jié)指數(shù)的測(cè)定方法 35第十五章 煤的膠層測(cè)定方法 37第十六章 發(fā)熱量的測(cè)定方法 41第三部分：煤焦主要設(shè)備操作規(guī)程及注意事項(xiàng)第一章 電子天平操作程序及注意事項(xiàng) 42第二章 LD系列電子天平使用說(shuō)明及注意事項(xiàng) 43第三章 箱形高溫爐使用時(shí)應(yīng)注意事項(xiàng) 43第四章 制樣室主要設(shè)備操作規(guī)程及注意事項(xiàng) 44第一部分：試樣的采取和制備第一章 焦炭試樣的采取 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了焦炭取樣制樣的名詞術(shù)語(yǔ)，取樣地點(diǎn)、房屋與設(shè)備工具，工業(yè)分析試樣和物理性能檢驗(yàn)試樣的采取制備方法。標(biāo)準(zhǔn)中所規(guī)定的最小批量。由大樣或副樣按規(guī)定方法進(jìn)行破碎、混勻、縮分所得的供測(cè)水分的試樣。已經(jīng)制備或未經(jīng)制備留作用于測(cè)定某一個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目的試樣。。批量大的焦炭水分試樣，操作時(shí)間超過(guò)15min可劃分成若干個(gè)副樣制樣。%（相對(duì)值）。亦可將大批量的焦炭劃分成若干個(gè)部分，從中按規(guī)定采出份樣數(shù)。。表1 焦炭基本批量應(yīng)采取的最少份樣數(shù)樣別工業(yè)分析轉(zhuǎn)股篩分落下份樣份數(shù)（個(gè)）12151510注：篩分分析試樣可作為測(cè)定機(jī)械強(qiáng)度的重用試樣。b 、。如果按固定的間隔采取的份樣數(shù)已經(jīng)滿(mǎn)足，而運(yùn)送焦炭還未停止，仍應(yīng)按原定間隔繼續(xù)采取份樣，直到整批焦炭運(yùn)完為止。采取每個(gè)份樣時(shí)應(yīng)注意它能近似地代表該部位焦炭，特別在采取份樣時(shí)，大顆粒焦炭不允許任意采入或掉出。第二章 焦炭工業(yè)分析試樣的制備一、房屋、設(shè)備和工具制樣室應(yīng)包括制樣（破碎、混勻、縮分、篩分等）、貯樣、干燥等。試樣混勻、縮分、篩分應(yīng)在水泥地面上鋪以厚度大于6mm的鋼板上進(jìn)行。其中一份用以繼續(xù)縮分出測(cè)定水分的專(zhuān)門(mén)試樣，另一份用以繼續(xù)縮制出其他分析用試樣。將1kg 試樣全部破碎到1mm。其余小于1mm的試樣縮分出約200g，裝入磨口瓶中，貼上標(biāo)簽，保留存查。堆成錐體的過(guò)程中，堆頂中心位置不得移動(dòng)。通過(guò)扁平體中心劃一個(gè)“＋”字，將試樣分成四個(gè)相等的扇形體，把相對(duì)的兩個(gè)扇形體棄去，留下兩個(gè)扇形體。一、主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了從煤流中、火車(chē)、汽車(chē)、船上和煤堆上采取商品煤樣的方法。分樣由若干子樣構(gòu)成，代表整個(gè)采樣單元的一部分的煤樣。標(biāo)稱(chēng)最大粒度與篩上物累計(jì)質(zhì)量百分率最接近（但不大于）5%的篩子相應(yīng)的篩孔尺寸。系統(tǒng)采樣按相同的時(shí)間、空間或質(zhì)量間隔采取子樣，但第一個(gè)子樣在第一間隔內(nèi)隨機(jī)采取，其余子樣按選定的間隔采取。三、采樣工具采樣鏟用以從煤流中和靜止煤中采樣。接斗的容量應(yīng)能容納輸送機(jī)最大運(yùn)量時(shí)煤流全斷斷面的全部煤量。，不發(fā)生影響采樣和煤炭正常生產(chǎn)和運(yùn)輸?shù)墓收?。，可以?shí)際運(yùn)量為一采樣單元。1/10灰分但不小于177。％（絕對(duì)值）注：1）實(shí)際應(yīng)用中為采樣、制樣和化驗(yàn)總精密度。表4 子樣質(zhì)量最大粒度，mm＜25＜50＜100＞100子樣質(zhì)量，kg1245注：1）商品煤標(biāo)稱(chēng)最大粒度確定方法見(jiàn)附錄。T≤ m≤式中： T—子樣時(shí)間間隔，min； 式中：m—子樣質(zhì)量間隔，t； Q—采樣單元，t； Q—采樣單元，t；G—煤流量，t/h； n—子樣數(shù)目。用鏟取樣時(shí)，鏟子只能在煤流中穿過(guò)1次，即只能在進(jìn)入或撤出煤流時(shí)取樣，不能進(jìn)、出都取樣。：：如圖1所示，3個(gè)子樣布置在車(chē)皮對(duì)角線(xiàn)上，3子樣距車(chē)角1m，第2個(gè)子樣位于對(duì)角線(xiàn)中央。如1節(jié)車(chē)皮的子樣數(shù)超過(guò)3個(gè)（對(duì)原煤、篩選煤）或5個(gè)（對(duì)精煤、其他洗煤）多出的子樣可分布在交叉的對(duì)角線(xiàn)，也可分布在圖3所示的車(chē)皮平分線(xiàn)上。，若粒度大于150mm的煤塊（包括礦石）含量超過(guò)5%，則采取商品煤時(shí)，大于150mm的不再取入，但該批煤的灰分或發(fā)熱量應(yīng)按下式計(jì)算：xd=式中：Xd—商品煤的實(shí)際灰分或發(fā)熱量，%或MJ/kg；Xd—粒度大于150mm煤塊的灰分或發(fā)熱量，%或MJ/kg；Xd—不采粒度大于150mm煤塊時(shí)的灰分或發(fā)熱量，%或MJ/kg；P—粒度大于150mm煤塊的百分率，%。八、煤堆采樣。九、全水分煤樣的采取，也可在煤樣制備過(guò)程中分取。：裝車(chē)后立即沿車(chē)箱對(duì)角線(xiàn)方向按3點(diǎn)循環(huán)法采取，當(dāng)煤量少于1000t時(shí)，至少采取6個(gè)子樣。，則在各分樣的制備過(guò)程中分取全水分煤樣，并以各分樣的全水分加權(quán)平均值作為該批煤的全水分值。本標(biāo)準(zhǔn)適用于將各種煤的商品煤樣、煤層煤樣、生產(chǎn)煤樣、生產(chǎn)檢查煤樣和其他煤樣制備成一般分析用煤樣或特殊分析用煤樣。A為采樣、制樣和分析的總精密度。 制樣室應(yīng)為水泥地面。。~50℃的鼓風(fēng)干燥箱。如果水分過(guò)大，