【正文】 1V2) rF r100/(V 3 rm) r100V 3 :消化液定溶100mL后取樣體積.4 Vc的測定（ (氧化還原滴定)）,在酸性介質(zhì)中淺紅色，還原態(tài)無色。在加熱條件下，以次甲基藍為指示劑，用樣液滴定，還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應(yīng)，生成紅色的氧化亞銅沉淀，待二價銅被還原后，稍過量的還原糖把次甲基藍還原，溶液由蘭色變?yōu)闊o色。即在適宜的條件下，所有可能發(fā)生的氧化還原反應(yīng)中，標準電極電位相差最大的電對間首先進行反應(yīng)。n 因此，作為一種氧化劑，它可以氧化電位比它低的還原劑；同樣，作為一種還原劑，它可以還原電位比它高的氧化劑。如果在同一配體中，既有氧原子，又有氮原子，則必須具有很強的螯合能力，可形成NO型穩(wěn)定螯合物。螯合物穩(wěn)定性與成環(huán)的數(shù)目有關(guān)，當配位原子相同時，成環(huán)越多，螯合物越穩(wěn)定，一般是五元環(huán)或六元環(huán)的螯合物最穩(wěn)定。例：EDTA滴定Mg2+(pH≈10)，鉻黑T(EBT)作指示劑　　　　　Mg2++EBT===Mg－EBT　　　　　　　　蘭色　　　　鮮紅色　　　　　Mg－EBT+EDTA===Mg－EDTA+EBT　　　　　　鮮紅色　　　　　　　　　　　蘭色n 二、螯合物n ⒈定義：在絡(luò)合滴定中，廣泛應(yīng)用的是多基配位體的絡(luò)合劑。n 一、簡單絡(luò)合物n ⒈定義：若一個配位體只含有一個可提供電子對的配位原子，稱其為單基配位體，如CN－，Cl－等。中心體所鍵合的配位原子數(shù)目稱為配位數(shù)。 （白色）酸堿滴定法n 標準溶液：已知準確濃度的溶液n 基準物質(zhì)：能直接配成標準溶液的物質(zhì)n 酸堿指示劑:一般是弱的有機酸或有機堿，其酸式及其共軛堿式具有不同的顏色。滴定終點是借助指示劑的顏色變化的轉(zhuǎn)變點來控制的。 例如： = ？ ，位數(shù)最少，它的相對誤差最大，即： = ，應(yīng)與分析方法精密度小數(shù)點后的位數(shù)一致。在加減法中，因是各數(shù)值絕對誤差的傳遞，所以結(jié)果的絕對誤差必須與各數(shù)中絕對誤差最大的那個相當。% 3二、有效數(shù)字修約規(guī)則用“四舍六入五成雙”規(guī)則舍去過多的數(shù)字。% 5 177。，規(guī)定只允許數(shù)的末位欠準，而且只能上下差1。四、絕對偏差和相對偏差 絕對偏差 = 測得值－平均值 絕對偏差 相對偏差 = 100% 平均值五、標準偏差和相對標準偏差 （SD）是反映一組供試品測定值的離散的統(tǒng)計指標。二、精密度和偏差 系指在同一實驗中，每次測得的結(jié)果與它們的平均值接近的程度。感官不合格產(chǎn)品不必進行理化檢驗，直接判為不合格產(chǎn)品。特殊情況下，樣品中可加入適量的不影響分析結(jié)果的防腐劑，或?qū)悠分糜诶鋬龈稍锲鲀?nèi)進行升華干燥保存。保存的原則是：干燥、低溫、避光、密封。樣品制備的目的就是要保證樣品十分均勻，使在分析時取任何部分都能代表全部樣品的成分。（4）感官性質(zhì)極不相同的樣品切不可混合在一起，應(yīng)另行包裝并注明其性質(zhì)。（5）小包裝食品（罐頭、袋或聽裝奶粉、瓶裝飲料等）這類食品一般按班次或批號連同包裝一起采樣。③果蔬 根據(jù)不同的分析目的和要求而定。如果數(shù)量不大，可在密閉容器內(nèi)旋轉(zhuǎn)搖蕩，或從一個容器倒入另一個容器，反復(fù)數(shù)次或顛倒容器，采樣前需用攪合器等攪拌一定時間，再用采樣器緩慢勻速地自上端斜插至底部采取樣品。（2）粘稠的半固體物料（如稀奶油、動物油脂、果醬等）這類物料不易充分混合，可先按總件數(shù)1/2的平方根確定取樣數(shù)。將取樣管插入包裝中，回轉(zhuǎn)180186。因此，采樣通常采用幾種方法相結(jié)合的方式。從大量的檢測對象中取有代表性的一部分樣品供分析化驗用，叫做采樣。黃色； 二氧化碳氣瓶222。黑色； 純氬氣瓶 222。儀器設(shè)備的安全用電n 一切儀器應(yīng)按說明書裝接適當?shù)碾娫?，需要接地的一定要接地；n 若是直流電器設(shè)備，應(yīng)注意電源的正負極，不要接錯；n 若電源為三相，則三相電源的中性點要接地，這樣萬一觸電時可降低接觸電壓；接三相電動機時要注意正轉(zhuǎn)方向是否符合，否則，要切斷電源，對調(diào)相線；n 接線時應(yīng)注意接頭要牢，并根據(jù)電器的額定電流選用適當?shù)倪B接導(dǎo)線；n 接好電路后應(yīng)仔細檢查無誤后，方可通電使用；n 儀器發(fā)生故障時應(yīng)及時切斷電源。n 安全使用汞的操作規(guī)定：（1）汞不能直接露于空氣中，其上應(yīng)加水或其他液體覆蓋；（2）任何剩余量的汞均不能倒入下水槽中；（3）儲汞容器必須是結(jié)實的厚壁器皿，且器皿應(yīng)放在瓷盤上；（4）裝汞的容器應(yīng)遠離熱源；（5）萬一汞掉在地上、臺面或水槽中，應(yīng)盡可能用吸管將汞珠收集起來，再用能形成汞齊的金屬片（Zn, Cu, Sn等）在汞濺處多次掃過，最后用硫磺粉覆蓋；（6）實驗室要通風良好；手上有傷口，切勿接觸汞。n 防爆措施n 對于防止支鏈爆炸，主要是防止可燃性氣體或蒸氣散失在室內(nèi)空氣中，保持室內(nèi)通風良好。n 如 HF 侵入人體，將會損傷牙齒、骨骼、造血和神經(jīng)系統(tǒng)；n 烴、醇、醚等有機物對人體有不同程度的麻醉作用；n 三氧化二砷、氰化物、氯化高汞等是劇毒品，吸入少量會致死。器皿較臟而不能擦洗干凈時，可用堿性洗液或重鉻酸鉀硫酸洗液處理。取完試劑蓋緊塞子，不可蓋錯。從試劑瓶中取出試劑應(yīng)用清潔的牛角勺。必要時，試劑應(yīng)純化處理。如使用Gn 除上述三個等級外，還有純度更低的實驗試劑，用符號Ln 三級品：為化學(xué)純，用符號C純度很高，適用于精密的分析和科學(xué)研究工作，在分析中用于配制標準溶液。b、水質(zhì)的檢定（1）物理方法檢驗 利用電導(dǎo)儀或兆歐表測定水的電阻率是最簡單而又實用的方法。五、食品檢測的基礎(chǔ)知識及理論（一） 基本要求 了解蒸餾水、試劑、器皿的基本要求a 分析用純水（蒸餾水）的制備n （1）蒸餾法n 普通分析，用工業(yè)提供的一次蒸餾水即可。超純水主要應(yīng)用于色譜、原子吸收、動植物細胞培養(yǎng)、蛋白質(zhì)氨基酸分析等。R表示，標簽顏色為綠色。純度僅次于一級品，用于較精密的分析和科學(xué)研究工作，配制定量分析中的普通溶液。只能用于配制半定量或定性分析中的普通試液和清潔液等。d、化學(xué)試劑的使用:n 選擇試劑純度除了要與所用的分析方法相當外，分析用水，所用器皿也必須與之相適應(yīng)。對準確度要求高的分析，應(yīng)做空白試驗，校正試劑代入的誤差。分裝或配制試劑后，應(yīng)立即貼上標簽，絕不可在瓶中裝入與標簽不符的試劑。取出的試劑不能再倒回原瓶。清潔器皿的表面，在水自然沖洗后，器皿壁上均勻濕潤但不沾水滴。有毒化學(xué)藥品可通過呼吸道、消化道和皮膚進入人體而發(fā)生中毒現(xiàn)象。防爆n 化學(xué)藥品的爆炸分為支鏈爆炸和熱爆炸n 氫、乙烯、乙炔、苯、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、一氧化碳、水煤氣和氨氣等可燃性氣體與空氣混合至爆炸極限，一旦有一熱源誘發(fā)，極易發(fā)生支鏈爆炸；n 過氧化物、高氯酸鹽、疊氮鉛、乙炔銅、三硝基甲苯等易爆物質(zhì)，受震或受熱可能發(fā)生熱爆炸。汞的安全使用n 汞是化學(xué)實驗室的常用物質(zhì)，毒性很大，且進入體內(nèi)不易排出，形成積累性中毒；n 高汞鹽(如HgCl2) g可致人死命；n mmHg柱，比安全濃度標準大100倍。n 為防止觸電，應(yīng)做到：（1）修理或安裝電器時，應(yīng)先切斷電源；（2）使用電器時，手要干燥；（3）電源裸露部分應(yīng)有絕緣裝置，電器外殼應(yīng)接地線；（4）不能用試電筆去試高壓電；（5）不應(yīng)用雙手同時觸及電器，防止觸電時電流通過心臟；（6）一旦有人觸電，應(yīng)首先切斷電源，然后搶救。深綠色； 氮氣瓶222。黑色； 氨氣瓶222。（二） 采樣 了解采樣的目的及通常的采樣方法。隨機抽樣可以避免人為的傾向性，但是對難以混勻的食品（如黏稠液體、蔬菜等）的采樣，必須結(jié)合代表性取樣，從有代表性的各個部分分別取樣。采原始樣：再用雙套回轉(zhuǎn)取樣管采樣。無包裝的散堆樣品：先劃分若干等體積層，然后在每層的四角和中心點取樣，得檢樣，再按上法處理的平均樣品?？梢廊萜鞯拇笮〖靶螤睿謪^(qū)分層采取小樣，再將各小樣匯總混合，取出原始樣品。①肉類 小魚、小蝦可隨機取多個樣品，切碎、混勻后分取縮減到所需數(shù)量；對個體較大的魚，可從若干個體上切割少量可食部分，切碎混勻分取，縮減到所需數(shù)量。體積膨松的葉菜類（如菠菜、小白菜等），由多個包裝（一筐、一捆）分別抽取一定數(shù)量，混合后搗碎、混勻、分取，縮減到所需數(shù)量。（3）采樣后應(yīng)在4h內(nèi)，迅速送往實驗室進行分析，使其保持原來的理化狀態(tài)及有毒有害物質(zhì)的存在狀況，在檢測前不應(yīng)再被污染，也不應(yīng)發(fā)生變質(zhì)、腐敗、霉變、微生物死亡、毒物分解或揮發(fā)以及水分增減等變化。因此，為了確保分析結(jié)果的正確性