【正文】 顯直流無級調(diào)速攪拌器（6） 實驗反應(yīng)的最佳條件10gZnSO4第三組實驗用攪拌器以300r/min的速度攪拌，之后操作同上，時間為t3。取10gZnSO4第三組實驗同樣也是將燒杯放于60℃的電熱恒溫水浴中反應(yīng)，時間為15min。本次實驗分為四組。7H2O溶解，氨水為變量 反應(yīng)條件同上，同樣分三組實驗第一組加入配置好的氨水80mL，第二組加入配置好的氨水水溶液100mL，第三組加入配置好的120mL的氨水水溶液。同樣的第二組加入80mL配置好的氨水水溶液，第三組加入100mL的氨水水溶液。H2O，加入燒杯中反應(yīng)，再緩慢地加入NH4HCO3直至大量的氣泡冒出。H2O水溶液，加入燒杯中反應(yīng)，再向燒杯內(nèi)緩慢添加NH4HCO3直至燒杯內(nèi)有大量氣泡冒出為止。（2） 取10gZnSO4然后再緩慢的加入碳酸氫銨，進(jìn)行反應(yīng)。7H2O進(jìn)行溶解制備納米ZnO。(2)用10mL的量筒量取一定量的氨水，配置成氨水水溶液，然后加入燒杯中，反應(yīng)完畢后再加入碳酸氫銨，直到產(chǎn)生大量氣泡為止。實驗所用的儀器設(shè)備型號如下圖所示：表1 實驗所用儀器及其介紹儀器名稱型號生產(chǎn)廠家電子天平HZKFA110福州華志科學(xué)儀器有限公司循環(huán)水式多用真空泵SHBIII河南省予華儀器有限公司電熱鼓風(fēng)干燥箱101OAB上海勝啟儀器表有限公司數(shù)顯直流無級調(diào)速攪拌器SXJQ1鄭州長城科工貿(mào)有限公司箱式電阻爐SX410北京電爐廠電熱恒溫水浴鍋HHS6北京科偉永興儀器有限公司 實驗試劑氨水、七水合硫酸鋅、碳酸氫銨、蒸餾水。用途很多，范圍很大，發(fā)展前途無限。 本課題研究的內(nèi)容和意義本課題研究的主要是用沉淀法制備納米ZnO的最佳反應(yīng)條件，通過控制NH3H2O和NH4HCO3為沉淀劑，與ZnSO4溶液發(fā)生反應(yīng)，生成由ZnCO3包裹的Zn(OH)2前驅(qū)體。 沉淀法原理沉淀法的原理就是反應(yīng)溶液中的成核與長大的過程。以上兩種方法較常見。所得沉淀物都需經(jīng)過過濾、洗滌、烘干及煅燒得到納米氧化物粉體。常見的反應(yīng)：Zn(CH3COO)2+2H2O=Zn(OH)2+2CH3COOH（堿性條件下） (17)Zn(OH)2=ZnO(s)+H2O↑(加熱) (18)（6） 醇鹽水解法Zn的醇鹽能在水溶液中迅速水解，生成Zn(OH)2沉淀 過濾、干燥、煅燒成納米ZnO粉體。并且各個“水池”彼此分離，夠不成水相。（3） 水熱法[14]水熱法是將制備納米ZnO的前驅(qū)體，放入高壓釜中的水熱介質(zhì)中在一定溫度和時間下發(fā)生水熱反應(yīng)，這就是水熱法。常用的反應(yīng)物有兩種：尿素和六亞甲基四胺。H2O=Zn(OH 2↓+2NH4+ (12) Zn(OH)2=ZnO+H2O↑ (T=500~800℃) (13)直接沉淀法操作簡單，對設(shè)備要求不高，純度較高，成本也較低。（1） 直接沉淀法[4]所謂直接沉淀法就是向含有一種或者多種離子的溶液中加入反應(yīng)物使之在一定條件下產(chǎn)生沉淀，將沉淀從溶液中析出，出去陰離子，再將析出的沉淀物經(jīng)熱分解得到納米ZnO。用噴霧熱解法所得分散性好，粒徑分布窄，化學(xué)活性好，粒徑分布均勻，純度高，并且工藝易于控制，操作簡單，設(shè)備造價低廉，頗具工業(yè)化生產(chǎn)的條件和特點(diǎn)。該法不易團(tuán)聚，粒徑均一，能量轉(zhuǎn)化率高，可精確控制等優(yōu)點(diǎn)。（2）激光誘導(dǎo)化學(xué)氣相沉淀法該法以惰性氣體為載氣，以Zn片為原料，用CW—C02激光氣為熱源，加熱反應(yīng)原料，使之與O2反應(yīng)生成ZnO。氣相反應(yīng)合成法是在溫度大于907℃的條件下將鋅從熔融的金屬鋅或鋅的合金中升華而蒸發(fā)出來， 隨著鋅蒸汽與噴入的氧化氣體一起的流動，從而使Zn氧化變成ZnO粉末。其特點(diǎn)是結(jié)晶好、粒度可控、純度高，但技術(shù)要求高。該法克服了傳統(tǒng)濕法存在團(tuán)聚現(xiàn)象等缺點(diǎn)，同時反應(yīng)具有產(chǎn)率高，反應(yīng)條件，無需溶劑易掌握等優(yōu)點(diǎn)，是一種簡單可行的方法。通過查閱資料：俞建群等利用低熱固相配位化學(xué)反應(yīng)的方法合成納米ZnO?；瘜W(xué)方法又可分為氣相法、固相法和液相法。物理方法又叫粉碎法，或者機(jī)械法。2） 持效久，耐洗滌沖刷，還耐光，耐熱。因此，納米ZnO催化劑的活性和選擇性都遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于其傳統(tǒng)催化劑，催化速度是普通ZnO的100—1000倍，這大大增加了ZnO吸附污染物的能力。大多數(shù)抗菌物質(zhì)是有機(jī)物質(zhì)，它們廣泛用于洗滌劑、食品、化妝品中和紡織品。應(yīng)用納米ZnO的優(yōu)點(diǎn)有:1） 防止老化 2） 抗摩擦著火3） 使用壽命長 4） 耐磨性強(qiáng)（2）納米ZnO的抗菌性納米ZnO在紫外線照射下，能與大多數(shù)有機(jī)物（包括細(xì)菌）發(fā)生氧化反應(yīng)，具有極強(qiáng)的化學(xué)活性，從而殺死大多數(shù)病毒和病菌。以至于活性ZnO的用量較ZnO的降至原用量的1/2到1/3，并且性能較普通的ZnO優(yōu)良，而納米ZnO的比表面積大于50m2/g，相對于活性ZnO更強(qiáng)，取代普通ZnO，其用量只有1/20左右。 納米ZnO的主要用途(1) 橡膠工業(yè)納米ZnO的最廣泛的用處之一就是橡膠工業(yè)。（6）紡織工業(yè)和日化工業(yè)粒徑小于40nm的納米ZnO對紫外線具有優(yōu)異的遮蔽效果。因此家用玻璃，汽車玻璃以及建筑用的玻璃對此確是不能缺少的。（3）陶瓷工業(yè)納米氧化鋅的比表面積大，體積小，粒度較均勻，在陶瓷業(yè)可以直接利用，陶瓷工業(yè)在ZnO作為白色顏料方面使用的比較廣泛，將納米ZnO添加到陶瓷中，不僅可以使陶瓷制品燒結(jié)溫度降低400℃到600℃，而且燒成品出現(xiàn)了“鏡面效應(yīng)”，是陶瓷表面更加光滑如鮮，頗有觀賞性。此外對UVA和UVB均有良好的屏蔽作用，納米ZnO吸收紫外線的能力很強(qiáng)，同時還可以用于化妝品的防曬劑；也可以用于生產(chǎn)抗菌、抗紫外線、防臭的纖維。根據(jù)光敏半導(dǎo)體催化理論和實驗發(fā)現(xiàn)，納米ZnO半導(dǎo)體催化性能與其能級結(jié)構(gòu)有關(guān)。近年來發(fā)現(xiàn)它在磁學(xué)、催化、力學(xué)、光學(xué)、等方面展現(xiàn)出許多特殊功能，使其在生物、化工、電子、光學(xué)、陶瓷、醫(yī)藥等許多領(lǐng)域有重要的應(yīng)用價值，具有ZnO所無法比較的特殊性和用途。因為它的特殊的尺寸有了特殊的功能。當(dāng)物質(zhì)到納米尺度以后，大約是在1—100nm這個范圍空間，物質(zhì)的性能就會發(fā)生突變，出現(xiàn)特殊性能。這種既具不同于原來組成的原子、分子，也不同于宏觀的物質(zhì)的特殊性能構(gòu)成的材料，即為納米材料。7H2O的加入量對中間產(chǎn)物產(chǎn)率的影響 16 確定最佳的氨水加入量 16 溫度以及攪拌速率對實驗的影響 17 18 中間產(chǎn)物的過濾和洗滌 18 中間沉淀物的焙燒 18 煅燒的最佳時間 19結(jié)論 20致謝 21參考文獻(xiàn) 22 本 科 畢 業(yè) 論 文 第 24頁 共23頁1 緒論 納米ZnO的概述20世紀(jì)90年代出現(xiàn)了一門新興的科技，那就是納米科學(xué)和技術(shù)，它已經(jīng)成為世界材料，物理，化學(xué)，生物，力學(xué)等等學(xué)科方面的研究的熱門課題之一。納米是一個長度單位，1m的十億分之一等于1nm。 納米ZnO納米ZnO又稱活性ZnO，一種面向21世紀(jì)的新型高功能精細(xì)無機(jī)產(chǎn)品。 納米ZnO功能ZnO是一種多功能性的新型無機(jī)材料，由于晶粒的細(xì)微化，其晶體結(jié)構(gòu)和表面電子結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，產(chǎn)生了特殊的宏觀隧道效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)和體積效應(yīng)以及高分散性、高透明度等特點(diǎn)。（1）用于催化劑和光催化劑納米ZnO由于比表面積大、尺寸小、顆粒內(nèi)部與表面的鍵態(tài)的不同、表面原子配位不全等，導(dǎo)致表面的活性度增多，增大了反應(yīng)面面積。（2）抗菌作用納米ZnO無毒、無味，對皮膚無刺激，是皮膚的外用藥物，能起到保護(hù)、防皺和消炎等作用。同時紫外線對納米ZnO能產(chǎn)生一些化學(xué)反應(yīng)，在紫外線的照射下，在水和空氣中能分解出能自由移動的帶負(fù)電的電子，而且同時留下帶正電的空穴，它可以激活空氣中的氧氣，使其變成活性的氧原子，它具有極強(qiáng)的化學(xué)活性，并且能與大多數(shù)有機(jī)物發(fā)生氧化反應(yīng)，包括細(xì)菌體內(nèi)的有機(jī)物，所以能殺死大多數(shù)病菌和病毒。但是納米化得ZnO確是同時能辦到既能吸收大于95%紫外線又能透過大于85%的可見光。（5）石油工業(yè) 納米ZnO是精脫硫催化劑的基本原料，而甲醇生產(chǎn)、大型尿素以及石油、天然氣冶煉和其它化工產(chǎn)品都需要脫硫，因此對于這些物質(zhì)來說納米ZnO的需求量相當(dāng)?shù)拇骩28]。日本倉螺公司將納米ZnO摻入異形截面的聚酯纖維或長絲中，開發(fā)震驚世界的兼具消毒，抗菌，除臭的防紫外線纖維。經(jīng)查取可知活性ZnO的比表面積大于8m2/g。納米氧化鋅作為優(yōu)良的橡膠硫化促進(jìn)劑，可應(yīng)用于橡膠行業(yè)，使橡膠用量減少3至7成。而同時納米ZnO吸收紫外線的能力毋庸置疑，對中波紫外線（中波280nm—320nm）和長波紫外線（長波320nm—400nm）都有良好的屏蔽的作用。由于納米ZnO表面原子不全等的配位，加大了反應(yīng)接觸面，導(dǎo)致納米ZnO表面的活性位置增多。由于抗菌劑在在使用時在產(chǎn)品中要達(dá)到一定的量，故選擇納米ZnO作為抗菌劑有以下優(yōu)點(diǎn)：1） 抗菌能力強(qiáng)，抗菌范圍廣。 納米ZnO的制備方法 納米ZnO的制備方法隨著對納米Zno性能研究的深入應(yīng)運(yùn)而生，概括起來一般可分為物理方法和化學(xué)方法[3~7]。其中化學(xué)方法研究的比較多。所謂固相法是指將金屬鹽或者金屬氧化物按配方充分混合，經(jīng)研磨、煅燒使其發(fā)生擴(kuò)散而發(fā)生固相反應(yīng)，直接得到或著再研磨得到超細(xì)粉。2H2O，將前驅(qū)體置于馬沸爐中加熱到其分解溫度460℃，保持2h，即得納米ZnO。所謂氣相法就是以氣體為原料，先在氣相中通過化學(xué)反應(yīng)形成物質(zhì)的基本粒子，再經(jīng)過成核，生長兩個階段生成薄膜、粒子和晶體材料。所得產(chǎn)品的粒徑介于10—20nm 之間，產(chǎn)品的單分散性能好，但產(chǎn)品有原料殘存，純度較低，對設(shè)備條件的要求較高。缺點(diǎn)是：反應(yīng)得到的產(chǎn)品純度低，而且還有原料殘存，對設(shè)備要求較高。激光誘導(dǎo)化學(xué)氣相沉淀法的原理是利用反應(yīng)氣體對特定波長激光束的吸收，引起氣體分子激光分解和激光誘導(dǎo)化合反應(yīng)，在一定條件下合成納米粒子。它不需經(jīng)過過濾、洗滌、干燥、燒結(jié)