執(zhí)業(yè)藥師資格考試中藥化學(xué)完整版-全文預(yù)覽
【正文】 少量吸附劑拌勻,并在60℃下加熱揮盡溶劑，置P205真空干燥器中減壓干燥、研粉后再小心鋪在吸附劑柱上?！ 悠窐O性較小、難以分離者，吸附劑用量可適當(dāng)提高至樣品量的l00～200倍。一般須根據(jù)預(yù)試結(jié)果先判斷色素的類型，再?zèng)Q定選用什么吸附劑處理為宜?！ 、芩帷A及兩性化合物，游離型極性弱，解離型極性強(qiáng)，存在狀態(tài)可隨pH改變。 所謂極性乃是一種抽象概念，用以表示分子中電荷不對(duì)稱（assymmetry）的程度，并大體上與偶極矩（dipole moment）、極化度（polarizability）及介電常數(shù)（dielectrie constant）等概念相對(duì)應(yīng)。 ?。?）溶質(zhì)即使被硅膠、氧化鋁吸附，但一旦加入極性較強(qiáng)的溶劑時(shí)，又可被后者置換洗脫下來?！ ∪缇埘０穼?duì)黃酮類、醌類等化合物之間的氫鍵吸附。 化學(xué)吸附：靠化學(xué)反應(yīng)吸附。 快速色譜（flash chromatography，105Pa）、低壓液相色譜（LPLC，105 Pa）、 中壓液相色譜（MPLC，105～105Pa）及高壓液相色譜（HPLC，105Pa）等?！ 。?）反相色譜：固定性極性 流動(dòng)相極性 被分離物質(zhì)極性越?。ㄓH脂性越強(qiáng)），越不易洗脫?！ 〕Ｓ梅聪喙枘z填料有：RP2（C2H5）、RP8（C8H17）、RP18（C18H37） ?。?）正相色譜：固定性極性 流動(dòng)相極性 被分離物質(zhì)極性越大（親水性越強(qiáng)），越不易洗脫。 液—液萃取法的原理： 溶質(zhì)在任意不相混溶的兩溶劑中的分配系數(shù)K： K=CU/CL K：分配系數(shù)；CU：溶質(zhì)在上相溶劑中的濃度；CL：溶質(zhì)在下相溶劑中的濃度 （K在一定的溫度及壓力下為一常數(shù)） 例：假定A、B兩種溶質(zhì)用三氯甲烷及水進(jìn)行分配，A、KA=10，KB=，兩相溶劑體積比VCHCl3/VH2O=1，則一次振搖分配平衡后： 水的密度小于三氯甲烷，故水為上相，三氯甲烷為下相 A：KA=CH20/CCHCl3=10 則90%以上的溶質(zhì)A將分配到水中，不到10%分配到三氯甲烷中 B：KB=CH20/CCHCl3= 則不到10%的溶質(zhì)B將分配到水中，90%以上的分配到三氯甲烷中 分離因子β表示分離的難易 β=KA/KB（注：KA﹥KB） 分離難易判定： β≥100，僅作一次簡單萃取就可實(shí)現(xiàn)基本分離（如上例）； 100＞β≥10，通常需萃取10～12次； β≤2，需萃取100次以上； β≌1,即KA/KB≌1，則無法分離 以酸性物質(zhì)（HA）為例，其在水中的解離平衡及解離常數(shù)K可用下式表示： 酸性越強(qiáng)，Ka越大，pKa值越小?！ A提酸沉：黃酮、蒽醌類等酸性成分。（沉淀除去樹脂、葉綠素等水不溶性雜質(zhì)。 在溶液中加入另一種溶劑以改變混合物的極性，使一部分物質(zhì)沉淀析出，從而實(shí)現(xiàn)分離。常用的有紙色譜、紙上電泳和薄層色譜。一般可比需要量多加20%左右?！ ≡恚阂蛛x物質(zhì)在熱的溶劑中溶解達(dá)到飽和，冷卻時(shí)由于溶解度的降低，溶液因過飽和而析出晶體?！ ∽饔茫孩俑纳苹蚓S持選擇性； ?、谔岣唠y揮發(fā)溶質(zhì)的溶解度。 常用的提取物質(zhì)： C0NHC2HC7H1CCl2FN2O、SF6等，實(shí)際最常用的為C02?！ 《x：采用超臨界流體為溶劑對(duì)中藥材進(jìn)行萃取的方法?！ 。ㄈ纾赫聊局械恼聊X，茶葉中的咖啡因） 定義：采用超聲波輔助溶劑提取的方法?！ ∵m用成分： 揮發(fā)性（100℃有一定蒸汽壓）； 對(duì)水穩(wěn)定； 不溶于水； 耐熱。（似浸漬法，但提取效率高于浸漬法） 缺點(diǎn)：①溶劑消耗量大； ?、诤臅r(shí)長，操作麻煩?！ ∪秉c(diǎn)：①出膏率低； ?、谝运疄槿軇r(shí)，提取液易發(fā)霉變質(zhì)?！ 、诙嗵穷惓煞趾枯^高的中藥，用水煎煮后藥液黏度較大，過濾困難，不宜使用。 常用親水性提取溶劑溶劑優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)水對(duì)細(xì)胞穿透力強(qiáng)，提取效率高安全、價(jià)廉、易得水雜質(zhì)多、易變對(duì)含淀粉、粘液質(zhì)多的藥材不易過濾乙醇對(duì)藥材組織穿透力強(qiáng)，效率高有選擇性，不同濃度極性不同可防腐、沸點(diǎn)低，易除去、較便宜可抑制酶活性、大部分可回收利用脂溶性雜質(zhì)較多有揮發(fā)性、易燃燒甲醇效率高于乙醇毒性大、較貴 提取方法 a、煎煮 b、浸漬法 c、滲漉法 d、回流 e、連續(xù)回流（索氏提?。 ≌莆詹煌崛》椒ㄔ?、特點(diǎn)及適用的成分類型?！ ∫话闾崛∫?guī)律： ?、佥祁?、甾體等脂環(huán)類及芳香類化合物因?yàn)闃O性較小，易溶于三氯甲烷、乙醚等親脂性溶劑中； ?、谔擒铡被岬阮惓煞謩t極性較大，易溶于水及含水醇中； ?、鬯嵝浴A性及兩性化合物，因?yàn)榇嬖跔顟B(tài)（分子或離子形式）隨溶液而異，故溶解度將隨pH而改變，可用不同pH的堿或酸提取。第二節(jié) 中藥有效成分的提取與分離 一、中藥有效成分的提取 注意：在提取前，應(yīng)對(duì)所用材料的基源（如動(dòng)、植物的學(xué)名）、產(chǎn)地、藥用部位、采集時(shí)間與加工方法等進(jìn)行考查，并系統(tǒng)查閱文獻(xiàn)，以充分了解和利用前人的經(jīng)驗(yàn)。 課程主要內(nèi)容： 內(nèi)容總論緒論中藥化學(xué)成分的一般研究方法 **各論生物堿 **糖和苷 *醌類 **香豆素和木脂素 *黃酮 **萜類和揮發(fā)油 *皂苷 **強(qiáng)心苷 *主要?jiǎng)游锼幓瘜W(xué)成分 *其他成分 各論學(xué)習(xí)思路： 學(xué)習(xí)方法： ?！ ?。此外，還涉及主要類型化學(xué)成分的生物合成途徑等內(nèi)容?！ ?？ 中藥化學(xué)研究內(nèi)容包括各類中藥的化學(xué)成分（主要是生理活性成分或藥效成分）的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)、物理化學(xué)性質(zhì)、提取分離方法以及主要類型化學(xué)成分的結(jié)構(gòu)鑒定等?！ ??！ ??！ ！ ∽饔迷恚喝軇┐┩溉胨幉脑系募?xì)胞膜，溶解可溶性物質(zhì)，形成細(xì)胞內(nèi)外的濃度差，將其滲出細(xì)胞膜，達(dá)到提取目的?！ ?）溶劑選擇的原則 ?。?）相似相溶，能最大限度地提取所需要的化學(xué)成分 （2）不與有效成分反應(yīng) ?。?）不溶共存雜質(zhì) （4）節(jié)約成本：價(jià)廉、安全、易得、濃縮方便。 缺點(diǎn)：①需加熱，含揮發(fā)性成分及加熱易破壞的成分不宜使用。
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