執(zhí)業(yè)藥師資格考試中藥化學(xué)完整版-資料下載頁
2025-06-07 18:44本頁面
【正文】 沸點相差越小，則需要的分餾裝置越精細。如揮發(fā)油和一些液體生物堿的提取分離常采用分餾法。原理方法特點及應(yīng)用根據(jù)物質(zhì)溶解度差別進行分離結(jié)晶與重結(jié)晶 醇提水沉法或水提醇沉法 酸堿法 沉淀法 根據(jù)物質(zhì)分配比不同進行分離萃取法 分配柱色譜 根據(jù)物質(zhì)吸附性差別進行分離簡單吸附（活性炭） 吸附柱色譜（硅膠、氧化鋁、聚酰胺、大孔樹脂色譜） 根據(jù)物質(zhì)分子大小差別進行分離凝膠過濾法 膜分離法 根據(jù)物質(zhì)解離程度不同進行分離離子交換法 根據(jù)物質(zhì)沸點差別進行分離分餾法 配伍選擇題 [答疑編號5630010302] 【正確答案】A 、吸附劑是 [答疑編號5630010303] 【正確答案】A 、堿均穩(wěn)定的極性吸附劑是 [答疑編號5630010304] 【正確答案】D [答疑編號5630010305] 【正確答案】D [答疑編號5630010306] 【正確答案】A [答疑編號5630010307] 【正確答案】C [答疑編號5630010308] 【正確答案】E [答疑編號5630010309] 【正確答案】D第三節(jié) 中藥化學(xué)成分的結(jié)構(gòu)研究方法 一、化合物的純度測定 ?。?）結(jié)晶形態(tài)和色澤：一個純的化合物一般都有一定的晶形和均勻的色澤?！ 。?）熔點和熔距：單一化合物一般都有一定的熔點和較小的熔距（1～2℃）。 ?。?）色譜法： 單一化合物用兩種以上溶劑系統(tǒng)或色譜條件進行檢測，均顯示單一的斑點。常用的有紙色譜（PC）、紙上電泳和薄層色譜（TLC）?！ 。?）氣相色譜法（GC）和高效液相色譜法（HPLC）：純的化合物顯示單一的譜峰?！ 。?）其他方法：質(zhì)譜、核磁共振等?！ ∽罴堰x擇題 判定單體化合物純度的方法是 [答疑編號5630010310] 【正確答案】C 二、結(jié)構(gòu)研究的主要程序 三、結(jié)構(gòu)研究中采用的主要方法 ?。ㄒ唬┐_定分子式并計算不飽和度 分子式的測定目前主要有以下幾種方法，可因地制宜加以選用 ?。?）元素定量分析配合分子量測定 ?。?）同位素豐度比法 ?。?）高分辨質(zhì)譜（HR—MS）法 質(zhì)譜（MS） 可用于確定分子量和求算分子式，及提供其他結(jié)構(gòu)信息?！ 「叻直尜|(zhì)譜（HRMS） 可將物質(zhì)的質(zhì)量精確到小數(shù)點后第3位（一般質(zhì)譜只精確到小數(shù)點后第1位），這可為確定化合物分子組成的重要依據(jù)。 根據(jù)采用的離子源不同分類： ?。?）電子轟擊質(zhì)譜（EIMS） 當(dāng)樣品相對分子質(zhì)量較大難于氣化（如糖的聚合物、多肽），或?qū)岱€(wěn)定性差（如醇、糖苷和部分羧酸），常常得不到分子離子峰。 對熱不穩(wěn)定的樣品可進行乙?；蛉谆柰榛═MS化）制成對熱穩(wěn)定的衍生物進行測定?！ 。?）化學(xué)電離質(zhì)譜（CIMS） 也能得到較強的準(zhǔn)分子離子峰，即M177。1峰， ?。?）場解吸質(zhì)譜（FDMS） 適用于難氣化和熱穩(wěn)定性差的固體樣品，但碎片離子峰較少 ?。?）快原子轟擊質(zhì)譜（FABMS）和液體二次離子質(zhì)譜（LSIMS） 除得到分子離子峰外，還可得到糖和苷元的結(jié)構(gòu)碎片峰?！ ∧壳斑€有基質(zhì)輔助激光解吸電離質(zhì)譜（MALDIMS）、電噴霧電離質(zhì)譜（ESIMS）、串聯(lián)質(zhì)譜（MS—MS）等?！ 〔伙柡投鹊挠嬎悖骸 〔伙柡投龋╥ndex of unsaturation，以u表示） ?、駷橐粌r原子（如H、D、X）的數(shù)目；Ⅲ為三價原子（如N、P等）的數(shù)目；Ⅳ為四價原子（如C、S）的數(shù)目。二價原子O、S等不飽和度計算無關(guān)，故不予考慮。 ?。ǘ┘t外光譜（IR） 可確定其分子中的官能團的種類及其大致的周圍化學(xué)環(huán)境?！ ⒈昏b定化合物和已知化合物對照品做一張共IR光譜圖，如果兩者IR光譜完全一致，則可鑒定是同一物質(zhì)?！ 〖t外吸收范圍4000～625cm1 4000～1500cm1為特征頻率區(qū)：官能團吸收，如羥基、羰基、苯環(huán)骨架等 1500～600cm1為指紋區(qū)：許多吸收因原子或原子團間的鍵角變化引起，化合物特征吸收，如人指紋，可做真?zhèn)舞b別依據(jù)?！ 。ㄈ┳贤狻梢娢展庾V（UVvis） π→π* 及n→π*躍遷可因吸收紫外光及可見光而引起，吸收光譜出現(xiàn)在紫外及可見區(qū)域（200～700nm） UV光譜主要可提供分子中的共軛體系的結(jié)構(gòu)信息，可據(jù)此判斷共軛體系中取代基的位置、種類和數(shù)目，用于推斷化合物骨架?！ ∵m用對象：含有共軛雙鍵、α，β不飽和羰基（醛、酮、酸、酯）結(jié)構(gòu)化合物，及芳香化合物。 診斷試劑可用于測定化合物的精細結(jié)構(gòu)?！ 。ㄋ模┖舜殴舱褡V ?。?HNMR） 提供信息：化學(xué)位移（δ）、積分面積、裂分情況（重峰數(shù)及偶合常數(shù)J）?！ 』瘜W(xué)位移：識別不同的類型的氫。 峰面積：判斷每個信號的氫質(zhì)子?！ ×逊峙c偶合常數(shù)：判斷相連接的氫的情況。 s（單峰）、d（二重峰）、t（三重峰）、m（多重峰）?！ 。?3CNMR） ?。?）噪音去偶譜：也叫全氫去偶或?qū)拵ヅ肌Ｍ耆?H對13C的影響，13C的信號在圖譜上均作為單峰出現(xiàn)，便于判斷13C信號的化學(xué)位移。 ?。?）DEPT：通過改變照射氫核的脈沖寬度或設(shè)定不同的弛豫時間，使不同類型的13C信號在譜圖上呈現(xiàn)單峰形式分別朝上或朝下，故靈敏度高，信號之間較少重疊?！ ∪〈灰疲骸 「淖兡硞€13C核的周圍環(huán)境，如引入某個取代基，則該13C的信號可能發(fā)生特定的位移?！ ∪绫降娜〈灰啤⒘u基的苷化位移和?；灰??！ 。ㄎ澹┵|(zhì)譜 質(zhì)譜可用于確定分子量以及求算分子式和提供其他結(jié)構(gòu)信息?！ ∽⒁猓骸暗谒墓?jié) 中藥化學(xué)在中藥質(zhì)量控制中的作用和意義”內(nèi)容詳見“緒論”。 鴨題庫：視頻授課+名師答疑+在線?？?內(nèi)部資料，考試通過無憂！ 第35
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