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db33t 599-2006 水產(chǎn)品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法-全文預(yù)覽

2025-06-13 18:25 上一頁面

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【正文】 b) 掃描方式:正離子掃描;c) 檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測(MRM);d) 霧化氣(NEB)、氣簾氣(CUR)、輔助加熱氣(AUX)、碰撞氣(CAD)均為高純氮氣;使用前應(yīng)調(diào)節(jié)各氣體流量以使質(zhì)譜靈敏度達(dá)到檢測要求;e) 噴霧電壓、去集簇電壓、碰撞能等電壓值應(yīng)優(yōu)化至最優(yōu)靈敏度;f) Q1,Q3均為單位分辨率(UNIT);g) 定性離子對、定量離子對、采集時間(Dwell)見表2。6  測定步驟  提取稱取10 g均質(zhì)試樣( g)于50 mL聚丙烯離心管中,加入100 μL內(nèi)標(biāo)工作溶液(),分別加入25 mL mol/ mL衍生劑(),渦旋混合1 min,置于37℃恒溫振蕩器中保持16h。  固相萃取裝置。18℃避光保存,保存期為三個月,使用前回溫到室溫。g/mL。18℃避光保存,保存期為三個月。使用前分別用3 mL乙酸乙酯、3 mL甲醇和5 mL水預(yù)處理,保持柱體濕潤。稱取40 g氫氧化鈉(),用水溶解,定容至1 000 mL。 g磷酸氫二鉀(),用水溶解,定容至50 mL?!?鹽酸:優(yōu)級純?!?乙酸乙酯:色譜純。4  試劑除非另有說明,僅使用分析純試劑。2  規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。I水產(chǎn)品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測定——液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法1  范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水產(chǎn)品中呋喃它酮的代謝物5甲基嗎啉3氨基2噁唑烷基酮(簡稱AMOZ,下同)、呋喃西林的代謝物氨基脲(簡稱SEM,下同)、呋喃妥因的代謝物1氨基2內(nèi)酰脲(簡稱AHD,下同)和呋喃唑酮的代謝物3氨基2噁唑烷基酮(簡稱AOZ,下同)殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的測定方法。DB33/T 2002—浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 發(fā)布20060208實施2
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