db33t599-2006水產(chǎn)品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(存儲版)
【正文】 （CAD）均為高純氮氣；使用前應(yīng)調(diào)節(jié)各氣體流量以使質(zhì)譜靈敏度達到檢測要求；e) 噴霧電壓、去集簇電壓、碰撞能等電壓值應(yīng)優(yōu)化至最優(yōu)靈敏度；f) Q1，Q3均為單位分辨率（UNIT）；g) 定性離子對、定量離子對、采集時間（Dwell）見表2。g/L）；Csi ──標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中內(nèi)標(biāo)物的濃度，單位為微克每升（181。g/kg添加濃度的回收率均大于70%?！?準(zhǔn)確度 181?！?）式中：X ──樣品中待測組分殘留量，單位為微克每千克（181。負壓下抽干固相萃取柱10 min，再用6mL乙酸乙酯洗脫被測物，洗脫液全部收集于10 mL離心管中，并在氮氣吹干儀上40℃水浴吹干，%甲酸水溶液（10+90）溶解殘渣， μm濾膜，濾液供液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定。5 儀器和設(shè)備 液相色譜串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀，配有電噴霧（ESI）離子源。g/mL。稱取80 mg 2硝基苯甲醛（）溶于10 mL二甲亞砜()，臨用前配制?！?2硝基苯甲醛（2NBA）：純度≥99%?！?甲醇：色譜純。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定呋喃它酮代謝物、呋喃西林代謝物、 181。本標(biāo)準(zhǔn)由浙江省海洋與漁業(yè)局提出并歸口。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。 磷酸氫二鉀。 鹽酸溶液： mol/L。 AMOZ、SEM、AHD、AOZ及同位素內(nèi)標(biāo)物AOZDAMOZDAHDD3和SCA13C15N2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度≥98%。18℃避光保存，保存期為三個月，使用前回溫到室溫?！?高速臺式離心機：5 000 r/min。表1 液相色譜梯度洗脫條件時間（min）流速（μL/min）%甲酸水溶液（%）乙腈（%）
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