【正文】 腈 729cm1, (CH2)4搖擺振動(dòng)峰 ， 只有連續(xù) 4個(gè)或 4個(gè)以上 CH2基團(tuán)才能出現(xiàn)該峰 。 譜圖解析 —— 1庚腈 1455cm1,CH2剪刀彎曲振動(dòng) 。 譜圖解析 —— 1庚腈 2247cm1,C?N伸縮振動(dòng)峰 ， 一般范圍： 2250177。 譜圖解析 —— 1庚腈 庚腈 你能從譜圖中識(shí)別氰基峰嗎?(提示 :與己烷譜圖比較 ) 譜圖解析 —— 1庚腈 2960cm1, CH3的反對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰 。 譜圖解析 —— 1庚炔 1238cm1,是 ?CH彎曲振動(dòng)的倍頻峰 ，基頻 （ 灰色 ） 振動(dòng)峰的位臵在 630cm1。 譜圖解析 —— 1庚炔 1426cm1,是 CH2基團(tuán)的剪刀彎曲振動(dòng) ， 由于炔烴的共扼效應(yīng)， 該峰有點(diǎn)漂移了 。 如果是對(duì)稱取代 ， 則該峰不出現(xiàn) （ 比較4辛炔 ） 。 譜圖解析 —— 1庚炔 2861cm1， 是 CH2對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰 。 20 cm1， 而且非常尖銳 。 譜圖解析 —— 1己烯 909cm1， 是 CH2面彎曲振動(dòng)峰 ， 只有端基帶兩個(gè)氫的雙鍵才有這個(gè)吸收峰 。 譜圖解析 —— 1己烯 1379cm1， CH3的傘形彎曲振動(dòng)峰。 10cm1是反式 、 叔碳 、 季碳取代的雙鍵伸縮振動(dòng)峰的位臵 。 譜圖解析 —— 1己烯 1821cm1（ 紅色 ） ， 是 =CH2面彎曲振動(dòng) ， 這是 909cm1處的基頻峰的倍頻峰 （ 灰色 ）， 倍頻峰的吸收強(qiáng)度要比基頻峰弱得多 。 譜圖解析 —— 1己烯 2960cm1， 是 CH3的反對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰 。 譜圖解析 —— 1己烯 3080cm1, 是＝ CH2反對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰 。 譜圖解析 —— 2,3二甲基丁烷 1460cm1， 是 CH3的反對(duì)稱彎曲振動(dòng)峰 （ 僅顯示兩個(gè)簡(jiǎn)并模式中的一個(gè) ） 。 譜圖解析 —— 2,3二甲基丁烷 2,3二甲基丁烷 與正己烷相比 ， 這兩個(gè)化合物均有 CH3和 CH2基團(tuán)；而環(huán)己烷卻僅有 CH2基團(tuán) 。 譜圖解析 —— 正己烷 這是指紋區(qū) ， 這一段區(qū)間的吸收有很多的因素 ， 很難解釋 。 譜圖解析 —— 正己烷 在 1455177。 譜圖解析 —— 正己烷 這是 CH彎曲振動(dòng)區(qū)域 ， 把該區(qū)域放大 CH2和 CH3的彎曲振動(dòng)峰疊加在一起 ， 關(guān)于這一點(diǎn) ， 我們可以比較環(huán)己烷和 2,3二甲基丁烷在該區(qū)間的吸收峰 。 譜圖解析 —— 正己烷 2872cm1處是 CH3的對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰 ， 一般波數(shù)范圍為： 2872177。 這種反對(duì)稱伸縮振動(dòng)范圍 2962177。 譜圖解析 —— 正己烷 譜圖的解析一般從高波數(shù)開(kāi)始 ， 因?yàn)楦卟〝?shù)譜峰頻率與基團(tuán)一一對(duì)應(yīng) ， 而且最容易解釋 。 沒(méi)有干涉圖，只是一根直線 檢查掃描范圍 (Check signal 對(duì)話框 ): 顯示在合適的范圍內(nèi) ? Check signal 不 問(wèn)題：沒(méi)有干涉圖 FTIR: 基本原理 ... 檢查 IR 光源參數(shù) : Optic Source Setting: MIR Source 關(guān)閉儀器，更換光源 沒(méi)有干涉圖，只是一根直線 檢查 IR光源 : 取出光源 (警告 , 光源是熱的 ): 發(fā)光嗎 ? Check signal 不 OK ? 問(wèn)題：沒(méi)有干涉圖 FTIR: 基本原理 ... 沒(méi)有信號(hào) Check signal 檢查動(dòng)鏡掃描燈 : 閃綠燈 ? 關(guān)閉 OPUSNT, 儀器關(guān)閉 , 幾秒鐘后，重新開(kāi)啟儀器 , 啟動(dòng) OPUSNT. 不，是紅燈 問(wèn)題：沒(méi)有干涉圖 FTIR: 基本原理 ... 沒(méi)有信號(hào) Check signal 檢查干涉儀的動(dòng)鏡掃描燈 : 閃綠燈 ? 更換 HeNe激光管 不，是紅燈 問(wèn)題：沒(méi)有干涉圖 FTIR: 基本原理 ... Bruker光譜儀 FTIR: 基本原理 ... 譜圖解析 —— 正己烷 正己烷 最常見(jiàn)的有機(jī)化合物 。 在干涉圖測(cè)試數(shù)據(jù)點(diǎn)之間，我們必須進(jìn)行數(shù)學(xué)插值。 折疊 干涉圖數(shù)據(jù)的采集 FTIR: 基本原理 ... 干涉圖數(shù)據(jù)的采集 Nyquist采樣條件 任何譜圖數(shù)據(jù)的采集的采樣頻率必須等于或大于譜圖帶寬的兩倍。 理論上 ， 我們可以從 ?到 +?范圍 ， 得到一張完整譜圖 ， 而且可以任何分辨率 為了滿足上述要求 ， 我們必須做到： 1. 動(dòng)鏡的移動(dòng)距離可以無(wú)限遠(yuǎn)； 2. 數(shù)據(jù)采樣間隔無(wú)限小 。 ????? ?? BI)(39。 ???c?? /1? ?： cm1 FTIR: 基本原理 ... 紅外光譜儀 每一臺(tái)傅立葉變換紅外光譜儀 ， 由以下幾部分構(gòu)成：一個(gè)光源 、 一個(gè)干涉儀 （ 分束器是它的一部分 ） 以及一個(gè)檢測(cè)器 。 FTIR: 基本原理 ... 紅外光 紅外光 光的輻射可以看作是波的運(yùn)動(dòng) ， 波長(zhǎng) ?是兩個(gè)連續(xù)峰之間的距離 。 FTIR: 基本原理 ... 紅外光 不同波段的光連接起來(lái)構(gòu)成成了整個(gè)光譜范圍 。 在紅外中，經(jīng)常使用的是波數(shù)。 )}/2co s (1){()(39。 單色光束 波長(zhǎng)為 nm 動(dòng)鏡 FTIR: 基本原理 ... I( ? ) = B( ? )c o s 2 ? ? ? d ?B( ? ) = I( ? )c o s 2 ? ? ? d ?干涉圖 （ 非單色光 ） 多色光源 （ 例如中紅外的 Globar光源或近紅外的鎢燈 ） ， 許多連續(xù)波數(shù) （ 即頻率） 的光同時(shí)發(fā)射 檢測(cè)器檢測(cè)得到的干涉圖是每一個(gè)波數(shù)的干涉圖的矢量和 。 FTIR: 基本原理 ... 為了避免假峰，必須滿足 Nyquist采樣條件。 FTIR: 基本原理 ... 尖樁籬柵效應(yīng) 譜圖是根據(jù) ADC得到的干涉圖經(jīng)過(guò)傅立葉變換得到的。 尖樁籬柵效應(yīng) 干涉圖數(shù)據(jù)的采集 FTIR: 基本原理 ... 或 Measure ...Measurement 采集樣品信號(hào) 調(diào)入實(shí)驗(yàn)參數(shù)文件 設(shè)置參數(shù) 或 打開(kāi)測(cè)試窗口 Check signal 采集背景 調(diào)整附件，使得光通量最大 測(cè)試 FTIR: 基本原理 ... 沒(méi)有干涉圖，只是一根直線 Check signal 檢查樣品倉(cāng) : 光路是否有東西擋住了光路 ? 清理光路 有 問(wèn)題：沒(méi)有干涉圖 FTIR: 基本原理 ... 檢查最大值（峰）的位置 : Optic Setup and Service Interferometer/AQP Absolute Peak Position