[醫(yī)藥衛(wèi)生]藥物分析-全文預(yù)覽
【正文】 維生素 B 1 + K 3 [ F e ( C N ) 6 ] 硫色素維生素 B1 （ 2021） 【 鑒別 】 （ 1）取本品約 5mg，加氫氧化鈉試液 ，加鐵氰化鉀試液 5ml，強(qiáng)力振搖 2分鐘，放置使分層，上面的醇層顯強(qiáng)烈的藍(lán)色熒光；加酸使成酸性，熒光即消失；再加堿使成堿性，熒光又顯出 2. 氯化物的反應(yīng) （ 2021） 4. 硝酸鉛反應(yīng) 3. 沉淀反應(yīng) )( 黑Pb S)NO(PbSNaSNaN a O HB維 生素2322Δ1色???? ???三、含量測(cè)定 （ 一 ） 非水堿量法 原料 滴定前須加入醋酸汞試液 ， 反應(yīng)摩爾比為 1∶ 2。一、結(jié)構(gòu)與性質(zhì) （一）結(jié)構(gòu) 氨基嘧啶環(huán) 噻唑環(huán) 1. 維生素 B1（鹽酸硫胺）是由氨基嘧啶環(huán)和噻唑環(huán)通過(guò)亞甲基連接而成的季銨化合物 NNH3 C N H 2NSC H 3C H 2 C H 2 O H+ C l H C l 3％ ， 則仍不用校正公式計(jì)算吸收度 ， 而 直接用 A328代入公式中求出 %100328328328??AAA （校正）%1cm1E若 所得的數(shù)值在 15％～ 3％之間，則需用校正公式計(jì)算吸收度，即用 A328（校正） 代入公式中求出 %1 0 03 2 83 2 83 2 8??AAA （校正）1%1 cmE若 所得的數(shù)值小于 ?15％或大于 +3％，則不能用本法測(cè)定而應(yīng)采用第二法（皂化法）測(cè)定含量。 。 如果最大吸收波長(zhǎng)不在 326～ 329nm之間 ， 則應(yīng)采用第二法（ 皂化法 ） 測(cè)定含量 。 中國(guó)藥典第一法測(cè)定維生素 A醋酸酯時(shí)，規(guī)定 ?1＝ 328 nm， ?2＝ 316 nm，?3＝ 340 nm。即在某一樣品的吸收曲線上 ， 各波長(zhǎng)的吸光度是維生素 A與雜質(zhì)吸光度的代數(shù)和 ， 因而吸收曲線也是二者吸收曲線的疊加 。 （二）紫外吸收光譜法 BP（ 2021） VitA Sol1 無(wú)水乙醇 —鹽酸（ 100∶ 1） λmax326nm Sol1 Sol2（去水維生素 A） λmax348， 367， 389nm 332處有拐點(diǎn) 水浴加熱 30s 冷卻 去水 VitA（ VitA3） C H 2↓ VitA USP（ 24） 規(guī)定斑點(diǎn)顏色和 Rf值 顯色劑 磷鉬酸 BP（ 2021） 雜質(zhì)對(duì)照品法 顯色劑 三氯化銻 （三） TLC 三、含量測(cè)定 （ 一 ） 紫外分光光度法 （ 三點(diǎn)校正法 ） 藥典附錄 1. 生物效價(jià) 、 換算因數(shù) 維生素 A的含量是用生物效價(jià) [國(guó)際單位（ IU/g） ]表示。 脂溶性 VitA、 D、 E、 K 等 水溶性 VitC、 VitB族（ B B B B12）、煙酰胺、泛酸鈣、 葉酸、煙酸等 分類： 第一節(jié) 維生素 A的分析 一、結(jié)構(gòu)與性質(zhì) C H 3C H 3C H 3C H 2 O RC H 3 C H 3（一）結(jié)構(gòu) 1. 維生素 A的結(jié)構(gòu)為具有共軛多烯醇側(cè)鏈的環(huán)己烯 R=H 維生素 A醇 R=COCH3 維生素 A醋酸酯 C H3C H3C H3C H2O RC H3C H32. 維生素 A為全反式結(jié)構(gòu) （二）性質(zhì) 1. 具紫外吸收 最大吸收在 325～328nm 2. 不穩(wěn)定性 易氧化變質(zhì) ， 密封 、 涼暗處保存 ， 充氮或加抗氧劑 3. 能與三氯化銻反應(yīng)呈色 4. 溶解性 易溶于三氯甲烷、乙醚等 二、鑒別 維生素 A + 三氯化銻 →不穩(wěn)定的藍(lán)色 →紫紅色 反應(yīng)條件：無(wú)水無(wú)醇 （一）三氯化銻反應(yīng)（ Carr— Price反應(yīng)） 維生素 A （ 2021） 【 鑒別 】 取本品 1滴，加三氯甲烷 10ml振搖使溶解；取出 2滴，加三氯甲烷 2ml與 25%三氯化銻的三氯甲烷溶液 ，即顯藍(lán)色，漸變成紫紅色。 （ 2） 物質(zhì)對(duì)光的吸收具有加和性 。 ① 等波長(zhǎng)差法 ：在 ?1的左右各選一點(diǎn)為 ?2和 ?3，使 ?3－ ?1＝ ?1一 ?2。 照紫外 可見(jiàn)分光光度法 （ 附錄 Ⅳ A） ， 測(cè)定其吸收峰的波長(zhǎng) ，并在 300、 31 32 3 360nm五個(gè)波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光值 。判斷每個(gè)差值是否超過(guò)規(guī)定的 177。 ，
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1