【正文】 而可以根據(jù)它們來鑒別結(jié)晶物質(zhì)的物相。S 的加荷速度連續(xù)均勻地加荷，直到 試驗(yàn)被破壞為止，記錄數(shù)據(jù)，按以下公式計(jì)算： ( 1 2)2PSAAAA??? （ 25） 式中： S：耐壓強(qiáng)度（ MPa） P：壓碎試樣所需的極限壓力（ N） A：試樣受壓的總面積（ m2） A1,A2：試樣受壓上下的面積（ m2） A1,A2：試樣受壓上下的面積（ m2） XRD 分析 每一種結(jié)晶物質(zhì)都有各自獨(dú)特的化學(xué)組成和晶體結(jié)構(gòu)。根據(jù)下列公式計(jì)算。 3）將試樣放入燒杯中，加入蒸餾水使試樣完全被淹沒，加熱至沸騰后繼續(xù)煮沸 2 小時(shí)，然后冷卻到室溫。d 0100% （ 21） 式中 d1：煅燒后試樣長度； d0：煅燒前試樣長度。 燒成 成型坯體的燒成采用如下的煅燒工藝：從室溫至 120℃，升溫速度≤ 1℃ /min；120℃到 400℃，升溫速度≤ 2℃ /min，由 400℃到 1000℃，升溫速度約為 6℃ /min；1000℃至最終煅燒溫度 1280℃，升溫速度約為 2℃ /min；在最終煅燒溫度下保溫時(shí)間 4 小時(shí)，冷卻方式為隨爐冷卻。各 原料主要性能指標(biāo)如 表 24所示 ： 表 24 實(shí)驗(yàn)原料主要性能指標(biāo) 原料名稱 平均粒度 (181。 2Al2O3所使用的紙漿廢液由實(shí)驗(yàn)室提供，其密度為 。 燒結(jié)鎂砂來源于河南洛陽耐火廠。 主要原料高鋁粉煤灰來自山西朔州神頭電廠，經(jīng)除碳后、研磨，過 200 目篩，取篩下部分，進(jìn)行熒光分析和 X 射線衍射分析以確定其化學(xué)成分。這將對(duì)堇青石的綜合性能提高和進(jìn)一步應(yīng)用帶來不利的影響。如引入玻璃相 ,可以適當(dāng)降低堇青石陶瓷的燒結(jié)溫度 ,拓寬其燒結(jié)溫區(qū) ,但卻提高了其熱膨脹系數(shù) ,降低了抗熱震和侵蝕的能力。 2）制作泡沫陶瓷，作為固體蓄熱、傳熱和轉(zhuǎn)換元件或高溫液體、氣體過濾器。其中尤以低熱膨脹性最為引人注目，例如，在耐火材料方面制備含有堇青石的材料，不僅具有良好的耐高溫性能，而且還有優(yōu)良的抗熱震性能，能大大延長耐火材料的使用壽命，低熱膨脹堇青石質(zhì)蜂窩陶瓷或者多孔陶瓷在金屬熔液的過濾，工業(yè)爐的煙氣凈化、汽車尾氣凈化等方面得也到大量使用。在 1250℃煅燒合成 第 17 頁 的α 堇青石粉末粒子呈多角形態(tài)，平均粒徑約為 20nm。 6H2O 和水玻璃為原料，用沉淀法對(duì) [MgAl26(OH)x]進(jìn)行包裹，可獲得無定形連續(xù)包裹層。若采用合適的加熱程序和磨細(xì)的原料，全醇鹽法合成的堇青石可以在 1100℃以下得到幾乎完全致密的陶瓷材料。隨后對(duì)試樣進(jìn)行熱處理：先以 20℃ /min 的升溫速度緩慢加熱至250℃，恒溫 2h，以排除凝膠中的吸附水等易揮發(fā)組分，再在 700℃下恒溫焙燒2h（ 200℃ /h）得到恒定重量的堇 青石粉末。溶膠凝膠法制備堇青石的途徑分為顆粒膠體過程和化學(xué)（聚合）膠體過程兩種，前者涉及到 Al1O3和 SiO2的顆粒 第 16 頁 膠體，后者常以正硅酸乙酯（ TEOS）作為硅的初始物，鎂、鋁的原料包括無機(jī)鹽 (如硝酸鹽、醋酸鹽等 ) 、金屬有機(jī)鹽等不同形式。 以高純度的化工原料氧化物（ MgO、 Al2O3和 SiO2）高溫合成堇青石，與利用天然礦物原料高溫合成堇青石相比，合成溫度略有降低、產(chǎn)物的純度有所提高，但合成成本也明顯提高。CeO2的作用主要與改變 Si4+、 Al3+和 Mg2+離子的擴(kuò)散有關(guān)。 高嶺土 Al 2 O 3 粉 滑石粉 ↓ 合成堇青石 ↓ 細(xì)粉碎 有機(jī)添加劑→ ↓ 混料 潤滑劑固化劑等→ ↓ ←水 練泥 ↓ 陳腐 ↓ 成型 ↓ 微波（或遠(yuǎn)紅外）干燥 ↓ 切割 ↓ 燒成 圖 11 國內(nèi)常見堇青石陶瓷制造工藝 第 15 頁 Fig. 11 The usual process of cordierite ceramics in home 氧化物高溫固相反應(yīng)法合成高純堇青石 史志銘等為了獲得堇青石含量高且具有一定孔隙率的堇青石質(zhì)耐火材料，用 X 射線衍射儀、掃描電鏡和熱膨脹儀等手 段研究了由氧化物粉末（ MgO、 Al2O3和 SiO2）制備堇青石陶瓷時(shí)，添加 CeO2對(duì)堇青石陶瓷相組成和性能的影響，分析了 CeO2在燒結(jié)過程中的作用機(jī)理。根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)， 成型過程對(duì)于成品的若膨脹系數(shù)亦有較大的影響， 以堇青石質(zhì)蜂窩陶瓷為例，現(xiàn)有蜂窩陶瓷成形方法有多種，如熱壓注法、等靜壓法、擠出法等。結(jié)果表明，用綠泥石部分取代滑石能夠拓寬堇青石材料的燒成溫度范圍（ 1290～ 1350℃），降低燒成溫度，得到高溫力學(xué)性能穩(wěn)定的堇青石材料。結(jié)果表明，由于累托石具有很特殊的晶體結(jié)構(gòu)、礦物組成及化學(xué)組成，有利于堇青石的合成。合成溫度較低是該系統(tǒng)特點(diǎn)。劉宣勇、武秀蘭等采用該系統(tǒng)在 1380℃ （ 2h） 合成了純度較高的堇青石，并對(duì)合成機(jī)理進(jìn)行了研究。 代剛斌 [19]等研究了化學(xué)組成對(duì)該系統(tǒng)合成堇青石的顯微結(jié)構(gòu)和高溫性能的影響。使用 X射線熒光分析和 X射線衍射分析確定了其化學(xué)組成和晶相組成，并測定了熱膨脹率。此外，引入非晶態(tài)石英亦可以促進(jìn)該合成反應(yīng)， 提高產(chǎn)品質(zhì)量。以制備蜂窩陶瓷為例，在擠 出坯體時(shí)，泥料在擠出方向上的流動(dòng)屬于不均勻流動(dòng)，其顆粒間受相互剪切力作用，使片狀顆粒在蜂窩壁內(nèi)平面性取向，從而平行于蜂窩成型體間壁平面方向。 [13]在使用滑石、 高嶺土與氧化鋁體系合成堇青石的工藝中， 好品質(zhì)的滑石和高嶺土可改善制品的晶相組成，促進(jìn)堇青石的生成，減小制品中頑火輝石的含量，從而 第 11 頁 降低熱膨脹率。 代剛斌等以高嶺土、 粘土、 滑石及氧化鋁微粉為原料合成了具有良好高溫性能的堇青石陶瓷。 [13] 由于累托石是一種較稀有的礦物，目前國內(nèi)外發(fā)現(xiàn)的累托石工業(yè)礦床不多，世界上僅有五個(gè)累托石床，有關(guān)礦石的工業(yè)利用技術(shù)資料和專利更不多見。用這些粉末合成堇青石時(shí)，隨粉末的混合程度不同而有不同的反應(yīng)過程。 國外研究者一般以高純度的氧化硅、氧化鋁、氧化鎂等原材料來合成堇青石，或者使用正硅酸乙脂、硝酸鋁和硝酸鎂通過溶膠凝膠法合成。 為降低合成在燒制過程中形成合成堇青石的熱膨脹系數(shù)， 選定適當(dāng)?shù)纳辖M成是很重要的， 通常合成堇青石的原料配比均根據(jù)堇青石相圖得出，該組成區(qū)域在 SiO2 Al2O3Mg O 系相圖中以堇青石結(jié)晶相組成點(diǎn) (2MgO2Al2O3 5SiO 2 )為中心的狹小組成范圍，有資料顯示，若其化學(xué)組成點(diǎn)在分別靠近富 MgO 側(cè)、富 Al2O3側(cè)的若干組成 點(diǎn)，則堇青石陶瓷將有更低的熱膨脹系數(shù)。目前，世界上以美國，德國，日本的堇青石產(chǎn)品質(zhì)量最優(yōu)。實(shí)際生產(chǎn)中，隨著研究成果的不斷涌現(xiàn)，堇青石制品的質(zhì)量不斷提高。[10][11] 之后大量研究人員對(duì)堇青石的性能進(jìn)行了深入的研究，尤其是堇青石良好的熱穩(wěn)定性和低的膨脹系數(shù)倍受關(guān)注。 Karkhanavala 和 Hummel（ 1952 年 ）認(rèn)為，只有α 堇青石與天然堇青石（正交晶系）相同， Yoder 在 830℃ 以下合成的類似晶體代表了一種新型的 Mg 2 Al 4 Si 5 O18， 稱為β 堇青石。 [7 [8] [9] 工業(yè)上人 工合成的堇青石陶瓷的主晶相大都為過渡型（也稱混合型）堇青石，即同時(shí)含有 α堇青石和 β堇青石的混合型堇青石。六方晶系的堇青石其六元環(huán)內(nèi)徑為 。高溫堇青石也稱印度石，天然產(chǎn)出很少只在印度少有發(fā)現(xiàn)而得名，屬于六方晶系、六元環(huán)狀硅酸鹽晶體，空間群為 P6/mcc，晶胞參數(shù)為： a=， c=，高溫穩(wěn)定； β型低溫堇青石屬斜方晶系，低溫穩(wěn)定，在 1450℃ 緩慢轉(zhuǎn)變?yōu)?α型； γ型 ，低溫亞穩(wěn)定，僅在相當(dāng)于堇青石成分的玻璃體在 850925℃ 發(fā)生重結(jié)晶時(shí)生成，在 925~1150℃ 長時(shí)間保溫則可慢慢轉(zhuǎn)化為 α堇青石或 β堇青石，但這種轉(zhuǎn)化是不可逆的 。該方法具有生產(chǎn)工藝簡單，生產(chǎn)效率高等優(yōu)點(diǎn)。其中，材料的熱膨脹系數(shù)是關(guān)鍵因素之一，特別是在熱流速率較大的環(huán)境里，抗熱沖擊性能的優(yōu)劣主要取決于熱膨脹系數(shù)的大小。目前工業(yè)上普遍使用的天然礦物高溫合成堇青石制備工藝的能源消耗大，成本高，對(duì)設(shè)備要求高。 從室溫 1000℃的熱膨脹系數(shù)小于 210 6 ℃ 1 的陶瓷材料，有石英玻璃、鋰輝石、堇青石、磷酸鋯以及鈦酸鋁等。在高溫環(huán)境中，尤其是伴隨有急劇的加熱和冷卻的高溫環(huán)境，需要材料具有良好的抗熱震性能，這種情況下一般的陶瓷材料就難以勝任。目前陶瓷材料不僅在鋼鐵工業(yè)、汽車工業(yè)、原子工業(yè)、切削刀具工業(yè)部門，在生物以及日常生活等領(lǐng)域也廣泛被應(yīng)用，尤其是在高溫、耐磨、腐蝕性等苛刻環(huán)境中更是大顯身手。 從而對(duì)堇青石陶瓷的合成有進(jìn)一步的了解和認(rèn)識(shí)。因此 ,如何更高效地利 第 5 頁 用粉煤灰成為近年來國內(nèi)十分關(guān)注的重要問題 [2]。據(jù)報(bào)道 , 2021 年底全國火力發(fā)電總量為 kW 粉煤灰主要來自以煤粉為原料的熱電廠和城市集中供熱鍋爐。粉煤灰為火 力發(fā)電廠排放的固體廢棄物，它占用耕地、污染空氣，是世界各國亟待解決的環(huán)境問題。 porosity, water absorption with the sintering temperature is decreased。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明： 以粉煤灰、 硅微粉 和 工業(yè)燒結(jié) 鎂砂為原材料， 通過對(duì)燒結(jié)體進(jìn)行 X射線衍射（ XRD）和掃描電子顯微鏡（ SEM）分析，發(fā)現(xiàn) 成功合成了堇青石陶瓷材料 。 第 1 頁 利用高鋁粉煤灰合成堇青石陶瓷材料的制備研究 專業(yè)：材料科學(xué)與工程 學(xué)生：張政 指導(dǎo)老師 ：馬立建 摘要 利用高鋁粉煤灰（ %、 SiO246%）為主要原料制備堇青石，添加適量的 鎂砂 （ %），以及少量的硅微粉（ SiO2 96%），按照堇青石的理論配方（ MgO %,Al2O3 % ,SiO2 %）進(jìn)行配比。 燒結(jié)試樣 通過對(duì)燒結(jié)試樣的力學(xué)性能、熱學(xué)性能和微觀結(jié)構(gòu)的分析，確定制備堇青石的最佳燒結(jié)工藝 。 關(guān)鍵詞： 堇青石，微觀結(jié)構(gòu)，陶瓷材料，熱膨脹系數(shù) 第 2 頁 Abstract Use highalumina fly ash（ Al2O3 %、 SiO2 46%） as the main raw material preparation of cordierite, add appropriate amount of magnesite (MgO %), as well as a small amount of Silicon Powder (SiO2 96%) In accordance with the theoretical formulation of cordierite (MgO %, Al 2O3 %, SiO2 %) to the ratio,.Sample through pressure molding machine pressing, molding pressure 120MPa. And were sintered at 1150℃ ,1200℃ ,1250℃ ,1270℃ ,1290℃ ,1310℃ six temperature. Sintered samples sintered samples through mechanical properties, thermal properties a