分析化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)-nah2po4和na2hpo4混合液中各組分含量的測(cè)定方案-全文預(yù)覽
【正文】 8 試劑：硝酸（ HNO3）ρ =+1 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 儀器：原子吸收分光光度計(jì) 鈉空心陰極燈 乙炔供氣裝置 空氣壓縮機(jī) 玻璃器皿 方法 原理 原子吸收光譜分析的基本原理是測(cè)量基態(tài)原子對(duì)共振輻射的吸收。 [5] 測(cè)定方法 鈉校準(zhǔn)溶液 取 6 只 50mL 容量瓶，分別加入鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（ ） ， ， ,，加 硝酸銫溶液（ ），加 （ ） ,用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。在打開(kāi)氣路時(shí)，必須先開(kāi)空氣，再開(kāi)乙炔；當(dāng)關(guān)閉氣路時(shí)，必須先關(guān)乙炔，后關(guān)空氣，以免回火爆炸。 [參考文獻(xiàn) ]： [1] NaH2PO4和 Na2HPO4 混合液中各組分含量的測(cè)定 [m]分析化學(xué) (第四版 ) .武漢大學(xué) . 高等教育出版社 [2]基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn) 1(模塊二 ). 分析化學(xué) .寧夏大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院分析化學(xué)教研室 [3] 閆愛(ài)武張 紅張喜玲 .肉制品中復(fù)合磷酸鹽檢測(cè)方法的改進(jìn)〔 J〕計(jì)量技術(shù) .:7172 [4].李滬萍 羅康碧 .分光光度法測(cè)磷顯色劑比較〔 J〕云南工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào) .(1): 2124 [5]《水質(zhì)鉀和鈉的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法》 GB1190489 。測(cè)量前，先以水調(diào)儀器零點(diǎn)，然后即可吸噴校準(zhǔn)溶液和試料，記錄吸光度。本校準(zhǔn)溶液應(yīng)在當(dāng)天使用。大量鈉對(duì)鉀產(chǎn)生增感作用，為了克服這一現(xiàn)象，加入鈉更易電離的銫作電離緩沖劑，以提供足夠的電子使電離平衡向生成基態(tài)原子的方向移動(dòng)。 混合磷酸鹽磷含量的測(cè)定 取 50ml容量瓶中，與標(biāo)準(zhǔn)溶液相同條件下顯色，并測(cè)定其吸光度。然后再各加入４滴 ?2SnCl 甘油溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，充分搖勻，靜置 10~12min。但可用酒石酸來(lái)控制 ?24MoO 濃度，使它不與 ?23SiO 發(fā)生反應(yīng)。用 2SnCl 作為還原劑，反應(yīng)的靈敏度度高、顯色快。如在該溶液中加入適量還原劑（如抗壞血酸、 2SnCl 等），磷鉬酸中部分正六價(jià)鉬被還原生成低價(jià)的藍(lán)色的 磷鉬藍(lán)，從而提高測(cè)定的靈敏度，還可消除 ?3Fe 等離子的干擾。 分光光度法測(cè)定磷含量 試劑及 儀器 儀器： 721 型 (722 型、 751 型等 )分光光度計(jì)； 容量瓶 (50ml)； 吸量管 (5ml,10ml)；鏡頭紙。 C(Na2HPO4)=C(HCl)*V(HCl)/V(Na2HPO4)。 ② 用鹽酸滴定到溶液有 黃色邊為橙色 ,既為終點(diǎn) ,平行三份 .計(jì)算鹽酸溶液的濃度 ，其相對(duì)偏差不應(yīng)大于 ％。 由于 Na2HPO4 的 Ka3=*10－ 13,Ka3 10－ 6 b 不能 直接連續(xù)滴定，故 強(qiáng)酸 滴定磷酸一氫根．反應(yīng)為： Na2HPO4+HCl=NaCl+NaH2PO4 甲基橙做指示劑 ， 終點(diǎn)時(shí)溶液由紅色變?yōu)辄S色 。 C(Na2HPO4)=C(HCl)*V(HCl)/V(Na2HPO4)。 ② 用鹽酸滴定到溶液有黃色邊為橙色 ,既為終點(diǎn) ,平行三份 .計(jì)算鹽酸溶液的濃度 ，其相對(duì)偏差不應(yīng)大于 ％。 1 分 析 化 學(xué) 綜 合 實(shí) 驗(yàn) 姓名 戴展宇 學(xué)號(hào) 05091108 單位 湖州師范學(xué)院
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