分析化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)-nah2po4和na2hpo4混合液中各組分含量的測(cè)定方案-預(yù)覽頁(yè)
【正文】 時(shí)間 202111 實(shí) 驗(yàn) 研 究 報(bào) 告 2 NaH2PO4 和 Na2HPO4 混合液中各組分含量的測(cè)定 方案 ㈠ 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?： １．掌握酸堿滴定原理及方法； ２．了解準(zhǔn)確分別滴定的條件； ３．掌握酸堿指示劑的選擇． ㈡ 實(shí)驗(yàn)原理 ： 在 NaH2PO4 和 Na2HPO4 混合液中 ,Ka2=*10－ 8,Ka3=*10－ 13,Ka2/Ka310,故可分別滴定，強(qiáng)堿準(zhǔn)確滴定磷酸二氫根，反應(yīng)為： NaH2PO4+NaOH=NaHPO4+H2O 滴定終點(diǎn)用百里酚酞指示． 由于 Na2HPO4 的 Ka3=*10－ 13,Ka3 10－ 6 b 不能 直接連續(xù)滴定，故 強(qiáng)酸 滴定磷酸一氫根．反應(yīng)為： Na2HPO4+HCl=NaCl+NaH2PO4。 2. ① 準(zhǔn)確稱(chēng)取 無(wú)水碳酸鈉試樣三份 ,分別置于 250ml錐形瓶中 ,加入 30ml水溶解 ,加甲基橙指 示劑 12 滴 。 C(NaH2PO4)=C(NaOH)*V(NaOH)/V(NaH2PO4)。分光光度；檢測(cè) 試劑 鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑 無(wú)水碳酸鈉基準(zhǔn)試劑 酚酞指示劑 （ 2g/L） 乙 醇溶液 甲基橙指示劑 （ 1g/L ） 百里酚酞指示劑 磷酸一氫鈉和磷酸二氫鈉的混合液 儀器 移液管 () 錐形瓶（ 250ml) 容量瓶 ( 250ml) 電子天平 酸堿滴定法 方法 原理 在 NaH2PO4和 Na2HPO4 混合液中 ,Ka2=*10－ 8,Ka3=*10－ 13,Ka2/Ka310,故可分別滴定，強(qiáng)堿準(zhǔn)確滴定磷酸二氫根，反應(yīng)為 ： NaH2PO4+NaOH=NaHPO4+H2O 滴定終點(diǎn)用百里酚酞指示終點(diǎn)時(shí)溶液由 無(wú) 色變?yōu)?淡藍(lán) 色 。 [1] . ① 準(zhǔn)確稱(chēng)取 無(wú)水碳酸鈉試樣三份 ,分別置于 250ml錐形瓶中 ,加入 30ml水溶解 ,加甲基橙指示劑 12 滴 。 C(NaH2PO4)=C(NaOH)*V(NaOH)/V(NaH2PO4)。 配制 HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí) ,濃 HCl利用量筒量取一定量的體積； 稱(chēng)量 基準(zhǔn)物時(shí) 要 利用稱(chēng)量瓶防止在稱(chēng)量過(guò)程中 無(wú)水碳酸鈉試樣 吸水； 配制碳酸鈉溶液時(shí) 在容量瓶中 注意定容 ；再準(zhǔn)確滴定 HCl濃度。 [3]此法是在含 ?34PO 的酸性溶液中加入? ? 424 MoONH 試劑，可生成黃色的磷鉬酸，其反應(yīng)式如下： ? ? OHOMoPHHM oOPO 267272434 10)(2712 ???? ??? 若以此直接比色或分光光度法測(cè)定，靈敏度較低，適用于含磷量較高的試樣。 最常用的還原劑有 2SnCl 和抗壞血酸。 ?23SiO 會(huì)干擾磷的測(cè)定，它也與 ? ? 424 MoONH 生成黃色化合物，并被還原為硅鉬藍(lán)。然后各加入 ? ? 42424 SOHM oONH ?混合物試劑，搖勻。 以吸光度Ａ為縱坐標(biāo)，磷的質(zhì)量濃度ρ ( P)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在高溫火焰中，鈉 很易電離，這樣使得參于原子吸收的基態(tài)原子減少。其各點(diǎn)的濃度分別為： 0， ,。當(dāng)點(diǎn)火后，在測(cè)量前，先以硝酸溶液噴霧 5min，以清洗霧
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