【正文】 量守恒定律： 輸入系統(tǒng)的能量 =輸出系統(tǒng)的能量 +系統(tǒng)積累的能量 （ 47) 對于連續(xù)生產(chǎn)，系統(tǒng)積累的能量為 0，所以有， Q+W=ΣHoutΣHin Q——系統(tǒng)的換熱量，即與加熱劑或冷卻劑的換熱量 W——輸入系統(tǒng)的機械能 ΣHin——進入系統(tǒng)的物料的焓 ΣHout——離開系統(tǒng)的物料的焓 （ 1）原料帶入設備的熱量 設進料溫度為 25℃，反應終止出料溫度為 105℃ 根據(jù)《化工數(shù)據(jù)》中的對應狀態(tài)法估算 25℃（ ）時， CP（正丁醇） =（ kg 熱量計算與設備計算的關系非常密切，因此經(jīng)常將熱量放在設備工藝計算內(nèi)同時進行。產(chǎn)物對羥基苯甲酸丁酯被完全分離出來，且剩余的對羥基苯甲酸和除水以外的雜質(zhì)都不存在，則進入精餾塔內(nèi)的物料只有正丁醇和水，進行物料衡算如下： 假設精餾后，釜液中的正丁醇的含量為 98％，餾出液中正丁醇的含量是 2％，則 根據(jù)物料衡算式： F=D+W （ 44） 浙江工業(yè)大學 2021 屆本科畢業(yè)設計說明書（論文） 20 已知 F= XD=98％ XW=2％ 因為： D/F=（ xfxw)/(xdxw) （ 45) 可以得出： D==*= W= 因此 W=W(正丁醇） +（水） =D+F （ 46) 熱量衡算 熱量衡算 的原理 化工生產(chǎn)過程 中 往往伴隨 有 能量的變化， 特別 是反應過程，為 了 維持 反應 在一定溫度下 得以 進行，常有熱量 輸出和輸入 。 所以 環(huán)己烷 進料量為： / % ╳ ╳ 103= Kg 假設 環(huán)己烷 能完全回收， 環(huán)己烷 出料量也為 (5） 進料物中雜質(zhì)量： ╳ （ 1 %） +╳ （ 1 %） + ╳ （ 1 98%） + ╳ 199%） = （ 6）出料物中雜質(zhì)量（包括原料不純帶入的物質(zhì)）： + ╳ 103 = 其中水量為： ╳ 18/= （ 7） 浙江工業(yè)大學 2021 屆本科畢業(yè)設計說明書（論文） 19 表 物料衡算表 進料 出料 名稱 質(zhì)量 （ Kg） 名稱 質(zhì)量 （ Kg） 對羥基苯甲酸 對羥基苯甲酸 正丁醇 正丁醇 環(huán)己烷 環(huán)己烷 硫酸 硫酸 ——— ——— 對羥基苯甲酸丁酯 500 ——— ——— 雜質(zhì) 總量 總量 M 進 = M 出 （ 43） 分水器物料衡算 分水器的作用主要是出去反應過程中生成的水，又因為物料中有環(huán)己烷作為帶水劑，它與環(huán)己烷在 61℃左右會形成共沸物，于是會和水一起被分水器除去一部分。對于有化學反應的系統(tǒng)，可表示為：物料輸入量 =物料浙江工業(yè)大學 2021 屆本科畢業(yè)設計說明書（論文） 17 輸出量－生產(chǎn)量 +物料消耗量－積累量 。 工藝流程簡述 在反應釜中加入 對羥基苯甲酸、 正丁醇、 濃硫酸和 Kg 環(huán)己烷，在 105℃下回 流反應 4 小時。具體工藝流程圖如下： → → → → → → → → → → 圖 （ 1）反應機理 濃硫酸 催化 酯化 反應的機理如下： （ 2）催化劑說明 以濃硫酸 催化酯 化反應制 備尼泊金酯工藝 需 要 加 環(huán)己烷 作 為 共沸脫水劑。在涂料工業(yè)中廣泛用作溶劑。 熔 點（℃）： 。 用途：是用途廣泛的有機合成原料，特別是其酯類，包 括對羥基苯甲酸甲酯，乙酯，丙酯等，可做食品添加劑，還廣泛用于食品、化妝品、藥品的防腐、防霉劑和殺菌劑等方面。 （ 2）對羥基苯甲酸 （俗稱：尼泊金酸） 分子式： C7H6O3 結(jié)構(gòu)式： CAS 號 :99967 分子量： 密度： 179。因此， 對該類產(chǎn)品 的系列化研究非常重要。尼泊金酯與傳統(tǒng)的苯甲酸、山梨酸等 防腐劑相比，具有高效、低毒、易配伍、使用 pH 范圍寬等特點，是我國重點發(fā) 展的食品防腐劑之一。 包裝 :： 25kg/紙板桶，內(nèi)襯聚乙烯袋 對羥基苯甲酸丁酯又稱尼泊金酯 ， 是目前世界上用途最廣、用量最大、應用頻率最高的一系列 防腐劑 ，具有高效、低毒、廣譜、易配伍等優(yōu)點，廣泛應用于日化、醫(yī)藥、食品、飼料及各種工業(yè)防腐方面，也是有機合成中間體。文獻中提到的現(xiàn)有的生產(chǎn)技術(shù)路線幾乎都是先反應再分離提純的間歇生產(chǎn)路線，通過閱讀大量資料發(fā)現(xiàn) 使用反應釜 十分適合 對羥基苯甲酸丁酯 的合成。本文以 正丁醇 和 對羥基苯甲酸 為原料，采用 濃硫酸 為催化劑合成 對羥基苯甲酸丁酯 。在很多文獻中都提到了不少新型催化劑，它 們都屬于環(huán)境友好型催化劑 (如氨基磺酸、強酸性陽離子交換樹脂、固體超強酸、雜多酸和維生素 C等 )，對環(huán)境無害無毒，此外，其中有一部分還可循環(huán)使用，這更激勵不少學者們更加深入和深刻對它們進行研究和篩選，希望可以找到合成對羥基苯甲酸丁酯的最理想的催化劑。使用這類催化劑， 對設備 幾乎沒有腐蝕性 ，環(huán)境污染 也小 ，催化劑 的使用量少 ， 它可以作為某些酯化反應的 良好催化劑 ?？偨Y(jié)出來，合成 對羥基苯甲酸丁酯 的催化劑主要有固體酸 催化劑 、 磺酸催化劑 、 無機鹽及氧化催化劑及維生素 C[9， 10]催化劑 等分為以下幾種： （ 1）硫酸：催化合成 對羥基苯甲酸丁酯 ，該方法可得到純度較高的 對羥基苯甲酸丁酯 ，但由于濃硫酸具有 很 強的腐蝕性，會嚴重腐蝕反應設備，而且對環(huán)境的污染較大； （ 2） 固體酸 催化劑： 與濃硫酸 作為催化劑 相比 ,這些新型催化劑 具有 后處理簡單方便，容 易分離、無廢液排放 ， 對環(huán)境危害小，無腐蝕性，可重復使用 等優(yōu)點 ,因此將越來越 受到人們 的 關注 。此外，可以根據(jù)不同鏈長的烷基醇，可以開發(fā)出同一系列的產(chǎn)品 ,尤其是長鏈尼泊金酯系列產(chǎn)品。 尼泊金酯是公認的抑菌廣泛，效果顯著的食品防腐劑。 浙江工業(yè)大學 2021 屆本科畢業(yè)設計說明書（論文） 6 圖 20212021 年中國尼泊金酯行業(yè)需求情況見下圖表： 國內(nèi)外貿(mào)易現(xiàn)狀 尼泊金酯是公認的抑菌廣泛，效果顯著的食品防腐劑。 按一般添加量計算 : ? 醬油行業(yè) :尼泊金酯用量 750噸 /年 ? 醬菜行業(yè) :尼泊金酯用量 450噸 /年 ? 肉制品 行業(yè) :尼泊金酯用量 1500噸 /年 ? 乳飲料行業(yè) :尼泊金酯用量 300噸 /年 ? 海鮮制品 :尼泊金酯用量 1000噸 /年 [19] 碳酸飲料、豆制品、啤酒、低度酒等行業(yè)作為潛在行業(yè)存在。 市場需求 從尼泊金酯應用于食品工業(yè)至今已有 70年左右的歷史。其中苯甲酸鈉 萬噸 ,山梨酸鉀 萬噸。 隨著我國社會經(jīng)濟的飛速發(fā)展，人們在對物質(zhì)追求的同時更加關注的是食品或者生活用品的安全性問題 ,這一群眾性需求必將對食品，藥品和化妝品等生 活用品的生產(chǎn)工藝、生產(chǎn)條件和原料來源等 ,尤其是對食品添加劑的安全性提出更高水平更高層次的要求。而尼泊金酯則是公認的安全高效的食品防腐劑。更由于苯甲酸鈉的大量生產(chǎn) ,占據(jù)了防腐劑市場的很大一部分，尼泊金酯的生產(chǎn)因此大量減少。 → → → → → → → → → → 圖 對羥基苯甲酸丁酯的工藝流程圖 反應釜 結(jié)晶釜 分水器 過濾 精餾塔 正丁醇、環(huán)己烷 回收利用 環(huán)己烷、水 分層 堿洗、水洗 烘箱烘干 產(chǎn)品 浙江工業(yè)大學 2021 屆本科畢業(yè)設計說明書（論文） 4 第二章 市場需求 生產(chǎn)現(xiàn)狀 尼泊金酯具有抗菌活性的報道第一次曝光后，尼泊金酯類被提議作為食品和藥品防腐劑，同年尼泊金酯還被正式批準應用于食品中。因此，將對羥基苯甲酸酯應用到含有醇的飲料和果醬中，可以發(fā)揮很好的防腐作用。 對羥基苯甲酸丁酯 的用途 對羥基苯甲酸丁酯 毒性低、無刺激性，且適用于較寬 pH 范圍等，廣泛用于食品、化妝品和醫(yī)藥工業(yè) ,是我國重點發(fā)展的食品防腐劑產(chǎn)品之一。 化學性質(zhì) 對羥基苯甲酸丁酯分子中含有 OH,CH3， C0等官 能團， 因而具有一定的反應活性 。除了傳統(tǒng)的工業(yè)生產(chǎn)路線外，其他合成路線尚在實驗室研究之中。 根據(jù)相關報道 ,因為對羥基苯甲酸在成酯的過程中，它的羧基會被酯化 ,分子也可以在較廣的 pH 值范圍內(nèi)不被電離 ,其中沒有電離的分子發(fā)揮了抗菌活性 ,能夠抑制微生物細胞呼吸酶系與電子傳遞酶系的活性 ,同時可以破壞微生物的細胞膜的構(gòu)造，因此，尼泊金酯的防腐應用范圍比較廣泛。尼泊金酯類最大的特點是產(chǎn)品種類很多 ,在實際使用和生產(chǎn)過程中 ,一般是將兩種或兩種以上的酯混合后使用 ,得到的產(chǎn)品不僅溶解度提高了，而且具有更好的防腐性能。The economic rationality and III investment of the product were analysed。最后通過計算和選型給出了生產(chǎn)工藝流程圖，車間平面圖和設備圖。得到的產(chǎn)品的純度是 ％，收率是 ％。 畢業(yè)設計（論文）任務書 一．設計（論文）題目： 300 噸 /年對羥基苯甲酸丁酯 生產(chǎn)車間工藝設計 二．現(xiàn)有文獻、資料： [1] 北京石油化工學院學報， 2021， 12(3)： 914 [2] 中國食品添加劑， 2021， (2)： 1925 三．設計（論文）要點： [1] 分析評估各 生產(chǎn)方法和工藝，市場狀況 [2] 完成 物料衡算和熱量衡算 [3] 完成投資估算 [4] 繪制工藝流程圖 四．畢業(yè)設計（論文）完成項目： 2 篇 1 篇 1 份 （論文）說明書 ▉ 有 □無 （論文）圖紙 ▉ 有 □無 五．畢業(yè)設計（論文）工作期限 : 任務書發(fā)給日期 2021 年 12 月 9 日 設計（論文）工作自 2021 年 12 月 9 日至 2021 年 4 月 31 日 設計（論文）指導教師 系主任 主管院長 I 300 噸 /年對羥基苯甲酸丁酯生產(chǎn)車間工藝設計 摘 要 對羥基苯甲酸丁酯目前是世界上用途最廣、用量最大、應用頻率最高的一系列 防腐劑 ，在食品，醫(yī)藥，化妝品等多個領域得到廣泛應用 [1]。本論文設計了一個年產(chǎn) 300噸對羥基苯甲酸丁酯 的生產(chǎn)車間，在該工藝過程中，原料進料條件是 25℃ ， 1bar，對于一次反應， 對羥基苯甲酸進料 ；正丁醇進料 ；濃硫酸進料 ；環(huán)己烷進料 Kg。最后對產(chǎn)品的經(jīng)濟合理性、投資等進行分析，即投資估算，得到投資回收期為 年，對該工廠的財務、利潤等進行評價，確認該工藝在經(jīng)濟上可行。s widely used in Chemical, Pharmaceutical, Food, Feed and Other Indus