【正文】 ............................... 4 本實驗的研究意義 .................................................. 6 2 實驗部分 ............................................................... 6 實驗試劑和儀器 .................................................... 6 實驗過程 .......................................................... 7 樣品表征 .......................................................... 7 3 實驗結果與討論 ...................................................... 7 物相分析 .......................................................... 7 表面活性劑的種類對產物的影響 ................................. 7 表面活性劑的濃度對產物的影響 ................................. 8 可見 紫外光譜分析 ................................................ 10 形貌分析 ......................................................... 10 4 結論 .................................................................. 11 參考文獻 ................................................................ 12 1 1 引言 半導體 材料 概述 半導體 材料基礎 半導體是指導電性能介于金屬與絕緣體之間的一類固體材料。 學 士 學 位 論 文 題目： 水熱法制備硫化鉛 半導體 材料及 其表征 姓名 院系 專業(yè) 年級 學號 指導教師 年 月 日水熱法制備硫化鉛 半導體 材料及 其表征 摘要 ： 本文用水熱法以硝酸鉛為鉛源、硫脲為硫源并添加包覆劑制備 了 硫化鉛 半導體材料 。 實驗表明，產物為立方 晶 系，隨著表面活性劑用量的增加，產物的純度和結晶度增加 ；并且 表面活性劑的種類 會 影響 產物的 形貌 。半導體一般可分為元素半導體 (Si,Ge 等 )，氧化物半導體和化合物半導體 (IIVI 族， IIIV 族和 IVVI 族 )。 半導體微晶被廣泛研究。當粒子尺寸進入納米數量級時，因粒徑的急劇減小其體現出強烈的 表面效應、 量子尺寸效應 、 宏觀隧道效應 、介電效應等， 此時 它將顯示出許多奇異的特性，即它的光學、熱學、電學、磁學、力學以及化學方面的性質和大塊固體時相比將會有顯 著的不同 [1]。 納米材料 的 特性 納米量級的材料因其物質顆粒接近原子大小 ， 此時量子效應開始影響到物質的性能和結構 [2]導致了它有以下四個方面的效應并由此派生出許多傳統(tǒng)固體所不具有的特殊性質。 (b) 表面效應 表面效應是指納米粒子表面原子與總原子數之比隨粒徑的變小而急劇增大后引起的性質上的變化 。 (c) 量子尺寸效應 當 納米粒子的尺寸下降到某個閾值時 ， 金屬費米面附近電子能級將由準連續(xù)變?yōu)殡x散能級 ； 而半導體中將出現不連續(xù)的最高被占據的分子軌道能級和最低未被占據的分子軌道能級使得價帶和導帶之間的能隙增大 ； 此種處于分離的量子化能級中的電子的波動性將發(fā)生突變而產生了一系列特殊性質 ， 這就是納米材料的量子尺寸效應 [5]。 宏觀量子隧道效應的研究對基礎研究及實用都有著重要的意義 ， 它限定了磁帶、磁盤進行信息貯存的時間極限。 (2) 磁化率 高 ， 矯頑力高 。 半導體納米材料現狀及發(fā)展前景 半導體納米粒子具有一系列新異的力學、電學、磁學、熱學、光學及化學特性 [7]，涉及體相材料所忽視的或根本不具備的基本物理化學問題 ， 使其在國防、電子、化工、核技術、冶金、航空、輕工、醫(yī)藥等領域具有重大的現實意義和潛在的應用價值 。 由于納米粒子具有大的比表面積、高的表面活性 ， 以及表面活性可以與氣氛性氣體相互強烈作用等因素 ， 所以納米微粒對周圍環(huán)境十分敏感 ， 可以制作各種溫度 、 氣體 、 光和濕度傳感器利用納米材料優(yōu)良的光電轉化特性 ； 且具較高的界面電荷遷移率 ， 可制作新型的太陽能電池納米材料與光纖材料相結合 ， 可進一步提高光纖傳導能力 ， 隨時提供描述系統(tǒng)狀態(tài)的準確信息 ， 進而降低功耗 。 近 年 來 ， PbS 量子點中檢測到有效多激子的產生 ， 使其成為最有希望的高效光伏轉化材料 。 由于硫化鉛材料對紅外光的敏感使其可以敏銳地感應到熱源的存在，將感應到的光學數據轉化成電信號，可以在許多監(jiān)視預警和跟蹤領域得到應用。 (3) 非線性光學器件 在大多數情況下，光的行為是線性的而非線性意味著入射光性質的微小變化會導致透射光性質發(fā)生巨大的變化。 此外，硫化鉛在光電池、紅外窗口激光調制器等方面有廣泛的應用。迄今為止，合成不同形貌的硫化鉛材料的方法有很多種： 溶液沉淀法、 微乳法 、溶劑熱法 超聲法、化學氣相法、固相法、微波法 等?，F己可在膠束、溶膠 凝膠、玻璃、 LB(Langmuio Blogdett)膜、聚合物基體和有機鉛鹽的分解得到 PbS 納米顆粒包括量子點 ) 。 (1) 溶膠 凝膠法 該種方法制備工藝過程為 ： 首先制備出金屬化合物 ， 然后金屬化合物在適當的 溶劑中溶解 ， 經過溶膠、凝膠化過程而固化 ， 再經低溫熱處理而得到納米粒子。 直接沉淀法就是使溶液中的某一種金屬陽離子發(fā)生化學反應而形成沉淀物 ， 其優(yōu)點是 容易制取高純度的氧化物納米粉。 均勻沉淀法是利用某一化學反應使溶液中的構晶離子由溶液中緩慢的釋放出來 ， 加入溶液中的沉淀劑不立刻與沉淀組分發(fā)生發(fā)應 ， 而是通過化學反應使沉淀劑在整個溶液緩慢生成 。單民瑜等 [18]以 Span80Tween60 為復合表面活性劑，正丁醇為助表面活性劑， 120汽油為分散介質，乙酸鋅水溶液為水相的反相微乳液體系合成出了立方晶體結構的 ZnS 納米材料 ， 粒子大小均勻，粒徑為 10～ 20nm，且分散性良好。 諸如微乳反應器內的反應原理、反應動力學、熱力學和化學工程等有關問題還有待解決 ， 對微乳液聚合動力學的研究也缺乏統(tǒng)一的認識 ， 對聚合工程設計和生產控制理論的研究還不夠充分 ， 并沒有完全解決微乳液聚合中高乳化劑含量、低單體量這一根本問題。按研究對象和目的的不同，水熱法可分為水熱 晶 體生長，水熱合成，水熱反應，水熱處理和水熱燒結等。因此，水熱反應也可以看作為特殊的化學輸運反應。 ③ 水熱法過程中可通過調節(jié)溫度、壓力、處理時間、溶液組分、 PH 值、所用前驅物種類和礦化劑的選用等因素，對反應與晶體生長特性進行有效調節(jié)和控制。 低成本、大規(guī)模、高質量以及可控的納米晶 體 合成方法目前對于工業(yè)化是高度需要的。 2 實驗部分 實驗 試劑和儀器 本實驗所用試劑與儀器如表 1 和 2 所示。 收集產品，進行表征。 3 實驗結果與討論 物相分析 我們對典型性反應下制備的產品進行了 XRD 分析。 a8 為未添加任何表面活性劑條件