α-呋喃丙烯酸甲酯的合成及研究-全文預(yù)覽
【正文】 棕黃 2 ： 黃 3 ： 淡黃 4 ： 淡黃 結(jié)果表明：糠醛與乙酸酐的量小于 ： 時，α 呋喃丙烯酸的產(chǎn)率偏低，而且色澤不好。下面我們對濃硫酸和對甲苯磺酸在相同的用量下對酯收率的影響來進行討論： α 呋喃丙烯酸甲酯 的合成及研究 12 表 51 不同催化劑對實驗產(chǎn)率的影響 樣品編號 催化劑 用量 /g 產(chǎn)率 /% 1 濃硫酸 2 一水合對甲基苯磺酸 從以上數(shù)據(jù)可以看出在相同的用量下濃硫酸作催化劑對酯收率的影響與對甲苯磺酸作催化劑對酯 收率的影響相差不多，使用濃硫酸也有利于降低反應(yīng)的成本，所以本實驗選用濃硫酸作為酯化反應(yīng)的催化劑。因此要選擇不易中毒和失活的催化劑。 但由于工業(yè)生產(chǎn)使用的催化劑要求具備兩個條件 [6]： 1．具有較高的活性和選擇性 高活性的催化劑可提高轉(zhuǎn)化率，并使反應(yīng)所要求的溫度降低。 因此，使用濃硫酸作催化劑時，要注意控制溫度和濃度，以防止過多的副反應(yīng)。本實驗可以采用濃硫酸、對甲苯磺酸、十八水合硫酸鋁來作為催化劑。 經(jīng)過實驗證明：在相同反應(yīng)條件下，甲苯作帶水劑比苯作帶水劑產(chǎn)率 要高。 α 呋喃丙烯酸甲酯 的合成及研究 10 第五章 討論 帶水劑的選擇 由于酯化反應(yīng)是一個可逆反應(yīng)，在反應(yīng)中如果不及時把生成的水排除，就會使反應(yīng)向逆向進行，影響產(chǎn)品的收率。 α 呋喃丙烯酸甲酯 的合成及研究 7 第四章 結(jié)果 將合成出的產(chǎn)品提純后，在紅外光譜儀上測定。將其加熱至 50℃放入活性炭進行脫色，繼續(xù)加熱至沸騰 10min，趁熱過濾，濾液于 50℃用 10 %稀鹽酸酸化至 pH為 3，放置過夜，過濾得微黃色（或白色）針狀晶體，熔點 140～ 141℃ ,收率 %。考慮到實際合成中產(chǎn)品的成本，故本實驗采用合成路線三來進行。 合成路線三采用 Perkin 反應(yīng)，沒有過多的副反應(yīng)，且反應(yīng)原料易得，但產(chǎn)率不及合成路線四。下面分別列出： 合成路線一：乙醛縮合法 由糠醛與乙醛在堿存在下縮合制得呋喃丙烯醛 ,后者在 CuO– Ag2O 催化下經(jīng)氧化、酸析而得α 呋喃丙烯酸。 O C H C H C O O C H 3 此外α 呋喃丙烯酸系列酯還具有很強的吸收紫外光的能力，且其最大吸收波長和吸收范圍與造成人體皮膚曬傷的 UVB 區(qū)域 (280～ 320nm) 紫外光吻合。 第一章 介紹 以糠醛為原料的α 呋喃丙烯酸系列酯類香料是一類在食品和日化產(chǎn)品中有著廣泛應(yīng)用前景的呋喃類雜環(huán)合成香料 [2]。我國生產(chǎn)糠醛的原料極其豐富，主要有玉米芯、棉籽殼和甘蔗等 ,具有開發(fā)呋喃酯類香料的資源優(yōu)勢 [1]。 flavor α 呋喃丙烯酸甲酯的合成及研究 1 呋喃類香料起步于分析技術(shù)進步的 20 世紀 60 年代，發(fā)展于 70 年代末，是一類頗為重要的新型香料。α 呋喃丙烯酸甲酯的合成及研究 1 目錄 摘要、關(guān)鍵詞…………………………………………………………………………… i 第一章 介紹…………………………………………………………………………… 1 第二章 實驗原理……………………………………………………………………… 2 α 呋喃丙烯酸的合成路線…………………………………………………… 2 合成路線一 ：乙醛縮合法……………………………… ………… 2 合成路線二 ：丙酮縮合法……………………………… ………… 2 合成路線三 ： 醋酐縮合法………………………………………… 2 合成路線四 ： 丙二酸縮合法……………………………………… 3 合成路線的分析……………………… … ………………………… 3 合成路線的選擇……… … ………………………………………… 3 α 呋喃丙烯酸甲酯的合成路線……………………………………………… 3 第三章 實驗部分……………………………………………………………………… 4 實驗儀器和藥品……………………………………………………………… 4 儀器…………………………………………………………………… 4 藥品…………………………………………………………………… 5 實驗步驟……………………………………………………………………… 5 α 呋喃丙烯酸的合成………………………………………………… 5 α 呋喃丙烯酸甲酯的合成…………………………………………… 5 第四章 結(jié)果…………………………………………………………………………… 7 α 呋喃丙烯酸………………………………………………………………… 7 α 呋喃丙烯酸甲酯………………………………………………………… … 8 第五章 討論…………………………………………………………………………… 10 帶水劑的選擇……………………………………………………………… 10 催化劑的選擇……………………………………………………………… 10 濃硫酸對酯化反應(yīng)的影響…………………………………………… 10 對甲苯磺酸對酯化反應(yīng)的影響……………………………………… 10 十八水合硫酸鋁對酯化反應(yīng)的影響………………………………… 11 影響α 呋喃丙烯酸產(chǎn)率的因素……………………… …………………… 12 反應(yīng)物的量比對實驗產(chǎn)率的影響…………………………………… 12 催化劑的用量對實驗產(chǎn)率的影響…………………………………… 12 反應(yīng)時間和反應(yīng)溫度對實驗產(chǎn)率的影響…………………………… 13 影響α 呋喃丙烯酸甲酯產(chǎn)率的因素……………………………………… 13 酸和醇的用量比對實驗產(chǎn)率
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