執(zhí)業(yè)中藥師中藥化學(xué)總論-全文預(yù)覽
【正文】 ③ 既能選擇性吸附，又便于溶媒洗脫，且不受無(wú)機(jī)鹽干擾； ④ 一般不用有機(jī)溶媒，既保持傳統(tǒng)的中醫(yī)理論用藥特色，又最大限度的保留了其有效成分。 如： ④ 洗脫溶劑的影響 洗脫能力由弱到強(qiáng)的順序?yàn)椋? 水＜甲醇或乙醇（濃度由低到高）＜丙酮＜稀氫氧化鈉水溶液或氨水＜甲酰胺＜二甲基甲酰胺（ DMF）＜尿素水溶液 （ 2）聚酰胺色譜的應(yīng)用 ① 對(duì)酚類、黃酮類等含酚羥基化合物可逆吸附，分離效果好，吸附容量大，適于制備分離。 X、 Y為氧（ O）、氮（ N）、氟（ F）等電負(fù)性較大，且半徑較小的原子。 對(duì)堿較穩(wěn)定，對(duì)酸尤其是無(wú)機(jī)酸穩(wěn)定性較差 ，可溶于濃鹽酸、冰乙酸及甲酸。 （ 5）洗脫劑的選擇與優(yōu)化 通過薄層色譜法（ TLC）進(jìn)行篩選 一般 TLC展開 時(shí)使組分 Rf值達(dá)到 ～ 統(tǒng)。實(shí)踐中多用混合溶劑，并通過巧妙調(diào)節(jié)比例以改變極性，達(dá)到梯度洗脫分離物質(zhì)的目的。 如采用加壓柱色譜，還可以采用更細(xì)的顆粒，或甚至直接采用薄層色譜用規(guī)格。 （ 1）吸附劑及用量 主要吸附劑：硅膠、氧化鋁。 （ 1）用于化合物的精制：結(jié)晶與重結(jié)晶過程中 加入活性炭脫色、脫臭 。 ② 化合物所含的 極性基團(tuán)數(shù)目越多，極性越強(qiáng) （葡萄糖極性強(qiáng)于鼠李糖）。 （ 2）溶劑極性降低，則 活性炭對(duì)溶質(zhì)的吸附能力也隨之降低。 故同為溶質(zhì)，極性強(qiáng)者將被優(yōu)先吸附。 如堿性氧化鋁吸附黃酮等酚酸性物質(zhì)。無(wú)選擇性，吸附與解吸附過程可逆，快速。 流動(dòng)相：水或甲醇等強(qiáng)極性溶劑適用物質(zhì)：脂溶性化合物，如高級(jí)脂肪酸、油脂、游離甾體等。 流動(dòng)相： 弱極性有機(jī)溶劑 ，三氯甲烷、乙酸乙酯、丁醇等。 通常酚類化合物的 pKa值一般為 ～ ，羧酸類化合物的 pKa值約為 5 若使該酸性物質(zhì) 完全解離 ，即使 HA均轉(zhuǎn)變?yōu)?A，則 pH ≌ pKa+2 若使該酸性物質(zhì) 完全游離 ，即使 A均轉(zhuǎn)變?yōu)?HA，則 pH ≌ pKa 2 （游離型極性小，易溶于小極性的有機(jī)溶劑；解離型極性大，易溶于水或親水性有機(jī)溶劑） ① 若 pH﹤ 3（酸性條件） 酸性物質(zhì)游離態(tài)（ HA），極性小 堿性物質(zhì)則呈離狀態(tài)（ BH+），極性大 ② 若 pH﹥ 12（堿性條件） 酸性物質(zhì)解離形式（ A），極性大 堿性物質(zhì)游離狀態(tài)（ B），極性小 液萃取與紙色譜 液分配柱色譜 將兩相中的一相涂覆在硅膠等多孔載體上作為固定相，填充在色譜管中，然后加入與固定相不相混溶的另一相溶劑作為流動(dòng)相來(lái)沖洗色譜柱。 酸性或堿性化合物可通過加入某種沉淀試劑，使之生成水不溶性的鹽類等沉淀析出。（可使皂苷沉淀析出，而脂溶性的樹脂等雜質(zhì)留在母液中） （不同）進(jìn)行分離 對(duì)酸性、堿性或兩性有機(jī)化合物來(lái)說，加入酸、堿以調(diào)節(jié)溶液的 pH，改變分子的存在狀態(tài)，從而改變?nèi)芙舛葘?shí)現(xiàn)分離。 （沉淀除去多糖、蛋白質(zhì)等水溶性雜質(zhì)。 （ 5）其他方法： 質(zhì)譜、核磁共振等。 （ 2）熔點(diǎn)和熔距： 單一化合物一般都有 一定的熔點(diǎn)和較小的熔距（ 1～ 2℃ ）。 常用的重結(jié)晶溶劑：水、冰醋酸、 甲醇、乙醇、丙酮 、乙醚、三氯甲烷、苯、四氯化碳、石油醚和二硫化碳等。 結(jié)晶：將不是結(jié)晶狀態(tài)的固體物質(zhì)處理成結(jié)晶狀態(tài)的操作。 （ 2）局限性 ① 對(duì)脂溶性成分溶解能力強(qiáng)，而對(duì)水溶性成分溶解能力弱 —— 適用成分為脂溶性成分； ② 設(shè)備造價(jià)高，成本高； ③ 更換產(chǎn)品時(shí)設(shè)備清洗困難。 密度與液體相近，而黏度與氣體相近 ，擴(kuò)散能力強(qiáng)。 提取原理：超聲波可產(chǎn)生高速、強(qiáng)烈的空化效和攪拌作用，能破壞藥材的細(xì)胞，使提取溶劑滲透到藥材的細(xì)胞中，從而加速藥材中有效成分溶解于溶媒中，提高有效成分的提取率。） 固體物質(zhì)在受熱時(shí)不經(jīng)過熔融而直接轉(zhuǎn)化為蒸氣，蒸氣遇冷又凝結(jié)成固體的現(xiàn)象叫做升華。 缺點(diǎn)： ① 對(duì)熱不穩(wěn)定成分不宜使用； ② 溶劑消耗量大、操作麻煩； ③ 耗時(shí)長(zhǎng)。 基本過程： 藥材浸潤(rùn) → 裝筒 → 浸漬 → 滲漉。 定義：在常溫或溫?zé)幔?60～ 80℃ ）條件下用適當(dāng)?shù)娜軇┙n藥材，以溶出其中的有效成分的 方法。 優(yōu)點(diǎn)：簡(jiǎn)便。 1）常見溶劑類型 石油醚＜四氯化碳＜苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜正丁醇＜丙酮＜甲醇（乙醇）＜水。 補(bǔ)充：溶劑提取法的原理 根據(jù)中藥化學(xué)成分與溶劑間 “ 極性相似相溶 ” 的原理，依據(jù)各類成分溶解度的差異，選擇對(duì)所提成分溶解度大、對(duì)雜質(zhì)溶解度小的溶劑，依據(jù) “ 濃度差 ” 原理，將所提成分從藥材中溶解出來(lái)的方法。 ，并以《藥典》作為基本學(xué)習(xí)指導(dǎo)。 、結(jié)構(gòu)測(cè)定方法和重要生物活性。 （注：本內(nèi)容為第四節(jié)中藥化學(xué)在中藥質(zhì)量控制中的意義） （ 1）闡明中藥的藥效物質(zhì)基礎(chǔ)，探索中藥防治疾病的原理 （ 2）闡明中藥發(fā)放配伍的原理 （ 3）改進(jìn)中藥制劑劑型、提高臨床療效 （ 4）控制中藥及其制劑的質(zhì)量 （ 5）提供中藥炮制的現(xiàn)代科學(xué)依據(jù) （ 6）開發(fā)新藥、擴(kuò)大藥源 （ 7）結(jié)構(gòu)修飾、合成新藥 主要考試內(nèi)容： ，特別是一些較為先進(jìn)且應(yīng)用較廣的方法。第一章 總 論 第一節(jié) 緒論 么是中藥化 學(xué)？（ 中藥化學(xué)的概念 ） 中藥化學(xué)是運(yùn)用現(xiàn)代科學(xué)理論與方法研究中藥中化學(xué)成分的一門學(xué)科。 中藥化學(xué)是專業(yè)基礎(chǔ)課，中藥化學(xué)的研究，在中醫(yī)藥現(xiàn)代化和中藥產(chǎn)業(yè)化中發(fā)揮著極其關(guān)鍵的作用。 。 ，在掌握基本共同點(diǎn)的情況下，分類記憶特殊點(diǎn)。 （一）溶劑提取法 注意：一般如無(wú)特殊規(guī)定，藥材須經(jīng)干燥并適當(dāng)粉碎，以利于增大與溶劑的接觸表面，提高提取效率。 補(bǔ)充：溶劑的選擇。 定義：中藥材 加水 浸泡后 加熱煮沸 。 ③ 對(duì)親脂性成分提取不完全。 定義： 不斷向粉碎的中藥材中添加新鮮浸出溶劑 ， 使其滲過藥材，從滲漉筒下 端出口流出滲漉液的方法。 定義：使用 易揮發(fā)的溶劑加熱回流或連續(xù)回流 提取中藥成分的方法 . 優(yōu)點(diǎn)：效率較高。 （如：中藥中 揮發(fā)油 的提取常采用此法。 超聲波 是一種強(qiáng)烈機(jī)械振動(dòng)波，它是指?jìng)鞑サ恼駝?dòng)頻率在彈性介質(zhì)中高達(dá) 20kHz的一種機(jī)械波。 超臨界流體（ SF）：指處于臨界溫度（ Tc）和臨界壓力（ Pc）以上， 介于氣體和液體之間 的、以流動(dòng)形式存在的單一相態(tài)物質(zhì)。 （ 1） C02超臨界流體萃取的特點(diǎn)：
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