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農(nóng)殘檢測中應(yīng)注意的問題(ppt25)-經(jīng)營管理-全文預(yù)覽

2024-09-12 14:46 上一頁面

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【正文】 子流檢測得到色譜峰,對每個色譜峰進行掃描,用解析法或標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖對照法定性。使用柱子越多,可信度越高)。 ? 線性范圍:待測物濃度與儀器的響應(yīng)信號呈線性關(guān)系并且能滿足定量要求的濃度范圍,用濃度最小值和最大值或二者之比表示。一般對分析方法在 LOD水平的定量可信性(如精密度、回收率)不作要求,一般要求殘留分析方法 LOD≦ LOD=B+2SD或B+3SD ? 影響 LOD的因素:檢測器靈敏度、噪聲水平、基質(zhì)干擾(凈化效果)、樣品量和濃縮倍數(shù),宜注重提高凈化效果,而不應(yīng)完全依據(jù)增加進樣量或濃縮倍數(shù)來降低檢測限。實際工作中根據(jù)待測物的濃度范圍,只要精密度符合要求 60%以上回收率也可以接受。但是由于試樣中種類和農(nóng)藥品種多,以及雜質(zhì)干擾、操作誤差等原因。通常用添加回收率表示。 ? 重現(xiàn)性:指不同實驗條件下使用某種分析方法對同一樣品各個獨立測定值間的精密度。 方法評價指標(biāo):靈敏度(以方法最低檢出濃度表示),準(zhǔn)確度(添加回收率表示),精密度(標(biāo)準(zhǔn)偏差)。存于干燥器中。 ( 3)凈化:將樣本中待測農(nóng)藥與干擾雜質(zhì)分離的步驟。 ? ⑤快速混勻法:適用于液體樣品??焖?、簡便。l注入氣相中無干擾峰即符合要求。當(dāng)單一溶劑效果不理想,可選擇 2種或 2種以上不同極性的溶劑,以不同比例配成混合提取劑,溶劑的級性由強到弱順序:水 —乙腈 —甲醇 —乙酸 —乙醇 —異丙醇 —丙酮 —正丁醇 —正戊醇 —乙酸乙酯 —二氯甲烷 —三氯甲烷 —苯 —甲苯 —二甲苯 —四氯化碳 —二硫化碳 —環(huán)己烷 —正己烷(石油醚)。 ? 原理:相似相溶。 ? 樣品檢測前需混勻,可用粉碎機攪拌混勻,顆粒盡量小。通常動植物樣品需攪拌或勻漿(籽粒需磨碎過 40目篩),土壤樣本需去石塊等雜物,陰干后充分混勻,過 40目篩。根據(jù)樣本和待測農(nóng)藥種類,用不同溶劑和方法進行提取。對含水量高的樣本,一般選與水相混溶的溶劑(乙腈、丙酮等),要求溶劑對樣本有較強的滲透能力,以便能將樣本中農(nóng)藥充分提取。純化后的溶劑檢驗方法是將溶劑濃縮 100倍,吸取1181。 ? ②
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