【正文】 2cm，原點(diǎn)直徑應(yīng)不大于 3mm；如樣品容量較大，或?yàn)榱烁纳品蛛x度，也可點(diǎn)成寬約 2～ 3mm 不同長度的條帶。涂布好的薄層板于室溫下在水平臺(tái)上晾干，再在 105～ 110℃ 活化約 30分鐘，置干燥器中備用。 薄層掃描儀不僅可以進(jìn)行原位定量，薄層掃描全圖譜對定性鑒別也能提供有用的信息。薄層掃描定量測定，顯色劑可控制噴灑的數(shù)量和噴霧的壓力。 用不合格的玻璃器皿如生物標(biāo)本缸等不能 保證展開的質(zhì)量。選用點(diǎn)樣器材和輔助設(shè)備應(yīng)注意器材本身的質(zhì)量。涂布的厚度有固定厚度（如 250μm ）或可以調(diào)節(jié)的兩種。 最常用的吸附劑通常是加有石膏作粘合劑的商品硅膠 G，或加有熒光劑的硅膠 GF254，有的另加其他粘合劑如羧甲基纖維素鈉以加固薄層板面；為了達(dá)到更好的分離的品種要求使用加有酸（如硼酸），堿（加氫氧化鈉）或緩沖溶液等薄層板。尤其在用其他鑒別手段均無效時(shí)，可以考慮 采用。如樣品中含有多種揮發(fā)油，需注意色譜的分離度能將各主要組分分開，以免作出模糊的或錯(cuò)誤的判斷。實(shí)驗(yàn)條件應(yīng)有二個(gè)以上不同選擇性的展開劑，如均能證明供試品中的欲鑒別成分與對照品的層析行為一致，再從中選取較好的條件列入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的正文中．如用對照藥材，要求供試品的色譜與對照品的色譜的主要斑點(diǎn)能一致。不同劑型所加添加劑也互不相同，供試液的制備就不可能用同一種方法，如口服液或糖漿劑既是液體制劑，又含有較大量的糖，供試液的制備就不應(yīng)完全照搬不加糖的固體劑型（如片劑），這時(shí)萃取方法固然不同，而且除糖也就成為供試液制備要考慮的主要問題。供試液的制備不僅要考慮多種藥味所含成分的相互干擾和影響 ，還要考慮到不同工藝和不同劑型各自的特點(diǎn)，譬如一個(gè)制劑中含人參同時(shí)又含有黃芪，在設(shè)計(jì)人參皂甙薄層鑒別時(shí)就應(yīng)考慮到黃芪皂甙對它的影響，不論在供試液制備還是展開劑的選擇都要考慮周到。目前，最多應(yīng)用的還是以手工鋪制薄層板或預(yù)制板為主的常規(guī)薄層色譜，而且用的最多的是硅膠 G 板（或另加羧甲基纖維素鈉作粘合劑），黃酮類和酚類化合物也可選用聚酰胺板，氨基酸類也可用纖維素板，有條件的應(yīng)逐步使用質(zhì)量可靠的預(yù)制板。至少供試液應(yīng)經(jīng)預(yù)處理，并需進(jìn)行陰性對照試驗(yàn)，確證沒有干擾，而且確有鑒別意義時(shí)方可采用?；疽蠛突厩闆r可參見中藥材的有關(guān)部分。 C．碳酸鈣結(jié)晶：一般以 鐘乳體 形狀存在。萌發(fā)器官有為（萌發(fā)溝）及孔（萌發(fā)孔）兩種，其形狀、數(shù)目、位置、大小是花粉分類的依據(jù)。 中國最大的管理資源中心 第 9 頁 共 24 頁 需分別描述立體形狀，極面觀、赤道面觀的輪廓．立體 形狀通常以極軸為滾動(dòng)軸的形狀，常見的有扁球形、球形或類圓球形、近球形、長球形等。腺毛注意腺頭部和柄部的細(xì)胞數(shù)、腺鱗的頭部細(xì)胞均系偶數(shù)型的對稱式排列，還應(yīng)注意生于細(xì)胞間隙之間的間隙腺毛。其組成細(xì)胞和形態(tài)及其分布情況是重要的特征。注意其單個(gè)、成群、成帶的散在情況，胞腔內(nèi)有否內(nèi)含物（淀粉位、草酸鈣結(jié)晶）。 晶纖維也稱晶鞘纖雄，注意纖維四周含晶細(xì)胞的壁有否增厚，其結(jié)晶的形狀大部分是方晶也有少數(shù)為簇晶。 ⑧ 纖維。觀察時(shí)注意區(qū)分并可用 20％醋酸溶液一滴加熱至近干，趁熱加蘇丹 Ⅲ 乙醇液，稍放置，加甘油乙醇液蓋片后觀察被染成紅橙色的乳汁管。分泌揮發(fā)油的腔室又稱油室，注意其生成方式（有裂生、溶生、裂溶生）。 ④ 粘液細(xì)胞。 ② 表皮保護(hù)組織。 注意細(xì)胞有無淀粉粒、草酸鈣結(jié)晶等內(nèi)含物，以及內(nèi)含物排列情況。 細(xì)胞內(nèi)含物亦按《中國藥典》附錄有關(guān)檢定法對淀粉粒、脂肪油、揮發(fā)油或樹脂、菊糖、粘液、草酸鈣結(jié)晶、碳酸鈣結(jié)晶（鐘乳體）、硅質(zhì)進(jìn)行鑒定。每次測量記下數(shù)據(jù)，并分析數(shù)據(jù)的最小量值和最大量值和多見量值。 加水合氯醛試液加熱透化時(shí)，注意溫度不能過高，以防水合氯醛試液沸騰使組織碎片內(nèi)帶入氣泡。水丸可粉碎后直接取樣，蜜丸、濃縮丸半浸膏片（含有生藥粉末）和混懸性沖劑可事先加水?dāng)嚢柘礈欤x心取沉淀裝片。經(jīng)制作 5 張片子均能察見該顯微特征。如左金丸由黃連、吳茱萸兩味藥組成。 鑒別方法一般包括顯微鑒別，一般理化鑒別及色譜鑒別。 浸膏 甘草浸膏：本品為棕褐色的固體，有微弱的特殊臭氣和持久的特殊甜味；遇熱軟化，易吸潮。氣特異，味咸。 口服液一般顏色較深，也難以達(dá)到透明或澄明。 （ 6）煎膏劑（膏滋） 二冬膏；本品為棕黃色稠厚的半流體；味甜、微苦 。 （ 3）片劑 牛黃解毒片：本品為素片或包衣片，素片或除去包衣后的片芯顯棕黃色；有冰片香氣，味微苦、辛。 （ l）丸劑 1．水丸 沉香化氣丸：本品為灰棕色至黃棕色的水丸；氣香，味微甜、苦。書寫時(shí)顏色、形態(tài)后用分號（；）。 4．性狀 一種制劑的性狀往往與投料的原料質(zhì)量及工藝有關(guān)，原料質(zhì)量保證，工藝恒定則成品的性狀應(yīng)該是基本一致的，故質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定制劑的性狀，能初步反映其質(zhì)量狀況。實(shí)驗(yàn)應(yīng)用時(shí)，可按比例增減折算。 （ 3）處方中凡需炮制的藥材，均需用括號注明，與藥典方法不同的，應(yīng)另加注明。 1．名稱、漢語拼音、拉丁名：按《補(bǔ)充規(guī)定》附件十和衛(wèi)生部下發(fā)的《中藥命名原則》制定。 有些制劑確因處方藥味多、干擾大，或擬測定藥味含量極少，但不屬于實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)不合理或操作技術(shù)問題所致，含量測定困難，成品未收載此項(xiàng)者，可以暫時(shí)對藥材（主藥之一）規(guī)定含量測定項(xiàng)目，間接控制成品質(zhì)量。若原為省級藥品標(biāo)準(zhǔn)的，必須補(bǔ)報(bào)相應(yīng)資料，并同省級藥品標(biāo)準(zhǔn)資料，按三類藥材的要求整理后與制劑一并上報(bào)，如符合要求，該藥材可作為國家藥品標(biāo)準(zhǔn)認(rèn)可。 四、臨床研究用藥品的原料（藥 材）和成品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案及起草說明 本資料是為保證臨床研究用藥品的質(zhì)量一致性和穩(wěn)定性。 查閱文獻(xiàn)資料應(yīng)注意文獻(xiàn)來源的原始性和數(shù)據(jù)的可靠性，對間接引述的文獻(xiàn)資料引用時(shí)尤應(yīng)注意其真實(shí)性。 一類、二類新藥制劑中的主要成分必須基本清楚，應(yīng)有其化學(xué)成分的理化常數(shù)、結(jié)構(gòu)測定等有關(guān)數(shù)據(jù)；三類新藥制劑多數(shù)為復(fù)方制劑，應(yīng)有各組份尤其是主要組份的主要成分或有效部位的一般理化性 質(zhì)的文獻(xiàn)資料或研制過程中試驗(yàn)材料及結(jié)果。 （ 5）對關(guān)鍵半成品定出控制質(zhì)量的要求及其說明。 3．工藝流程圖，簡要顯示各步驟的過程 4．研究資料 （ l）應(yīng)能反映出所訂工藝的合理性，要說明采取此工藝的依據(jù)，要從處方由各藥味的理化性質(zhì)，各類成分的藥理作用，結(jié)合在中醫(yī)藥理論指導(dǎo)下的臨床應(yīng)用要求來選擇合適的工藝路線。 （二）制備工藝及其研究資料的要求 l．處方；各組分的名稱及數(shù)量（處方量按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)范化寫法，并注明生產(chǎn)工藝 倍投料及最終成品的制成量）。 （ 3）濃縮 應(yīng)根據(jù)藥物性質(zhì)不同選用不同的濃縮方法，如減壓濃縮、薄膜濃縮（離心式、外 循環(huán)式、強(qiáng)制循環(huán)式）等、濃縮時(shí)的藥液溫度和受熱時(shí)間的長短對藥效均有影響，因此在制備工藝中宜規(guī)定濃縮的方法和溫度，如在濃縮過程中因升溫過高或藥液流動(dòng)小使在鍋壁結(jié)焦，將影響濃縮液的質(zhì)量，可用測定濃縮液中水不溶物量占總固體量的高低作為濃縮液的質(zhì)量的評價(jià)，濃縮物應(yīng)有適當(dāng)?shù)馁|(zhì)量控制要求，如測定相對密度或其總固體量，或某藥味指標(biāo)成分的量等。 例如四物湯的提取工藝研究，四物湯由當(dāng)歸、川穹、熟地、白芍四味藥組成，以四味藥的粒徑（黃豆大， 3～10 目）提取水量（ 10 倍量、 15 倍量），提取溫度（ 95℃ 、 80℃ ），提取時(shí)間（ 1 小時(shí)、 2 小時(shí)）等四項(xiàng)因素二水平用正交設(shè)計(jì)安排 、經(jīng)過試驗(yàn)，以其中芍藥甙在干浸膏中的總量為指標(biāo)，得出最佳工藝為藥材粉碎成黃豆大，加水 10 倍量。如某些具有活血化瘀功能的藥物，根據(jù)其理化性質(zhì)的研究結(jié)果，已知其活血化瘀的有效部位為水溶性，因此工藝設(shè)計(jì)可以其水溶性成分的提取為主。 （一）工藝研究的要求 1．制劑研究目的 首先應(yīng)根據(jù)臨床對治療作用的需要選擇適宜的劑型，如要求奏效的快慢，作用時(shí)間的長短、給藥的途徑，給藥的方式，作用的部位，全身或局部作用等。 有些藥味中的主要有效成分遇熱不穩(wěn)定，卻采用長時(shí)間加熱提取、濃縮、干燥、使有效成分遭到破壞，影響療效。 二、制備工藝及其研究資料 新藥的研究在處方?jīng)Q定以后，首先要進(jìn)行與質(zhì)量研究相結(jié)合的制備工藝的研究，在得到穩(wěn)定的工藝以后，才能制備出質(zhì)量可靠、能充分發(fā)揮療效的樣品，以保證在新藥的藥理、毒理、臨床、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及質(zhì)量穩(wěn)定性研究中獲得可靠的結(jié)果。制劑的命名應(yīng)參照《補(bǔ)充規(guī)定》附件十和衛(wèi)生部下發(fā)的《中藥命名原則》。 有些含有以揮發(fā)性有效成分為主的處方，采用水煎煮較長時(shí)間的提取方法，使揮發(fā)性成分大量逸失，如桂皮醛、丹皮酚等，影響療效。 因此工藝研究是新藥研究中十分重要的組成部份，它具有提高療效、穩(wěn)定質(zhì)量，便于生產(chǎn)的作用。 2．工藝設(shè)計(jì)原則 按中醫(yī)藥理論和臨床時(shí)治療作用的要求，分析處方的內(nèi)容和復(fù)方由各藥味之間的關(guān)系 ，參考各藥味所含成分的理化性質(zhì)及藥理作用的研究結(jié)果，根據(jù)與治療作用相關(guān)的有效成分或有效部位的理化性質(zhì)，結(jié)合劑型制備上的 中國最大的管理資源中心 第 2 頁 共 24 頁 要求，進(jìn)行提取和制劑的工藝路線的設(shè)計(jì)和篩選。 在研究提取工藝中對提取效果的評價(jià)，不宜單純用浸膏中總固體量作為評價(jià)指標(biāo)，因總固體量的高低往往并不代表提取效果的優(yōu)劣，可采用處方內(nèi)某藥味的指標(biāo)成分在浸膏中的總量作為評價(jià)的指標(biāo)。所得藥液也可通過振動(dòng)篩除去藥液中的懸浮物，或通過超速離心機(jī)進(jìn)一步除去藥液中的混懸物，提高藥液的澄清度。 4．劑型工藝 中國最大的管理資源中心 第 3 頁 共 24 頁 制型的選擇應(yīng)根據(jù)藥物性質(zhì)和臨床需要，各類劑型的制備工藝要求可按現(xiàn)行版藥典有關(guān)附錄的劑型通則，各類劑型均應(yīng)符合有關(guān)該制劑的質(zhì)量要求。 工藝的敘述應(yīng)按中試生產(chǎn)規(guī)模條件，因各項(xiàng)技術(shù)條件均與制備的數(shù)量有關(guān)，實(shí)驗(yàn)室規(guī)模所決定的技術(shù)條件往往不適用生產(chǎn)規(guī)模，例如在提取、濃縮、干燥時(shí)藥品受熱時(shí)間的長短與制備數(shù)量的大小有關(guān)，又如滲漉時(shí)收集滲漉液的速度和規(guī)定的幅度也與制 備量有關(guān)。 （ 4）對工藝篩選過程中決定該工藝優(yōu)劣的指標(biāo)及測試方法也應(yīng)列出。一般包括文獻(xiàn)資料查考的內(nèi)容和研制單位本身的實(shí)驗(yàn)研究材料．制劑工藝的研究和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂均應(yīng)在此資料的基礎(chǔ)上進(jìn)行。四、五類新藥制劑可引述文獻(xiàn)報(bào)道的資料。 復(fù)方制劑在制備過程中有時(shí)可能發(fā)生由于多個(gè)藥味成分之間的影響或化學(xué)反應(yīng)，導(dǎo)致成品的理化性質(zhì)與原組份已有變化的情況，應(yīng)注意觀察、研究、結(jié)合藥效學(xué)研究，以確定制備工藝的是否合理，以免取 粗 去 精 。 單方制劑中的藥材必須是國家藥品標(biāo)準(zhǔn)。例如成品處方中有人參，成品標(biāo)準(zhǔn)中收載了人參總皂甙的含量測定，而藥典中雖收載了人參藥材標(biāo)準(zhǔn)，但未規(guī)定含量測定項(xiàng)目，則應(yīng)在原料人參標(biāo)準(zhǔn)中制定人參總皂甙的含量測定項(xiàng)目，目的為保證成品質(zhì) 量，以防盲目投料。質(zhì)量 標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容一般包括：名稱、漢語拼音、處方、制法、性狀、鑒別、檢查、浸出物、含量測定、功能與主治、用法與用量、禁忌、注意、規(guī)格、貯藏、使用期限等項(xiàng)目，依次予以說明。 （ 2）處方中的各藥味，均應(yīng)符合其法定藥品標(biāo)準(zhǔn)，藥味的排列次序，應(yīng)根據(jù)中醫(yī)藥理論，按 君臣佐使 順序排列，或按藥品作用主次排列。片劑、液體制劑等總出藥量一般以 1000 片、 1000ml計(jì)算。 3．制法 在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制法項(xiàng)下可根據(jù)制備工藝寫出簡明的工藝全過程，對質(zhì)量有影響的關(guān)鍵工藝，應(yīng)列出控制的技術(shù)條件。制劑 色澤如以二種色調(diào)組合的，描寫時(shí)以后者為主，如棕紅色，以紅色為主。 中國最大的管理資源中心 第 6 頁 共 24 頁 各種劑型的描述舉例如下。 （ 2）散劑 玉真散：本品為黃白色至淡黃色的粉末；氣香，味麻辣。 （ 5）錠劑 紫金錠：本品為暗棕色至褐色的長方形或棍狀的塊體；氣特異，味辛而苦。 口服液 生脈飲：本品為黃棕色至淡紅色澄清液體，久置，可有輕搖易散的微量混濁；氣香，味酸甜、微苦。 （ 10）膠囊劑 龜齡集：本品為膠囊劑、內(nèi)容物為棕褐色。 （ 13）流浸膏及浸膏劑 流浸膏 甘草流浸膏：本品為棕色或紅褐色的液體；味甜、略苦澀。 5．鑒別 根據(jù)中醫(yī)藥理論，依處方原則首選君藥與臣藥進(jìn)行鑒別，貴重藥，毒劇藥也須鑒別，選擇鑒別藥味也應(yīng)結(jié) 合藥物本身的基礎(chǔ)研究工作情況，如其成分不清楚，或通過試驗(yàn)