【正文】 啶蟲脒 在 煙草及煙草土壤 中的消解動(dòng)態(tài)。 20xx 年 湖南長(zhǎng)沙 ： Ct = ，半衰期（ T1/2）為 ， R2=， 10 天后已消解 100% 。說明啶蟲脒在煙葉中的消解率在 28天后能達(dá)到 90%以上，對(duì)煙葉產(chǎn)品的安全沒有構(gòu)成很大影響。 啶蟲脒 在煙葉 中的消解動(dòng)態(tài)符合一級(jí)化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)方程，其相關(guān)系數(shù)均達(dá)顯著標(biāo)準(zhǔn)。 精確度與精密度 用 煙葉及土壤 空白樣品進(jìn)行 3個(gè)濃度的添加回收率實(shí)驗(yàn)， 煙葉及土壤 中 啶蟲脒 的添加濃度分別為 、 、 mg/kg，每一添加濃度重復(fù) 5次 ，計(jì)算添加回收率及變異系數(shù)。 波長(zhǎng)的確定 根據(jù)啶蟲脒的光學(xué)性質(zhì)，通過對(duì)比調(diào)試不同波長(zhǎng)的上機(jī)檢測(cè)情況，發(fā)現(xiàn)波長(zhǎng)為254nm 出時(shí)，出峰達(dá)到最佳效果，故選定波長(zhǎng)為 254nm。停止時(shí)間設(shè)定過長(zhǎng)，會(huì)耽誤進(jìn)樣速度，影響整個(gè)實(shí)驗(yàn)的進(jìn)程。 柱溫的選擇 柱溫低有利于分配，有利于組分的分離，但溫度過低，被測(cè)組分可能在柱中冷凝或者傳質(zhì)阻力增加，使 色譜峰擴(kuò)張，甚至拖尾。而 氣相色譜 電子捕獲檢測(cè)（ GCECD） 方法達(dá)不到本實(shí)驗(yàn)所要求的精確度 ， 因此對(duì)比得出 本研究選用 高效液 相色譜 法 （ HPLC 法）來對(duì)啶蟲脒的殘留量檢測(cè) 。 洗脫溶劑及用量 分別選用環(huán)己烷 異丙醇（體積比 9:1）、二錄甲烷 甲醇（體積比 9:1）、乙腈為洗脫劑，按照 方法所述，添加相同濃度水平的樣品進(jìn)行回收實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明，二 10 氯甲烷 甲醇（體積比 9:1）能洗脫完全，而且沒有其他雜質(zhì)的影響，效果較好。此法能較好的除去濾液中的水溶性雜質(zhì)，能夠達(dá)到快速凈化的目的，且方法簡(jiǎn)便、快速，分離效果好。 提取溶劑用量的選擇 根據(jù) 確定的提取溶劑，向煙葉樣品中分別加入 30ml、 50ml、 70ml、 100ml 的提取溶劑，其余步驟同 。 表 1 不同提取溶劑對(duì)回收率的影響 Table1 The influence of different extraction agents for recovrey 提取溶劑 環(huán)己烷 異丙醇 乙腈 回收率 由表 1 中可以看出，環(huán)己烷提取效率較差，異丙醇和乙腈均能完全提取出煙葉中的啶蟲脒 ,但使用異丙醇提取時(shí)，提取液雜質(zhì)較多，不利于實(shí)驗(yàn)后續(xù)分析及影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，故提取劑選用乙腈提取。搖晃混勻之后，靜置 10 分鐘，然后用 250ml 具塞三角瓶取出全部的下清液，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀器上濃縮致至近干，再過柱、凈化、旋干，用 色譜甲醇定容，搖晃靜置一會(huì)， 待 HPLC 檢測(cè)。 添加回收率試驗(yàn) 8 分別加入一定體積的啶蟲脒標(biāo)準(zhǔn)工作溶液至煙葉和煙草土壤的空白樣品中，使啶蟲脒質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為 、 、 ，充分搖勻后靜置 30min，用 和 節(jié)的方法進(jìn)行殘留分析與檢測(cè)，分別重復(fù) 5 次，最后計(jì)算得出啶蟲脒在煙葉樣品中的添加回收率。 定容：用 250ml 具塞三角瓶 收取凈化液，轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，于 45℃濃縮至近干。用量筒量取 30ml 乙腈溶劑，并用膠頭滴管吸取洗滌殘?jiān)统闉V瓶?jī)?nèi)壁殘液 2— 3次，待殘?jiān)赏Ｖ钩闉V，用 250ml 具塞三角瓶收集濾液。 室內(nèi)分析實(shí)驗(yàn) 70%啶蟲脒 標(biāo)液的配制 用萬分之一分析天平準(zhǔn)確稱取啶蟲脒標(biāo)準(zhǔn)品 g（原藥濃度 %）于 100mL容量瓶中，用 丙酮 定容至刻度，搖勻備用，配制成啶蟲脒標(biāo)準(zhǔn)貯備液，保存于 0－ 4℃冰箱中，用時(shí)稀釋至相應(yīng)濃度。 施藥 方法：兌水噴霧施藥，施藥次數(shù) 2次，施藥間隔期 57天。 預(yù)期研究成果 建立一種最低檢出濃度和添加回收率能滿足農(nóng)藥殘留 檢測(cè) 方法要求，穩(wěn) 定準(zhǔn)確可靠 ， 適合國(guó)內(nèi)一般實(shí)驗(yàn)室條件的 煙草 樣品中 70%啶蟲脒 的殘留量分析測(cè)定 方法，通過對(duì)比性的研究 70%啶蟲脒水乳劑 在我國(guó)不同地區(qū)煙草 及其土壤 中的降解規(guī)律，為這種農(nóng)藥使用 后對(duì)環(huán)境造成的影響進(jìn)行了量化評(píng)估 ， 并為 70%啶蟲脒 在 蔬菜、瓜果、煙草產(chǎn)品 生產(chǎn)中的安全合理 使用提供科學(xué)依據(jù) 。 研究測(cè)定 70%啶蟲脒在煙草上的殘留，不僅對(duì)煙草生產(chǎn)戶在煙草生產(chǎn)過程中能幫助他們科學(xué)合理施藥、降低農(nóng)藥使用成本，更能提高煙草生產(chǎn)產(chǎn)量和質(zhì)量，獲得更高的生產(chǎn)收益 [19]。 研究 70%啶蟲脒在煙草上的殘留對(duì)于保證煙卷產(chǎn)品質(zhì)量安全具有重要的意義 [17]。 研究意義 自 20xx 年 1 月 1 日起我國(guó)全國(guó)禁用甲胺磷、對(duì)硫磷等五種高毒農(nóng)藥后，毒性較低、相對(duì)危害較小、效果較為理想的煙堿類殺蟲劑 [9,10]啶蟲脒作為高毒高污染農(nóng)藥的代替品開始引起社會(huì)廣泛的關(guān)注，所以研究啶蟲脒在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中的運(yùn)用具有重大的意義。 過去 由于大量 高毒、高污染、難降解農(nóng)藥的生產(chǎn)和使用，導(dǎo)致了大量的環(huán)境污染和食品安全問題 ， 為了防止這樣的現(xiàn)象繼續(xù)蔓延，開發(fā)新型低毒、低污染農(nóng)藥產(chǎn)品已經(jīng)是迫在眉睫。 其它說明 : 是一種新型廣譜且具有一定殺螨活性的殺蟲劑，其作用方式為土壤和枝葉的系統(tǒng)殺蟲劑。天達(dá)藥業(yè)植保公司開發(fā)的 3％啶蟲脒乳油，具有觸殺、胃毒和較強(qiáng)的滲透作用，殺蟲速效，用量少、活性高、殺蟲譜廣、持效期長(zhǎng)達(dá) 20天左右，對(duì)環(huán)境相容性好等。： 沸點(diǎn)： 分子量： 農(nóng)藥有效成份類別：殺蟲劑 理化性質(zhì)：外觀為白色晶體，熔點(diǎn)為 ～ ℃，蒸汽壓 106帕 (25℃ )。 acetamiprid。煙草土壤 ， 均小于 30d。 本文采用乙腈提取法提取， 經(jīng)弗羅里硅土層析柱凈化 ，高效液相色譜 （ HPLC 法） 法 檢測(cè)，外標(biāo)法定量。 啶蟲脒 的 簡(jiǎn)介 .................................................................................... 錯(cuò)誤 !未定義書簽。本人完全意識(shí)到本聲明的法律結(jié)果由本人承擔(dān)。 湖 南 農(nóng) 業(yè) 大 學(xué) 全日制普通本科生畢業(yè)論文 (設(shè)計(jì) ) 70%啶蟲脒水乳劑在不同區(qū)域煙草上殘留量的研究 Study on the residual quantity of 70% acetamiprid water emulsion in different parts of tobaccothe 學(xué)生姓名：石建銀 學(xué) 號(hào)： 20xx40463131 年級(jí)專業(yè)及班級(jí)： 20xx 級(jí) 環(huán)境科學(xué) （ 一 ）班 指導(dǎo)老師及職稱： 廖嬋娟講師 學(xué) 院： 資源環(huán)境 學(xué)院 湖南 對(duì)本文的研究做出重要貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體在文中均作了明確的說明并表示了謝意。 1 前言 .................................................................................................... 錯(cuò)誤 !未定義書簽。 研究意義 ...................................................................................................................... 4 研究?jī)?nèi)容和 預(yù)期成果 ...................................................................................................... 5 主要研究?jī)?nèi)容 .............................................................................................................. 5 預(yù)期研究 成果 .............................................................................................................. 5 2 材料與方法 ........................................................................................................................ 5 主要儀器 ......................................................................................................................... 5 主要 試劑 ......................................................................................................................... 5 田間消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)設(shè)計(jì) .................................................................................................. 6 室內(nèi)分析實(shí)驗(yàn) .................................................................................................................. 6 70%啶蟲脒 標(biāo)液的配制 .................................................................................................. 6 樣品前處理方法 ............................................................................................................. 7 高效液 相色譜條件 ......................................................................................................... 7 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制 ..................................................................................................... 7 添加回 收率試驗(yàn) ............................................................................................................. 8 3 提取與凈化方法 ..........................