【正文】 extraction methods for the speciation of inanic selenium in environmental water samples using low density extraction solvents[J]. Analytica Chimica Acta, 20xx, 714: 82– 88. [17] ShuoYang Wei, MeiI Leong, Yee Li, ShangDa Huang, Development of liquid phase 大理學(xué)院藥學(xué)與化學(xué)學(xué)院畢業(yè)論文 第 17 頁 共 18 頁 microextraction based on manual shaking and ultrasoundassisted emulsification method for analysis of anochlorine pesticides in aqueous samples[J]. Journal of Chromatography A, 20xx, 1218: 9142– 9148. [18] Viviana P. Jofr233。is D. Mart237。 他一絲不茍的鉆研精神 ， 嚴(yán)謹(jǐn)求實的治學(xué)態(tài)度 ， 執(zhí)著忘我的工作作風(fēng) ， 獨樹一幟的思維方式 ， 以及我在撰寫論文期間，對我的寬容和理解使我難以忘懷，而溫老師嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué) 態(tài) 度和廣泛的涉獵將成為我人生的積淀，使我受益匪淺 。 感謝陳美卉同學(xué)感謝你陪我闖過 三 個 多月以來那些風(fēng)風(fēng)雨雨，感謝在最無助的時候有你鼓勵，感謝在晚上十 點 多 的時候至少還有你陪伴我在孤獨的實驗室。盡我所知，除文中已經(jīng)特別注明引用的內(nèi)容和致謝的地方外，本論文不包含任何其他個人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的研究成果。 論文密級： □ 公開 □ 保密 （ ___年 __月至 __年 __月） (保密的學(xué)位論文在 解密后應(yīng)遵守此協(xié)議 ) 作者簽名： _______ 導(dǎo)師簽名： _______ _______年 _____月 _____日 _______年 _____月 _____日 超聲輔助乳化 分散液液微萃取與分光光度法聯(lián)用新體系測定痕量銀 第 20 頁 共 18 頁 獨 創(chuàng) 聲 明 本人鄭重聲明：所呈交的畢業(yè)設(shè)計 (論文 )，是本人在指導(dǎo)老師的指導(dǎo)下，獨立進(jìn)行研究工作所取得的成果，成果不存在知識產(chǎn)權(quán)爭議。 作者簽名 : 二〇 一 〇年 九 月 二十 日 畢業(yè)設(shè)計（論文）使用授權(quán)聲明 本人完全了解 濱州學(xué)院 關(guān)于收集、保存、使用畢業(yè)設(shè)計（論文）的規(guī)定。本次畢業(yè)設(shè)計大概持續(xù)了半年，現(xiàn)在終于到結(jié)尾了。沒有他們的幫助，我將無法順利完成這次設(shè)計。再次對周巍老師表示衷心的感謝。 四年的大學(xué)生活就快走入尾聲，我們的校園生活就要劃上句號，心中是無盡的難舍與眷戀。 學(xué)友情深，情同兄妹。是他們在我畢業(yè)的最后關(guān)頭給了我們巨大的幫助與鼓勵，給了我很多解決問題的思路，在此表示衷心的感激。 。他無論在理論上還是在實踐中，都給與我很大的幫助，使我得到不少的提高這對于我以后的工作和學(xué)習(xí)都有一種巨大的幫助，感謝他耐心的輔導(dǎo)。 在我的十幾年求學(xué)歷程里，離不開父母的鼓勵和支持，是他們辛勤的勞作，無私的付出，為我創(chuàng)造良好的學(xué)習(xí)條件，我才能順利完成完成學(xué)業(yè)，感激他們一直以來對我的撫養(yǎng)與培育。 回首四年，取得了些許成績，生活中 有快樂也有艱辛。 另外，我還要感謝大學(xué)四年和我一起走過的同學(xué)朋友對我的關(guān)心與支持，與他們一起學(xué)習(xí)、生活，讓我在大學(xué)期間生活的很充實，給我留下了很多難忘的回憶。郭謙功老師淵博的知識、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)淖黠L(fēng)和誨人不倦的態(tài)度給我留下了深刻的印象。經(jīng)過這次畢業(yè)設(shè)計，我的能力有了很大的提高，比如操作能力、分析問題的能力、合作精神、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ髯黠L(fēng)等方方面面都有很大的進(jìn)步。 （保密論文在解密后遵守此規(guī)定） 作者 簽名 : 二〇 一 〇年 九 月 二十 日 大理學(xué)院藥學(xué)與化學(xué)學(xué)院畢業(yè)論文 第 21 頁 共 18 頁 致 謝 時間飛逝，大學(xué)的學(xué)習(xí)生活很快就要過去，在這四年的學(xué)習(xí)生活中，收獲了很多，而這些成績的取得是和一直關(guān)心幫助我的人分不開的。對本文的研究做出重要貢獻(xiàn)的個人和集體均已在文 中以明確方式標(biāo)明。本人完全意識到本聲明的法律結(jié)果由本人承擔(dān)。 感謝我的家人，正是他們在物質(zhì)和精神上的支持為我能夠順利完成畢業(yè)論文提供了巨大的幫助。 在本論文的完成過程中，自始至終得到了 鄧慶文老師 、 郭潔老師、趙霞老師、楊明惠老師、楊永壽老師、袁朗白老師、王基偉老師、楊志潔老師、楊盛春老師、李龍星老師等熱心的幫助，在此致以最誠摯的謝意。a F. Silva, Optimization of ultrasound assistedemulsificationdispersive liquid–liquid microextraction by experimental design methodologies for the determination of sulfur pounds in wines by gas chromatography–mass spectrometry[J]. Analytica Chimica Acta, 20xx, 683: 126–135. [19] Qiuhua Wu, Qingyun Chang, Chunxia Wu, HuanRao, XinZeng, Chun Wang, Zhi Wang, ultrasoundassisted surfactantenhanced emulsification microextraction for the determination of carbamate pesticides in water samples by high performance liquid chromatography[J]. Journal of Chromatography A, 20xx, 1217: 1773–1778. [20] 杜 新 , 劉偉華 , 張婧雯 . 超聲輔助分散液液微萃取 火焰原子吸收光譜法測定水樣中的痕量鋅 [J]. 河北農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報 , 20xx, 33(02): 124127. [21] 盧委委 , 孫福 生 , 董杰 , 沈英 . 超聲輔助離子液體分散液液微萃取 反相液相色譜法測定水中丁醚脲殘留 [J]. 分析測試學(xué)報 , 20xx, 29(11): 11981202. [22] 曲國福 , 陸舍銘 , 孟昭宇等 . 超聲輔助液液萃取法提取煙用香精成分的研究 [J]. 分析試驗室 , 20xx, 26(11) :5760. 超聲輔助乳化 分散液液微萃取與分光光度法聯(lián)用新體系測定痕量銀 第 18 頁 共 18 頁 致謝 本論文是在導(dǎo)師溫曉東老師的悉心指導(dǎo)和嚴(yán)格要求下完成的。n L. Fanzonea, H233。id extraction and their application in inanic ultratrace analysis and speciation[J], A review,Spectrochim. Acta Part B, 20xx, 64(1): 115. [9] Psillakis, E。通過將此先進(jìn)的富集技術(shù)與普通光度法結(jié)合，極大提高了測定銀的分析性能，實現(xiàn)了銀的痕量分析。g/L） 加標(biāo)量 （ 181。方法性能指標(biāo)對比見表 2。下面的實驗工作中 pH = 的條件下展開。 圖 10：（ CAg+ = 2 181。 可見本工作中應(yīng)用的 UAEDLLME 是對傳統(tǒng) DLLME 的極大提高， 將 UAEDLLME 技術(shù)超聲輔助乳化 分散液液微萃取與分光光度法聯(lián)用新體系測定痕量銀 第 12 頁 共 18 頁 與分光光度法聯(lián)用可以獲得更好的分析性能。而對重金屬元素的抗干擾能力就相對減弱。 圖 8：（ CAg+ = 181。 而外界對本實驗的酸堿度影響不大，可以用適當(dāng)?shù)乃釅A或緩沖溶液來調(diào)節(jié) pH 值，但實際樣品中的酸堿度一般比較大，用酸堿調(diào) 節(jié)不易控制其 pH。 圖 7：（ CAg+ = 181。 大理學(xué)院藥學(xué)與化學(xué)學(xué)院畢業(yè)論文 第 9 頁 共 18 頁 圖 6：（ CAg+ = 181。在本實驗中，對二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、正辛醇四種萃取劑的萃取分析性能進(jìn)行了考察，實驗表明，四氯化碳的萃取效果最佳（見圖 5），經(jīng)優(yōu)化選擇四氯化碳作為萃取劑開展下面的實驗工作。g/mL， 雙硫腙（溶劑三氯甲烷）， mL CCl4（萃取劑），超聲 3 min后 以 4000 r/min 的 轉(zhuǎn)速離心 3 min， 有機(jī)相用丙酮復(fù)溶至 mL， pH = ， λ = 415 nm） 超聲輔助乳化 分散液液微萃取與分光光度法聯(lián)用新體系測定痕量銀 第 8 頁 共 18 頁 萃取劑的選擇 選擇合適的萃取劑是提高分析靈敏度的關(guān)鍵。g/mL， C 雙硫腙 = 5106 mol/L（溶劑三氯甲烷）， mL CCl4（萃取劑），超聲后 以 4000 r/min 的 轉(zhuǎn)速離心 3 min， 有機(jī)相用丙酮復(fù)溶至 mL， pH =， λ = 415 nm） 顯色劑（溶劑三氯甲烷）濃度的優(yōu)化 雙硫腙螯合物是許多重金屬的分光光度法的基礎(chǔ)，已成功應(yīng)用于鉛、鎘、銅、鋅多種痕量金屬離子的分離富集，故本實驗選用雙硫腙作為螯合劑。通過實用超聲技術(shù)，取代了 DLLME 中分散劑的使用，在提高萃取效率的同時減少了有機(jī)溶劑的使用。 通過此實驗確定了 UAEDLLME 與分光光度法聯(lián)用分析體系的工作波長以及研究直接顯色分光光度法測定的工作波長。 研究直接顯色 （ 不萃取 ） 的吸收曲線 ： 在 mL 具塞離心管中加入 mL 10 181。 大理學(xué)院藥學(xué)與化學(xué)學(xué)院畢業(yè)論文 第 5 頁 共 18 頁 圖 1 UAEDLLME操作及原理示意圖 3 結(jié)果討論 UAEDLLME實驗條件優(yōu)化 吸收曲線 研究 UAEDLLME 富集后分光光度法測定的吸收曲線： 準(zhǔn)確移取 mL 10 181。g/mL）置于 mL 具塞離心管中，然后加入 106 mol/L 雙硫腙（螯合劑 溶劑 為三氯甲烷 ）， 調(diào)節(jié) pH于 處