【正文】 ，所以大量的判斷這些氣孔形成機(jī)制的研究已經(jīng)進(jìn)行。正如圖 8 顯示的，觀察到了如 FeB， CrB， Ni3B 等硼化物的高峰，但 Fe2B 沒有得到證實。根據(jù)圖 9 中的結(jié)果，證實在 硼化物層 和基體之間存在 Ni3B 和 CrB 層。 （ 2）用等離子膏劑滲硼法，可以比傳統(tǒng)的熱擴(kuò)散滲硼法在一個較短時間和較低溫度下，得到扁平結(jié)構(gòu)的厚 硼化物層 。 （ 4） AISI304 不銹鋼形成硼化物層的活化能是 123 千焦每摩爾，這是明顯低于傳統(tǒng)熱擴(kuò)散滲硼法測到的數(shù)據(jù)的。 在此我由衷地感謝您，我的老師 ! 我要感謝我的學(xué)長 XXX、 XXX 碩士，他們多次帶我走進(jìn)實驗室，指導(dǎo)我完成畢業(yè)設(shè)計實驗。 最后，向我的父親、母親、 哥哥、弟弟 致謝，感謝他們 對我的理解與支持 。 我要感謝我的學(xué)院為我做畢業(yè)設(shè)計提供的良好環(huán)境，為了方便進(jìn)行畢業(yè)設(shè)計，學(xué)院組織我們進(jìn)行校區(qū)搬遷，感謝實驗室老師對我提供的支持和幫助。本研究是在恩師吳振卿教授的全力指導(dǎo)下完成的，吳老師注重研究深入，更是要求我抓好基礎(chǔ)知識，從畢業(yè)設(shè)計的選題、實驗內(nèi)容的制定和施行再到最后的論文，吳 老師多次詢問研究進(jìn)程，并為我指點迷津，幫助我開拓研究思路，精心點撥、熱忱鼓勵。在滲硼過程中，含低溶解度鎳的硼化物層形成在表面，過量的鎳通過擴(kuò)散在 硼化物層 下面形成富鎳層。(d)1173K；（ e） 1223K。在 1123K 溫度下，等離子滲硼處理 7 小時的標(biāo)本的表面距離函數(shù)的 X 射線衍射分析結(jié)果。據(jù)報道，擴(kuò)散退火處理時有效去除滲層 氣孔的方法 【 13】 。根據(jù)目前用電子探針對硼的線性分析，在等離子滲硼期間，觀察到 硼化物層 有高度的硼集中現(xiàn)象，富鉻區(qū)硼的高度集中也被探測到，這表明在這個區(qū)域有大量的鉻硼化物形成。結(jié)果顯示硼化物層 含大約質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 4 的鎳，基體還有大約 的鎳。在滲硼碳鋼中能正常觀察到的齒狀結(jié)構(gòu)在滲硼不銹鋼中觀察不到。 截面硬度分布的變化 28 Fig. 6. Hardness curves of AISI 304 boronized for various times at 1173 K. 圖 6. AISI304 不銹鋼在 1173K 下硼化時，不同時間的硬度曲線 等離子滲硼標(biāo)本在 1023， 1073， 1123K，保溫 7 個小時得到的 硼化物層 厚度不能被測量，它們的硬度測量也是不可能的。 . Arrhenius plot of the velocity constant in plasma paste boroniding. 圖 4 等 離子膏劑滲硼中的速度常數(shù)的 Arrhenius 圖表 27 Fig. 5. Variation in boride layer thickness and activation energy for the boride layer formation under different boroniding processes. 圖 5 不同滲硼工藝下，硼化物層厚度和形成硼化物層的活化能的變化 . 圖 4 顯示了 K， K 的對數(shù)， T 的倒數(shù)幾個要素之間的線性關(guān)系，而且從斜率可算出AISI 304 不銹鋼表面 硼化物層 形成的活 化能。 計算 AISI 304 不銹鋼滲硼層形成的活化能（等離子膏劑滲硼法），并與由 fuda 提出的熔鹽電解滲硼方法 比較 [10]。這表明 硼化物層 的形成率變的緩慢了隨著滲 26 硼時間的增加。 也有人指出，由于硼的數(shù)量的增加，膏劑變得過量，粘著在標(biāo)本的表面當(dāng)?shù)入x子膏劑 滲硼開始后，導(dǎo)致這膏劑的回收率非常低。 此外，用質(zhì)量分?jǐn)?shù) 40 和 55%的膏劑，滲硼時比較慢速率被觀察，正如圖 1 所示。 當(dāng)硼砂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加到 20%時，活躍形成的滲硼層被觀察。等離子膏劑滲硼用的器具和其他試驗的細(xì)節(jié)在參考文獻(xiàn) [6]中用描述 。在 Ar： H2（ 2： 1）的氣體環(huán)境中，用不同配比的硼和硼砂的混合物做滲硼劑的等離子滲硼處理開始了，要在 1023， 1073， 1123， 1173 和 1223 K 幾個不同溫度下加熱長達(dá) 7 個小時。在真空室中通過硼氯腐蝕是另一個嚴(yán)重的問題對等離子滲硼來說。 24 等離子滲硼擁有許 多優(yōu)勢比傳統(tǒng)的滲硼工藝。不銹鋼可用的表面處理方法包括氮化 [2]，滲碳，等離子涂層，滲硼 [3]。此法的 硼化物層 的形成活化能計算出來為 123 千焦每摩爾，這是低于常規(guī)滲硼的 .這些硼化物層（高壓）的硬度通過測定在 180～ 2021 之間。膏劑是由占質(zhì)量分?jǐn)?shù) 30%的硼和 70%的硼砂組成的。 解決辦法： 1) 實驗前熟悉實驗過程，對于不清楚的問題地要及時解決 。如果由于某些試驗條件變化導(dǎo)致試驗失敗，則及時調(diào)整重做。 分析 處理數(shù)據(jù)， 對實驗結(jié)果進(jìn)行分析并 完成論文草稿 。 四 主要參考文獻(xiàn)與資料的獲得情況 19 [1] 張蜀紅 劉炳，滲硼工藝研究與應(yīng)用現(xiàn)狀及發(fā)展，熱加工工藝， 36（ 12） (2021)， 6974. [2] 章為夷 貢海 ， 硼砂型固體滲硼劑的應(yīng)用 ，金屬熱處理， 21（ 4）（ 1996）， 1012. [3] 金屬材料熱處理 ， 鄭州 ， 鄭州大學(xué)出版社 , 2021 年 6 月 ， 251256 [4] 劉剛 李雪松 吳化 高金芝，鋼表面滲硼層結(jié)構(gòu)及性能，電鍍與精飾， 30（ 8）（ 2021），14. [5] 王國陽 王秀敏 王德和 ， 20 鋼固體粉末法滲硼和硼釩共滲的滲層研究 ，金屬熱處理，31（ 6）（ 2021）， 6971. [6] 張蜀紅 劉炳，滲硼工藝研究與應(yīng)用現(xiàn)狀及發(fā)展，熱加工工藝， 36（ 12） (2021)， 6974. 指導(dǎo)教師： 學(xué) 生： 程國興 2021年 1月 10日 20 附件 3：畢業(yè)設(shè)計（論文）計劃進(jìn)程表 學(xué)生姓名 程國興 學(xué)號 20210800502 教師姓名 吳振卿 職稱 教授 題 目 低碳鋼表面滲硼工藝的研究 周 次 工 作 內(nèi) 容 第七學(xué)期 1517 周 1821 周 查閱文獻(xiàn)資料，選定課題，填寫開題報告，作好開題準(zhǔn)備； 完成文獻(xiàn)綜述和外文翻譯。近年來研究了以廉價的硼砂作為固體滲硼劑的供硼源，獲得了較大的進(jìn)展大大降低了滲劑的成本。本文對硼砂型固體滲翻劑的配方及工藝過程作了一定的研究，因此，選取此課題有很大的意義。 科室審題意見 負(fù)責(zé)人簽字： 2021 年 12 月 5 日 學(xué)院審批意見 主管院長簽字： 2021 年 12 月 5 日 18 附件 2： 鄭州大學(xué)畢業(yè)論文開題報告表 院（系）：材料科學(xué)與工程學(xué)院 類別：論文 課題名稱 低碳鋼表面滲硼工藝的研究 導(dǎo)師姓名 吳振卿 職 稱 教授 學(xué)生姓名 程國興 學(xué) 號 20210800502 專業(yè) 材料成型及控制工程 一 選 題意義 我所研究的是低碳鋼表面滲硼的工藝，因固體滲硼劑因多以碳化翻或硼鐵做供硼源，有成本較高的缺點。 特色 近年來研究了以廉價的硼砂作為固體滲硼劑的供硼源，獲得了較大的進(jìn)展大大降低了滲劑的成本。 在一定溫度范圍內(nèi)，隨著滲硼溫度的增加，滲層厚度也會逐漸增加，超過一定溫度，會加劇滲層脆性， 所以 溫度以 920℃左右為宜。 實驗所用箱式電阻爐 硼砂經(jīng)干燥后 15 4 結(jié)論 （ 1） 在 920℃ 的滲硼溫度和 5 小時的滲硼保溫時間下，對 硼砂型固體滲硼劑中硼砂的加入量 分別為 10%、 15%、 20%的滲層和滲后現(xiàn)象進(jìn)行了分析，發(fā)現(xiàn) 硼砂型固體滲硼劑中硼砂的加入量 以 15%為宜，加入過多會造成滲劑結(jié)塊嚴(yán)重，石墨的量要與硼砂的量相適應(yīng)，加入過少也會造成滲劑結(jié)塊嚴(yán)重。 表 6 不同滲硼溫度下的滲層比較 The paration of the boroniding layer under different boroniding temperature 編號 溫度 保溫時間 厚度 備注 2 920℃ 5h 62μm 滲硼層連續(xù)，致密性好 6 850℃ 5h 32μm 滲硼層不太連續(xù)，致密性差 7 900℃ 5h 56μm 滲硼層連續(xù)，致密性好 由結(jié)果我們不難看出，隨滲硼溫度的提高，滲層厚度也隨之增加。但在滲硼過程中，鋼表面的奧氏體很快被硼飽和，并立即形成 Fe2B 化合物，如 果滲硼劑的活性夠高，滲硼時間足夠長，將在 Fe2B 層的外側(cè)形成含硼量更高的化合物 FeB 相，由于 FeB 相會加劇滲硼層的脆性，要控制 FeB 相的量。因此，適當(dāng)?shù)臏p少石墨粉的含量可減輕它對滲硼速度的不利影響。 2. 3 號比 2 號燒結(jié)嚴(yán)重 3. 試樣表面存在殘留滲劑，不易清除。 由于珠光體和鐵素體的特點比較相似，都是塑性 和韌性好，但強(qiáng)度和硬度低。硅是鐵素體形成元素，在奧氏體化溫度下，富硅區(qū)可能變?yōu)殍F素體，淬火時不轉(zhuǎn)變成馬氏體。滲硼層最外層比較疏松，次外層致密。 10 硼勢較低時更易形成單相的 Fe2B。由于 FeB和 Fe2B 的熱膨脹系數(shù)不同，它們之間易產(chǎn)生較高的應(yīng)力集中，在外部載荷下更易形成裂紋和脆斷卜不適于工業(yè)生產(chǎn)，因而單相滲層更加有利于鋼性能的發(fā)揮。 9 3 實驗結(jié)果分析 滲層組織形貌分析和硬度 The microstructure of boroniding layer（ x200） 滲層的顯微組織（ x200） The microstructure of boroniding layer（ x500） 滲層的顯微組織（ x500） 由圖 1 和圖 2 所示的 滲硼層組織形貌 可知， 20 鋼滲硼的金相組織形態(tài)為齒狀，且垂直于表面楔人 基體。把顯微鏡十字絲對準(zhǔn)凹坑，用目鏡測微器測量凹坑對角線長度。 顯微硬度的 測量 顯微硬度計，實際上是一臺設(shè)有加負(fù)荷裝置帶有目鏡測微器的顯微鏡。 本實驗 試樣所采用的浸蝕劑為苦味酸 ((NO2)3C6H2OH)，在腐蝕的時候一定要注意觀察侵蝕力度，避免侵蝕不夠或者過度侵蝕。侵蝕方法有表面侵入法和表面擦拭法。對于多相合金，相界具有類似的電化學(xué)效應(yīng)，相界溶解較快。電勢較低處形成電池的陽極，溶解較快；電勢較高處形成陰極，溶解較慢。粗拋采用帆布呢或粗呢，精拋用絨布、細(xì)呢或絲綢 ，本試樣采用絨布作為拋光布 。同樣只朝一個方向磨，直到將在上一道砂紙上磨出的磨痕磨光為止。 在磨制試樣時步驟如下 ，首先用 100 號的 粗砂紙磨 平試樣表面，然后用 再用 200、 400、 600、 800 號 金相砂紙磨光。待冷卻后，取出試樣并清理，記錄現(xiàn)象。 進(jìn)行滲硼 把滲劑裝入滲硼所用的 罐子里 ，在罐底鋪約 10 mm 厚的固體滲硼劑 （ Na2B4O7+KBF4+ Si3Fe4+活性碳 +石墨 +NH4Cl 的不同比例的混合物） ， 然后放入試樣， 試樣埋在滲硼劑的中央，與壁之間留有 1020 mm 的距離，試樣之間間隔 2030mm，之后把剩余的滲劑裝入，最后用石棉繩和粘土把罐子密封好。實驗所用的藥品，按照配比稱量準(zhǔn)確。 20 鋼的力學(xué)性能： 抗拉強(qiáng)度 σb (MPa)： ≥410(42) 屈服強(qiáng)度 σs (MPa)： ≥245(25) 伸長率 δ5 (％ )： ≥25 斷面收縮率 ψ (％ )： ≥55 硬度 ：未熱處理 ,≤156HB 滲硼配比及處理工藝的制定 表 1 滲硼實驗方案 Table 1 The program of boroniding experiment 代號 滲劑配方 處理工藝 1 10％ Na2B4O7+12％ KBF4+20%Si3Fe4+20％活性碳 +35% 石墨 +3%NH4Cl 920℃ x5h 2 15％ Na2B4O7+12％ KBF4+20%Si3Fe4+20％活性碳 +30% 石墨 +3%NH4C 920℃ x5