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正文內(nèi)容

中國(guó)藥典分析方法講述(文件)

 

【正文】 的 。 ② 未知化合物的研究 有機(jī)化合物官能團(tuán) 推定結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié) ,如共軛結(jié)構(gòu) 、 脂環(huán) 、 芳環(huán)及其取代情況等 推定分子骨架 ,功能團(tuán)位置和分子的主體結(jié)構(gòu) . 第六十五頁(yè),共一百頁(yè)。 ⑴原理:吸附劑對(duì)不同化合物的吸附力不同 ,展開(kāi)劑對(duì)各組分的溶解解吸能力不同 ,使待別離的組分 Rf值不同 ,不同物質(zhì)最后形成相互別離的斑點(diǎn) . 第六十九頁(yè),共一百頁(yè)。 ⑴ 原理 樣品中各組分在固定相與載氣間分配 ,由于各組分的分配系數(shù)不同而別離 第七十三頁(yè),共一百頁(yè)。 ④ 重復(fù)性 取各品種項(xiàng)下的對(duì)照溶液 ,連續(xù)進(jìn)樣 5次 ,除另有規(guī)定外 ,其峰面積測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)≯% 第七十七頁(yè),共一百頁(yè)。 原理 :根據(jù)物質(zhì)在兩相不相混容的溶劑間溶解度不同 ,而具有不同分配系數(shù) ,從而到達(dá)別離。 ⒈ 原理 玻璃電極 :指示電極〔電位隨溶液中待測(cè)氫離子活度變化而變化的電極〕 飽和甘汞電極 :參比電極〔電位值根本不變的電極〕 玻璃電極、飽和甘汞電極與被測(cè)溶液組成電池: 〔-〕玻璃電極 ∕待測(cè)溶液 ∕飽和甘汞電極〔+〕 第八十四頁(yè),共一百頁(yè)。39。 ③ 用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校準(zhǔn)儀器后,應(yīng)再用另一種 pH值相差約 3的核對(duì),誤差 ≯ 177。 第八十九頁(yè),共一百頁(yè)。 ⒈ 概念 ① 旋光度:平面偏振光通過(guò)含有某些光學(xué)活性的化合物液體或溶液時(shí),能引起旋光度現(xiàn)象,使偏振光的平面向左或向右旋轉(zhuǎn),旋轉(zhuǎn)的度數(shù),稱為旋光度。 第九十三頁(yè),共一百頁(yè)。 折射率:指光線在空氣中進(jìn)行的速度與在供試品中進(jìn)行速度的比值。 人有了知識(shí),就會(huì)具備各種分析能力, 明辨是非的能力。 第九十八頁(yè),共一百頁(yè)。兩種或兩種以上液體的混合物 ,品名間用半字。指示劑:甲基紅 溴甲酚綠混合指示劑。鼓舞我們前進(jìn) 第一百頁(yè),共一百頁(yè)。 測(cè)定。規(guī)定 “量取〞時(shí) ,系指可用量筒或按照量取。 內(nèi)容總結(jié) 中國(guó)藥典。 〞通過(guò)閱讀科技書(shū)籍,我們能豐富知識(shí), 培養(yǎng)邏輯思維能力; 通過(guò)閱讀文學(xué)作品,我們能提高文學(xué)鑒賞水平, 培養(yǎng)文學(xué)情趣; 通過(guò)閱讀報(bào)刊,我們能增長(zhǎng)見(jiàn)識(shí),擴(kuò)大自己的知識(shí)面。 ⒉ 應(yīng) 用 ① 鑒別 ② 檢查純度 ③ 含量測(cè)定 第九十六頁(yè),共一百頁(yè)。 ② 含量測(cè)定 第九十四頁(yè),共一百頁(yè)。 第九十二頁(yè),共一百頁(yè)。 第九十頁(yè),共一百頁(yè)。 ⒈ 原理: 每種固體有機(jī)化合物都有獨(dú)特的晶型結(jié)構(gòu)和分子間作用力,要熔化固體,就需要一定的熱能。 ⒉ 應(yīng)用 測(cè)定溶液的酸堿度〔 pH值〕 ① ChP〔 2024〕由五種不同 pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液: 25℃ 時(shí) pH值: 草酸三氫鉀 鄰苯二甲酸氫鉀 磷酸鹽 磷酸鹽 硼砂 第八十七頁(yè),共一百頁(yè)。 第八十五頁(yè),共一百頁(yè)。 常用反相液 液色譜法 流動(dòng)相:水、甲醇 水、乙腈 水 固定相:十八烷基硅烷鍵合硅膠 〔 ODS或 C8〕 第八十二頁(yè),共一百頁(yè)。 ③ 雜質(zhì)檢查 a 峰面積歸一化法 b 主成分自身對(duì)照法 c 內(nèi)標(biāo)法測(cè)定供試品中雜質(zhì)的總量限度 d 內(nèi)標(biāo)法加校正因子測(cè)定供試品中某個(gè) 雜質(zhì)含量 e 外標(biāo)法測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)的含量 第七十九頁(yè),共一百頁(yè)。 ⑶系統(tǒng)適用性試驗(yàn)〔 ChP〕 ①色譜柱的理論板數(shù)〔 n〕 第七十五頁(yè),共一百頁(yè)。 ② 雜質(zhì)檢查 對(duì)照品對(duì)照法 上下濃度對(duì)照法 雜質(zhì)斑點(diǎn)的數(shù)目及顏色不得超過(guò)規(guī)定 . 第七十一頁(yè),共一百頁(yè)。 ④ 含量測(cè)定 選擇一個(gè)預(yù)測(cè)成分的特征吸收峰 ,此吸收峰不被其他成分干擾即可 . 定量時(shí)多采用內(nèi)標(biāo)法 ,依對(duì)照品比較法公式計(jì)算含量 . 第六十七頁(yè),共一百頁(yè)。 根據(jù)分子吸收紅外光的情況進(jìn)行分析的方法為 第六十三頁(yè),共一百頁(yè)。 : 溶劑、 pH值、散射光、熒光物質(zhì)濃度 故做空白試驗(yàn),不易測(cè)得絕對(duì)熒光強(qiáng)度。 F:熒光強(qiáng)度 K’ :熒光效率 I0:入射光強(qiáng)度 C:熒光物質(zhì)的濃度 E:吸收系數(shù) l:液層的厚度 第五十九頁(yè),共一百頁(yè)。 ③ 含量測(cè)定 第五十六頁(yè),共一百頁(yè)。 (2) 應(yīng) 用 ① 定性鑒別: a. λmax 及 ε 或 E /Aλmin 第五十三頁(yè),共一百頁(yè)。 陽(yáng)極【 O】: Ce2+ ≒Ce 4+ + 2e 陰極【 H】: Ce4+ + 2e≒Ce 2+ i v 第四十九頁(yè),共一百頁(yè)。 當(dāng)【 Fe3+】 =【 Fe2+】時(shí) ,電流到達(dá)最大值 , 繼續(xù)參加 Ce4+ , 【 Fe2+】 ↓ , 電流 ↓ 。 終點(diǎn)后:溶液中只有 S4O62- / S2O32- 的不可逆電對(duì) ,無(wú)電解發(fā)生 ,電流降到最低點(diǎn)并不在變
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