中國藥典分析方法講述(文件)
【正文】 的 。 ② 未知化合物的研究 有機化合物官能團 推定結構細節(jié) ,如共軛結構 、 脂環(huán) 、 芳環(huán)及其取代情況等 推定分子骨架 ,功能團位置和分子的主體結構 . 第六十五頁，共一百頁。 ⑴原理：吸附劑對不同化合物的吸附力不同 ,展開劑對各組分的溶解解吸能力不同 ,使待別離的組分 Rf值不同 ,不同物質(zhì)最后形成相互別離的斑點 . 第六十九頁，共一百頁。 ⑴ 原理 樣品中各組分在固定相與載氣間分配 ,由于各組分的分配系數(shù)不同而別離 第七十三頁，共一百頁。 ④ 重復性 取各品種項下的對照溶液 ,連續(xù)進樣 5次 ,除另有規(guī)定外 ,其峰面積測定值的相對標準差應≯% 第七十七頁，共一百頁。 原理 :根據(jù)物質(zhì)在兩相不相混容的溶劑間溶解度不同 ,而具有不同分配系數(shù) ,從而到達別離。 ⒈ 原理 玻璃電極 :指示電極〔電位隨溶液中待測氫離子活度變化而變化的電極〕 飽和甘汞電極 :參比電極〔電位值根本不變的電極〕 玻璃電極、飽和甘汞電極與被測溶液組成電池： 〔－〕玻璃電極 ∕待測溶液 ∕飽和甘汞電極〔＋〕 第八十四頁，共一百頁。39。 ③ 用標準緩沖液校準儀器后，應再用另一種 pH值相差約 3的核對，誤差 ≯ 177。 第八十九頁，共一百頁。 ⒈ 概念 ① 旋光度：平面偏振光通過含有某些光學活性的化合物液體或溶液時，能引起旋光度現(xiàn)象，使偏振光的平面向左或向右旋轉，旋轉的度數(shù)，稱為旋光度。 第九十三頁，共一百頁。 折射率：指光線在空氣中進行的速度與在供試品中進行速度的比值。 人有了知識，就會具備各種分析能力， 明辨是非的能力。 第九十八頁，共一百頁。兩種或兩種以上液體的混合物 ,品名間用半字。指示劑：甲基紅 溴甲酚綠混合指示劑。鼓舞我們前進 第一百頁，共一百頁。 測定。規(guī)定 “量取〞時 ,系指可用量筒或按照量取。 內(nèi)容總結 中國藥典。 〞通過閱讀科技書籍，我們能豐富知識， 培養(yǎng)邏輯思維能力； 通過閱讀文學作品，我們能提高文學鑒賞水平， 培養(yǎng)文學情趣； 通過閱讀報刊，我們能增長見識，擴大自己的知識面。 ⒉ 應 用 ① 鑒別 ② 檢查純度 ③ 含量測定 第九十六頁，共一百頁。 ② 含量測定 第九十四頁，共一百頁。 第九十二頁，共一百頁。 第九十頁，共一百頁。 ⒈ 原理： 每種固體有機化合物都有獨特的晶型結構和分子間作用力，要熔化固體，就需要一定的熱能。 ⒉ 應用 測定溶液的酸堿度〔 pH值〕 ① ChP〔 2024〕由五種不同 pH值的標準緩沖液： 25℃ 時 pH值： 草酸三氫鉀 鄰苯二甲酸氫鉀 磷酸鹽 磷酸鹽 硼砂 第八十七頁，共一百頁。 第八十五頁，共一百頁。 常用反相液 液色譜法 流動相：水、甲醇 水、乙腈 水 固定相：十八烷基硅烷鍵合硅膠 〔 ODS或 C8〕 第八十二頁，共一百頁。 ③ 雜質(zhì)檢查 a 峰面積歸一化法 b 主成分自身對照法 c 內(nèi)標法測定供試品中雜質(zhì)的總量限度 d 內(nèi)標法加校正因子測定供試品中某個 雜質(zhì)含量 e 外標法測定供試品中某個雜質(zhì)的含量 第七十九頁，共一百頁。 ⑶系統(tǒng)適用性試驗〔 ChP〕 ①色譜柱的理論板數(shù)〔 n〕 第七十五頁，共一百頁。 ② 雜質(zhì)檢查 對照品對照法 上下濃度對照法 雜質(zhì)斑點的數(shù)目及顏色不得超過規(guī)定 . 第七十一頁，共一百頁。 ④ 含量測定 選擇一個預測成分的特征吸收峰 ,此吸收峰不被其他成分干擾即可 . 定量時多采用內(nèi)標法 ,依對照品比較法公式計算含量 . 第六十七頁，共一百頁。 根據(jù)分子吸收紅外光的情況進行分析的方法為 第六十三頁，共一百頁。 ： 溶劑、 pH值、散射光、熒光物質(zhì)濃度 故做空白試驗，不易測得絕對熒光強度。 F：熒光強度 K’ ：熒光效率 I0：入射光強度 C：熒光物質(zhì)的濃度 E：吸收系數(shù) l：液層的厚度 第五十九頁，共一百頁。 ③ 含量測定 第五十六頁，共一百頁。 (2) 應 用 ① 定性鑒別： a. λmax 及 ε 或 E /Aλmin 第五十三頁，共一百頁。 陽極【 O】： Ce2＋ ≒Ce 4＋ ＋ 2e 陰極【 H】： Ce4＋ ＋ 2e≒Ce 2＋ i v 第四十九頁，共一百頁。 當【 Fe3＋】 =【 Fe2＋】時 ,電流到達最大值 , 繼續(xù)參加 Ce4＋ , 【 Fe2＋】 ↓ , 電流 ↓ 。 終點后：溶液中只有 S4O62－ / S2O32－ 的不可逆電對 ,無電解發(fā)生 ,電流降到最低點并不在變
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