【正文】 （ 6）液體平均黏度計算 液相平均粘度依下式計算，即 Lm i ilg x lg? ?? ? (55) 26 塔頂液相平均粘度的計算 由 Dt 82? ℃查 [2]得 A s? ? ? B s? ? ? ? ? ? ?L D m L D ml g 0 . 9 8 6 l g 0 . 2 9 8 2 0 . 0 1 4 l g 0 . 4 1 4 4 0 . 3 0 0 m P a s? ? ? ?? ? ? 進(jìn)料板液相平均粘度的計算 由 Ft 89? ℃查得 A s? ? ? B s? ? ? ? ? ? ?L F m L F ml g 0 . 7 7 9 2 l g 0 . 2 8 1 4 ( 1 0 . 7 7 9 2 ) l g 0 . 3 6 3 4 0 . 2 9 8 m P as? ? ? ? ? ? ? ? 塔釜液相平均粘度的計算 由 131?Wt ℃查得 A s? ? ? B s? ? ? ? ? ? ?L W m L W ml g 0 . 0 0 2 1 l g 0 . 1 9 6 6 ( 1 0 . 0 0 2 1 ) 1 g 0 . 2 9 1 1 0 . 2 9 1 m P as? ? ? ? ? ? ? ? 塔和塔板主要工藝結(jié)構(gòu)尺寸的計算 （ 1）精餾段的塔徑 精餾段的汽液負(fù)荷計算： 汽相摩爾流率 ? ?V R 1 D ( 1 0 . 5 6 5 ) 7 1 9 . 1 6 2 1 1 2 5 . 4 9 k m o l / h? ? ? ? ? ? 汽相體積流量 V , m 3s V , mVM 1 1 2 5 . 4 9 7 9 . 3 3V 8 . 6 7 m / s3 6 0 0 3 6 0 0 2 . 8 6?? ? ??? 汽相體 積流量 33hV 8 .6 7 m /s 3 1 2 1 2 m /h?? 液相回流摩爾流率 L R D 0 . 5 6 5 7 1 9 . 1 6 2 4 0 6 . 3 3 k m o l / h? ? ? ? 液相體積流量 L , m 3s L , mLM 4 0 6 . 3 3 8 2 . 9 8 5L 0 . 0 1 1 2m / s3 6 0 0 3 6 0 0 8 3 9 . 3 0 5?? ? ??? 液相體積流量 33hL 0 .0 1 1 2 m /s 4 0 .3 2 m /h?? 初選塔板間距 TH 450mm? 及板上液層高度 Lh 60mm? ，則： TLH h m? ? ? ? 按 Smith 法求取允許的空塔氣速 maxu （即泛點氣速 Fu ） 27 0. 5 0. 5s LsVL 12 839 .305 ? ? ? ?? ? ? ? ???? ? ? ? ? ? ? ?? ? ? ? ?? ? ? ? 查 Smith 通用關(guān)聯(lián)圖得 20C ? 負(fù)荷因子 0 . 2 0 . 220 2 1 . 2 1 2C C 0 . 0 8 0 . 0 8 12 0 2 0?? ? ? ?? ? ? ?? ? ? ?? ? ? ? 泛點氣速： ? ? ? ?m a x L V Vu C / 0 . 0 8 1 8 3 9 . 3 0 5 2 . 8 6 / 2 . 8 6 1 . 3 9 1? ? ? ? ? ? ? ? ?m/s 取安全系數(shù)為 ，則空塔氣速為 m a xu 0. 8u 0. 8 1. 39 1 1. 11 28 m / s? ? ? ? sD 4 V / u 4 8 . 6 7 / ( 3 . 1 4 1 . 1 1 2 8 ) 3 . 1 5 m? ? ? ? ? ? 圓整取 D=3200m，此時的操作氣速 S224V 4 8 .6 7u 1 .0 8D 3 .1 4 3 .2?? ? ???m/s （ 2）提餾段的塔徑 提餾段的氣、液相體積流率為 3vmSvmV 39。 M 39。 s的烴類物系，式中的 m? 為全塔平均溫度下以進(jìn)料組成表示的平均粘度。 由圖解得 TN 9 1 8? ? ? 塊（不含釜 ）。液相混合物就從塔底一部分進(jìn)入到塔底產(chǎn)品冷卻器中，一部分進(jìn)入再沸器，在再沸器中被加熱到泡點溫度重新回到精餾塔。塔釜采用間接蒸汽加熱，塔底產(chǎn)品經(jīng)冷卻后送至儲罐。 （ 3） 塔板形式：根據(jù)生產(chǎn)要求，選擇結(jié)構(gòu)簡單，易于加工，造價低廉的篩板塔，篩板塔處理能力大，塔板效率高，壓降教低，在苯和氯苯這種黏度不大的分離工藝中有很好表現(xiàn)。原料液連續(xù)加入精餾塔中，并連續(xù)收集產(chǎn)物和排出 殘液。 根據(jù)資料介紹。 13 第四章 整個過程物料衡算 氯苯生產(chǎn)的大致流程是經(jīng)過氯化反應(yīng)、水洗、堿洗、干燥、初餾和精餾等六個主單元操作（見計算框圖 ）。在氯苯生產(chǎn)中 ,蒸餾蒸汽尾氣及冷凝水再利用 ,冬季用于取暖 ,夏季供其他裝置使用 ,每年可節(jié) 約大量的能源。 回收精餾尾氣 中 的氯苯和苯。氯化液被泵送入減壓蒸餾釜，減壓蒸餾釜由熱載體導(dǎo)熱油爐系統(tǒng)或遠(yuǎn)紅外電熱系統(tǒng)提供熱源，可滿足于 100℃的溫度要求。本工段的操做工藝相對較復(fù)雜，應(yīng)嚴(yán)格控制其工藝參數(shù)，因為要求塔釜的濃度更高，因此采用塔釜自動控制系統(tǒng)。 （ 1）氯苯初餾過程 干燥的氯化液中含有氯苯、二氯苯以及大量的未參加反應(yīng)的苯，要得到高純度的氯苯，需采用先分離低沸點的后分離高沸點的分離步驟進(jìn)行分離。 干燥的氯化液中含有苯、氯苯、多氯苯和少量水，根據(jù)沸點高低不同，應(yīng)先除去低沸點的苯和水，所以先進(jìn)入初餾塔蒸去大量苯；初餾塔中的塔釜液再進(jìn)行精餾處理，得到的餾出液即是高純的氯化苯產(chǎn)品。根據(jù)資料介紹，經(jīng)內(nèi)裝結(jié)晶食鹽顆粒的反應(yīng)器干燥后，氯 PH=，含水量 W%≤%。系統(tǒng)加堿量為氯化液體積流量的 5～ 8%左右。該過程可得到大量鹽酸水溶液，可通過回收加以利用。還要加強(qiáng)工藝控制 ,降低苯中的水含量。氯化尾氣經(jīng)尾氣系統(tǒng)的兩段石墨冷卻器和噴淋塔回收苯后 ,用水降膜吸收生成鹽酸 ,尾氣中氫氣、氧氣、苯等不凝性氣體富集 ,易發(fā)生爆鳴 ,嚴(yán)重威脅生產(chǎn)的正常 進(jìn)行。反應(yīng)放出的大量熱會使反應(yīng)塔內(nèi)的溫度迅速升高，溫度的升高會使反應(yīng)的副反應(yīng)增加，因此反應(yīng)溫度的控制也是本工藝的重點和難點之一。這時反應(yīng)器的溫度已經(jīng)高到可以熔化鐵環(huán) ,并使反應(yīng)器內(nèi)襯瓷板脫落。反應(yīng)器內(nèi)填充鐵環(huán) ,鐵環(huán)不僅起催化作用 ,而且增加苯和氯氣的接觸面積。 氯化反應(yīng)部分 氯化反應(yīng)部分主要包括氯化塔內(nèi)的反應(yīng)和尾氣的冷凝回收處理兩個操作單元，是本工藝最關(guān)鍵的工藝環(huán)節(jié)，該階段的設(shè)計成功與否關(guān)系到整個操作工藝的成敗得失，使產(chǎn)品產(chǎn)量高低的最關(guān)鍵的部分，因此本階段的操作條件的控制也就至關(guān)重要了。 （ 2） 原料苯的干燥 在經(jīng)過固體除雜和冷凝之后，可能帶來了一定量的水分，苯在進(jìn)入氯化前還需除去其中含有的少量水，這些水分如若不進(jìn)行除掉，將 對下一步的氯化反應(yīng)有很大的影響，其中最嚴(yán)重的是會使催化劑失活而喪失催化能力，從而使氯苯的產(chǎn)量帶來很大的影響。 原料預(yù)處理部分 原料處理部分主要包括原料苯的冷凝和干燥以及氯氣的純化三個操作單元。 （ 5） 由于蒸汽質(zhì)量不易保證，采用間接蒸汽加熱。由于在 苯與氯苯濃度范圍內(nèi)的揮發(fā)度相差較大，因而無須采用特殊精餾。 本工藝的突出優(yōu)點是：苯的轉(zhuǎn)化率高，回收率也高；工藝流程簡單，設(shè)備數(shù)量少；能量利用率高，耗能少；三廢排放少；有利于環(huán)境的保護(hù)等。而是通過對其關(guān)鍵的操作單元進(jìn)行改進(jìn)，以提高氯苯的產(chǎn)率、簡化操作工藝、降低耗能和減少三廢的排放而提高經(jīng)濟(jì)效益和社會效益為設(shè)計出發(fā)點，得到在技術(shù)先進(jìn)性高、可靠性好、經(jīng)濟(jì)合理性優(yōu)的產(chǎn)品生產(chǎn)方法和工藝流程。利用水蒸氣蒸餾、結(jié)晶、蒸餾等工藝回收提純對二氯苯和鄰二氯苯。 (6)蒸餾系統(tǒng)冷卻水改用循環(huán)水 氯苯生產(chǎn)中蒸餾系統(tǒng)冷凝器需要大量冷卻水 ,原來使用地下水 ,大量水白白流失 ,水資源利用率低 ,造成水資源嚴(yán)重浪費(fèi)。在實際生產(chǎn)中要充入適 量氮?dú)?,防止充入過量氮?dú)庠斐缮a(chǎn)負(fù)荷波動 。針對這一問題 ,增加了 1 臺冷卻器(用地下水冷卻 ),降低流出氯化溫度 ,保證氯化液下料通暢 ,減少苯的流失 ,提高了生產(chǎn)的均衡穩(wěn)定性。 生產(chǎn)工藝改進(jìn) 本工藝對原有工藝做了以下改進(jìn)： (1)氯化槽前增加苯冷卻器 苯在進(jìn)入氯化槽溫度約為 40℃ ,在夏季最高達(dá)到 50℃ ,而常壓的沸點是 80℃ ,因此 ,在氯化反應(yīng)過程中 ,有大連量苯揮發(fā)掉而未參加反應(yīng) ,使苯的轉(zhuǎn)化率低 ,造成液中氯苯含量低 ,副產(chǎn)物增多 ,致使后續(xù)蒸餾系負(fù)擔(dān)加重 ,能耗上升 ,產(chǎn)量降低。該辦法具有生產(chǎn)流程短、生產(chǎn)工成熟等特點 ,國內(nèi)外生產(chǎn)廠家大多采用此法生產(chǎn)。 目前純苯市場企穩(wěn)，并已出現(xiàn)回暖，氯化苯市場也將逐漸走穩(wěn)。 產(chǎn)品的市場發(fā)展概況 氯化苯是平衡氯堿裝置氯、堿、氫的一個重要基礎(chǔ)有機(jī)中間體，在國內(nèi)主要用于合成硝基氯苯。氯混合 5％（體積）以上氫氣時有爆炸危險。 蒸汽壓 ； 臨界壓力： ； 熔點 (℃) 。苯是一種石油化工基本原 料。與氯酸銀反應(yīng)劇烈 [7]。有毒，在體內(nèi)有積累性，逐漸損害肝、腎和其他器官。易燃，蒸氣與空氣形成爆炸性混合物，爆炸極限 ％ 71％ (vol)。 2 第一章 緒 論 產(chǎn)品性質(zhì) 氯化苯 ,簡稱氯苯 ,分子式 C6H5Cl,分子量為 ,為無色透明油狀易揮發(fā)的有機(jī)液體 ,有杏仁味的無色透明、易揮發(fā)液體 ,密度 ，沸點℃ ,凝固點 45℃ ,折射率 (25℃ ),閃點 ℃ ,燃點 637． 8℃，折射率 ，粘度 (20℃ )該設(shè)計的塔徑 ，塔高 17m 的精餾塔，實際塔板數(shù) 16塊，進(jìn)料板第 6 塊，并且對附屬設(shè)備進(jìn)行了設(shè)計與選型，確定了合適的塔頂冷凝器和塔底再沸器等等數(shù)據(jù)。 50 附 錄 44 接管直徑 28 篩板的流體力學(xué)驗算 22 塔和塔板主要工藝結(jié)構(gòu)尺寸的計算 18 精餾塔的計算 18 精餾塔的設(shè)計 13 精餾過程物料衡算 13 計算框圖 1 第一章 緒 論 I Abstract 2 產(chǎn)品的市場發(fā)展概況 4 一般方法簡介 4 生產(chǎn)工藝流程確定 5 生產(chǎn)工藝流程的確定 5 工藝流程簡圖 7 第三章 生產(chǎn)流程簡述 8 氯化反應(yīng)部分 9 氯化液預(yù)處理部分 13 始算基準(zhǔn)的確定 14 初餾過程物料衡算 18 設(shè)計方案確定 19 精餾塔的工 藝條件及有關(guān)物性數(shù)據(jù)的計算 26 塔板工藝結(jié)構(gòu)尺寸的設(shè)計與計算 32 塔板負(fù)荷性能圖 49 參考文獻(xiàn)包括物料衡算，熱量衡算，工藝尺寸的設(shè)計，同時對具體操作參數(shù)及結(jié)構(gòu)參數(shù)進(jìn)行計算，獲得泡點溫 度，理論塔板數(shù)，實際塔板數(shù)以及最小回流比等信息。 結(jié)果使塔底的氯苯純度大于 99%，同時在塔頂獲得純度為 98%的苯 [3]，設(shè)計以物料衡算、熱量衡算設(shè)備結(jié)構(gòu)的相關(guān)設(shè)計資料為理論依據(jù) [4]，主要對精餾塔進(jìn)行全面設(shè)計 [5]。溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯等大多數(shù)有機(jī)溶劑，不溶于水。蒸氣經(jīng)過紅熱管子脫去氫和氯化氫， 生成二苯基化合物。遇高溫、明火、氧化劑有燃燒爆炸的危險。苯難溶于水，易溶于有機(jī)溶劑，本身也可作為有機(jī)溶劑。 摩爾 質(zhì)量 g/mol ； 密度 g/mL ； 相對蒸氣密度 (空氣 =1)。 氯氣常溫常壓下為黃綠色氣體 ,經(jīng)壓縮 可液化為金黃色液態(tài)氯，是氯堿工業(yè)的主要產(chǎn)品之一，用作為強(qiáng)氧化劑與氯化劑。 催化劑鐵用的是直徑為 10~30mm 的環(huán)狀鐵環(huán) [11]，是 很常見的原料，的來源比較方便，不再贅述。 20xx 年我國氯化苯生產(chǎn)能力已達(dá) 60 萬噸 /年，由于氯化苯的擴(kuò)產(chǎn)主要體現(xiàn)在 20xx 年下半年，因此 20xx 年實際生產(chǎn)量約為 50萬噸左 右，其中 80％左右產(chǎn)品用于合成硝基氯苯，其余用于二氯苯、農(nóng)藥等有機(jī)合成工業(yè)。 4 第二章 生產(chǎn)流程和方案的確定 生產(chǎn)方法簡述和方案論證 一般方法簡介 目前氯苯的生產(chǎn)大多采用直接氯化生產(chǎn)氯苯 :即苯與氯氣在三氯化鐵的催化作用下生生成氯苯和氯化氫。所以針對于這一發(fā)展趨勢，本設(shè)計就對部分工藝做了一些改進(jìn)和優(yōu)化 [13]。 (3)增加氯化液冷卻器 氯化液中 60% (質(zhì)量 )以上是苯 ,流出溫度約為 8