中藥成分提取、分離純化(文件)
【正文】 鉛在水或稀醇溶液中能與許多物質(zhì)生成難溶的鉛鹽或絡(luò)鹽沉淀而分離的方法。二、根據(jù)物質(zhì)在兩相溶劑中的分配比不同進(jìn)行分離v液 液分配的基本原理 K值 :一種溶質(zhì)在兩相溶劑中的分配比。 游離型 —— 極性小的溶劑 離解型 —— 極性大的溶劑v一般 PH3，酸性物質(zhì)多呈非離解狀態(tài)（ HA）、堿性物質(zhì)則呈離解狀態(tài)（ BH+）； PH12，則酸性物質(zhì)呈離解狀態(tài)（A－ ）、堿性物質(zhì)以非離解狀態(tài)（ B）存在。 ：如黃酮等酚酸性物質(zhì)被堿性氧化鋁吸附，生物堿被酸性硅膠吸附等。、氧化鋁吸附，一旦加入極性較強(qiáng)的溶劑時(shí)，又可被置換洗脫下來。因而，化合物按分子量由大到小順序得到分離。v2 方法：v 1）簡(jiǎn)單萃取法： 儀器，實(shí)驗(yàn)室用分液漏斗或下口瓶。破壞乳化的方法有：（ 1）加熱敷；（ 2）將乳化層抽濾；（ 3）長(zhǎng)時(shí)間放置（ 24小時(shí)以上）。利用兩溶液比重不同自然分層和分散相液滴穿過連續(xù)相溶劑時(shí)發(fā)生傳質(zhì)。常用的無機(jī)鹽有 HCl、 Na2SO4等。按照固定相與流動(dòng)相的極性差別，分配色譜法有正相與反相色譜法之分。紫外光譜（ UV）適用于分子中含有共軛雙鍵、 α,β 不 飽 和 羰 基、 芳香 類化合物。 c. HPLC。柱色譜法v1 吸附柱色譜： 是利用吸附劑對(duì)被分離化合物分子的吸附能力的差異，而實(shí)現(xiàn)分離的一類色譜。v 4）液滴逆流分配法（ DCCC法）： 是利用流動(dòng)相形成液滴，通過作為固定相的液柱而達(dá)到分離純化的目的。以 pH成梯度的酸水溶液依次萃取以親脂性有機(jī)溶劑溶解的堿性成梯度的混合生物堿，或者以 pH成梯度的堿水溶液依次萃取以親脂性有機(jī)溶劑溶解的酸性成梯度的混合酚、酸類成分，使后者分離的方法。中藥中成分比較復(fù)雜，一般一次萃取分離不出來純品，需要再配合其他方法。v 溶劑分配法的兩相往往是互相飽和的水相與有機(jī)相。： 反分子篩 凝膠為在水中可膨脹的球形顆粒， 具有三維空間的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。介于物理吸附與化學(xué)吸附之間。應(yīng)用：適合于親水性較強(qiáng)的物質(zhì)。 K=CU/CL β： 兩種溶質(zhì)在同一溶劑系統(tǒng)中分配系數(shù)的比值。v 2）堿提取酸沉淀：用于酚、酸類成分和內(nèi)酯類成分的提取、分離。 v 1 水醇沉淀法： 1）水提取醇沉淀法，于水提濃縮液中加入乙醇使含醇量達(dá) 60%以上，可使多糖、蛋白質(zhì)沉淀。結(jié)晶溶劑的選擇：① 對(duì)要結(jié)晶的成分，熱的時(shí)候溶解度大，冷時(shí)溶解度?、?沸點(diǎn)小，易揮發(fā)，利于溶解回收③ 無毒或低毒結(jié)晶純度的判斷：① 形態(tài)，顏色② 熔點(diǎn)和熔距③ 色譜法：，使一部分物質(zhì)沉淀析出，從而實(shí)現(xiàn)分離。 3） 提取與蒸餾合為一體，無需回收溶劑。常用索氏提取器或連續(xù)回流裝置。v熱提法： 該方法是我國(guó)中醫(yī)中藥最早使用的傳統(tǒng)的提取方法。用水浸提時(shí)還要注意提取液的防腐問題。v 缺點(diǎn)： 價(jià)高、易燃、有毒，穿透性差；對(duì)設(shè)備要求高。 優(yōu)點(diǎn)： 應(yīng)用范圍廣，易過濾，不霉變，易濃縮回收。 缺點(diǎn)： 用水提取易酶解苷類成分，且易霉壞變質(zhì)。 其中（ 1）是最主要的。 A B C(三 ) 提取溶劑及溶劑的選擇： 1. 常用提取溶劑的分類與極性： 有機(jī)溶劑分為三類水親水性有機(jī)溶劑親脂性有機(jī)溶劑與溶劑的結(jié)構(gòu)有關(guān)，常見溶劑極性強(qiáng)弱順序 :石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇、水極性大小：水 (H2O)＞甲醇 (MeOH)＞乙醇 (EtOH)＞
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