大孔吸附樹脂在中藥新藥研發(fā)和生產(chǎn)中的應用(文件)
【正文】 不同有機溶劑對樹脂 D101的洗脫效果 酸堿洗脫后乙醇對樹脂 D101的洗脫效果比較 用堿洗脫和未用堿洗脫乙醇對 D101樹脂的洗脫效果比較 溫浸滲漉法預處理大孔吸附樹脂 表 正交設計因子、水平表水平A B C D溶劑 洗脫溫度 ℃ 洗脫流速mL/min 乙醇浸泡 時間 (h)1 甲醇 60 02 異丙醇 40 63 95% 乙醇 30(室溫 ) 12表頭試驗號A B C D 試驗結(jié)果（ ppm）1 2 3 4 甲苯 萘1 1 1 1 1 2 1 2 2 2 3 1 3 3 3 4 2 1 2 3 5 2 2 3 1 6 2 3 1 2 7 3 1 3 2 8 3 2 1 3 9 3 3 2 1 74甲苯K1 萘K1 58 最佳工藝確定? 溶劑和溫度是顯著因子，洗脫流速對洗脫效果有一定影響，乙醇浸泡時間作用不明顯，因此， 根據(jù)實驗結(jié)果選定的最佳洗脫條件是 A1B1C3D1。新型大孔吸附樹脂色譜柱樹 DB624 二乙苯 標準曲線與線性范圍考察? 苯： r=,r=,r=,r=,r=,最低檢測限考察? 苯： ? 十二烷： 高甲苯 二甲苯 苯乙烯 二乙烯苯 二乙苯 萘 苯 十烷 十一烷 十二烷 (3)穩(wěn)定性試驗編號 進樣時間 (h)甲苯ppm二乙苯ppm 萘 ppm1 0 2 2 3 3 4 5 5 9 RSD（ %） (7)甲苯檢測量 K2 K3 R 方差分析方差來源 偏差平方和 自由度 F值 P值A 2 *優(yōu)選工藝為： A3B0C0D1三、樹脂對各類成分的吸附性能總結(jié)成分 生物堿類 蒽醌及其苷類 D10ABX5HPD600、 D30HPD100、 AB8分離度最好 HPD500 D201色素 : 70%乙醇 60%乙醇 5%乙醇 ?強化再生： 較高的溫度下，用稀堿溶液浸泡洗脫，再用乙醇溶液浸泡洗脫，然后用稀酸溶液浸泡洗脫。演講完畢，謝謝觀看！。 40%乙醇 40%乙醇 洗脫溶劑 HPD600 D101D20D10D30AB8HPD500、 D20 D35 AB8比吸附值較大的樹脂 黃酮類與皂苷類 黃酮類 ? 建立了利用大孔吸附樹脂技術純化 梔子總苷及其黃色素、貫葉金絲桃總黃酮、肉蓯蓉總苷、白藥子總生物堿、人參總皂苷、黃芪總皂苷及總黃酮、丹參總酚酸、紅花總黃色素、大黃總蒽醌 的生產(chǎn)工藝。誤差 2方差分析的結(jié)果表明，因子 A（上樣濃度）和 D（樹脂柱徑高比）影響顯著，而因子 B（上樣濃度）和 C（洗脫濃度）的影響不明顯。 苯 甲苯 二甲苯 苯乙烯 二乙苯 二乙烯 苯 萘 溶劑用 量 溶劑D101 — — — — 4BV乙醇D201 — — — — — 2BVD301 — — — — — — — 3BVHPD400 — — — — — — 3BVHPD500 — — — — — HPD600 — — — — — 3BVHPD100 — — 11 4BVAB8 — — — — — — — 7BV 丙酮NKA — — — 7BVHPD500HPD400D101不同型號藥用樹脂有機殘留物檢測結(jié)果三、藥品中大孔吸附樹脂有機殘留物的限量檢測蓯蓉總苷膠囊二氯甲烷溶劑對照020716020805020818020825020907乙肝清膠囊030301030302030303第四章 苯 甲苯 二甲苯苯乙烯二乙苯二乙烯苯 萘 癸烷十一烷十二烷D101 — — — — — —D201 — — — — — — — —
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