大孔吸附樹脂在中藥新藥研發(fā)和生產(chǎn)中的應(yīng)用(文件)
【正文】 不同有機(jī)溶劑對(duì)樹脂 D101的洗脫效果 酸堿洗脫后乙醇對(duì)樹脂 D101的洗脫效果比較 用堿洗脫和未用堿洗脫乙醇對(duì) D101樹脂的洗脫效果比較 溫浸滲漉法預(yù)處理大孔吸附樹脂 表 正交設(shè)計(jì)因子、水平表水平A B C D溶劑 洗脫溫度 ℃ 洗脫流速mL/min 乙醇浸泡 時(shí)間 (h)1 甲醇 60 02 異丙醇 40 63 95% 乙醇 30(室溫 ) 12表頭試驗(yàn)號(hào)A B C D 試驗(yàn)結(jié)果（ ppm）1 2 3 4 甲苯 萘1 1 1 1 1 2 1 2 2 2 3 1 3 3 3 4 2 1 2 3 5 2 2 3 1 6 2 3 1 2 7 3 1 3 2 8 3 2 1 3 9 3 3 2 1 74甲苯K1 萘K1 58 最佳工藝確定? 溶劑和溫度是顯著因子，洗脫流速對(duì)洗脫效果有一定影響，乙醇浸泡時(shí)間作用不明顯，因此， 根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果選定的最佳洗脫條件是 A1B1C3D1。新型大孔吸附樹脂色譜柱樹 DB624 二乙苯 標(biāo)準(zhǔn)曲線與線性范圍考察? 苯： r=,r=,r=,r=,r=,最低檢測(cè)限考察? 苯： ? 十二烷： 高甲苯 二甲苯 苯乙烯 二乙烯苯 二乙苯 萘 苯 十烷 十一烷 十二烷 (3)穩(wěn)定性試驗(yàn)編號(hào) 進(jìn)樣時(shí)間 (h)甲苯ppm二乙苯ppm 萘 ppm1 0 2 2 3 3 4 5 5 9 RSD（ %） (7)甲苯檢測(cè)量 K2 K3 R 方差分析方差來(lái)源 偏差平方和 自由度 F值 P值A(chǔ) 2 *優(yōu)選工藝為： A3B0C0D1三、樹脂對(duì)各類成分的吸附性能總結(jié)成分 生物堿類 蒽醌及其苷類 D10ABX5HPD600、 D30HPD100、 AB8分離度最好 HPD500 D201色素 : 70%乙醇 60%乙醇 5%乙醇 ?強(qiáng)化再生： 較高的溫度下，用稀堿溶液浸泡洗脫，再用乙醇溶液浸泡洗脫，然后用稀酸溶液浸泡洗脫。演講完畢，謝謝觀看！。 40%乙醇 40%乙醇 洗脫溶劑 HPD600 D101D20D10D30AB8HPD500、 D20 D35 AB8比吸附值較大的樹脂 黃酮類與皂苷類 黃酮類 ? 建立了利用大孔吸附樹脂技術(shù)純化 梔子總苷及其黃色素、貫葉金絲桃總黃酮、肉蓯蓉總苷、白藥子總生物堿、人參總皂苷、黃芪總皂苷及總黃酮、丹參總酚酸、紅花總黃色素、大黃總蒽醌 的生產(chǎn)工藝。誤差 2方差分析的結(jié)果表明，因子 A（上樣濃度）和 D（樹脂柱徑高比）影響顯著，而因子 B（上樣濃度）和 C（洗脫濃度）的影響不明顯。 苯 甲苯 二甲苯 苯乙烯 二乙苯 二乙烯 苯 萘 溶劑用 量 溶劑D101 — — — — 4BV乙醇D201 — — — — — 2BVD301 — — — — — — — 3BVHPD400 — — — — — — 3BVHPD500 — — — — — HPD600 — — — — — 3BVHPD100 — — 11 4BVAB8 — — — — — — — 7BV 丙酮NKA — — — 7BVHPD500HPD400D101不同型號(hào)藥用樹脂有機(jī)殘留物檢測(cè)結(jié)果三、藥品中大孔吸附樹脂有機(jī)殘留物的限量檢測(cè)蓯蓉總苷膠囊二氯甲烷溶劑對(duì)照020716020805020818020825020907乙肝清膠囊030301030302030303第四章 苯 甲苯 二甲苯苯乙烯二乙苯二乙烯苯 萘 癸烷十一烷十二烷D101 — — — — — —D201 — — — — — — — —
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