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大孔吸附樹脂在中藥新藥研發(fā)和生產(chǎn)中的應(yīng)用-文庫吧

2025-02-13 11:09 本頁面


【正文】 極性 382 133D3 南開大學化工廠 乙基苯乙烯 非極性 D4 南開大學化工廠 乙基苯乙烯 非極性 D5 南開大學化工廠 乙基苯乙烯 非極性 D6 南開大學化工廠 乙基苯乙烯 非極性 466 73D8 南開大學化工廠 乙基苯乙烯 非極性 712 66Ds2 南開大學化工廠 苯乙烯 非極性 642 59Ds5 南開大學化工廠 苯乙烯 非極性 415 104型號 生產(chǎn)企業(yè) 樹脂骨架 極性 比表面積( m2/g)孔徑Dm2 南開大學化工廠 α 甲基苯乙烯非極性 266 24Dm5 南開大學化工廠 α 甲基苯乙烯非極性 413 32X5 南開大學化工廠 苯乙烯 非極性 500600 290D3520 南開大學化工廠 苯乙烯 非極性 480520 8590D4006 南開大學化工廠 苯乙烯 非極性 400440 6575H107 南開大學化工廠 苯乙烯 非極性 10001300 AB8 南開大學化工廠 苯乙烯 弱極性 480520 130140NKA9 南開大學化工廠 苯乙烯 極性 250290 155165NKAⅡ 南開大學化工廠 苯乙烯 極性 S8 南開大學化工廠 苯乙烯 極性 100120 280300大孔吸附樹脂對有機成分的分離、純化原理 ? 分離原理: 主要為吸 附作用;其次為分子篩作用。? 不同極性、不同孔徑的樹脂對不同種類的化合物的選擇性不同? 對于分子量相似的化合物: 極性越小,吸附能力越強,則越難洗脫下來;極性越大,吸附能力越弱,則越易洗脫下來。? 對于極性相似的化合物: 分子量越大,越易洗脫下來。當前國產(chǎn)樹脂存在的主要問題 (1)商品樹脂的有機殘留物高,預(yù)處理難度大;(2)樹脂強度差,使用過程中破碎嚴重,使用壽命短;(3)樹脂粒徑分布廣,分離效果差;(4)同一生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)的同一型號樹脂,各批之間比表面積和功能基團含量差別大,在中藥成分純化中重現(xiàn)性差。 二、大孔吸附樹脂的預(yù)處理、再生及有機殘留物的檢測 樹脂的預(yù)處理? 預(yù)處理的方法: 回流法、 滲漉法 和水蒸氣蒸餾法等? 預(yù)處理溶劑: 乙醇 、甲醇、 丙酮 、 異丙醇 及 稀酸、稀堿 溶液 ? 傳統(tǒng)滲漉法: 有機溶劑浸泡 12小時 → 洗脫 2~3倍柱體積( BV) → 浸泡 3~5小時,洗脫 → 浸泡,洗脫 → 加2~5% 鹽酸浸泡,洗脫 → 水洗至 PH值中性 → 加2~5% 氫氧化鈉浸泡,洗脫 → 水洗至 PH值中性。? 缺點:? 溶劑用量大: 20~ 30BV? 樹脂預(yù)處理時間長: 2~ 3天? 環(huán)境污染較大 :大孔吸附樹脂的再生? 簡單再生: 用不同濃度的溶劑按極性從大到小梯度洗脫,再用 2~3BV的稀酸和稀堿溶液浸泡洗脫,水洗至 pH值中性即可使用。? 強化再生: 先用不同濃度的有機溶劑洗脫后,再反復用大體積稀酸、稀堿溶液交替強化洗脫后水洗至 pH值中性,即可使用。 大孔吸附樹脂有機殘留物的檢測? 檢測方法: GC、 UV? 限量標準: SDA規(guī)定苯乙烯骨架型大孔吸附樹脂殘留物檢查項目暫定為: 苯不得超過 2ppm、甲苯、二甲苯、苯乙烯、烷烴類、二乙基苯類(二乙烯基)等不得超過 20ppm。 三、大孔樹脂在 醫(yī)藥領(lǐng)域中的應(yīng)用 ? 食品工業(yè): 番茄紅素、紫草色素、甜菊糖等? 抗生素類生產(chǎn): 內(nèi)酰胺類、大環(huán)內(nèi)酯類、林可霉素類、氨基糖苷類、肽類、博萊霉素類、含氮雜環(huán)類及其它新抗生素的分離、提純? 中藥新藥研發(fā): 丹參總酚酸 、紅花總黃色素、管花肉蓯蓉總苯乙醇苷等? 中藥和天然藥物生產(chǎn): 人參總皂苷、三七總皂苷、銀杏葉總黃酮、喜樹堿、苦參堿等第二章 大孔吸附樹脂的預(yù)處理方法研究一、九種大孔吸附樹脂有機殘留物的定性分析? 大孔吸附樹脂型號: D10 D20 D30 HPD100、 HPD400、HPD500、 HPD600、 AB NKA9? 實驗方法: 樹脂裝柱, 95% 乙醇洗脫,洗脫液 GCMS分析? 分析結(jié)果:? D101: 甲苯、二乙苯、萘、 二乙烯苯? D201: 二乙苯、萘? D301: 二乙苯、萘? HPD100: 甲苯、二乙苯、萘、 二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯? HPD400: 甲苯、二乙苯、萘、 二甲苯、二乙烯苯? HPD500: 甲苯、二乙苯、萘、 二甲苯? HPD600: 甲苯、二乙苯、萘、癸烷、十一烷、 二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯、三甲苯、三乙苯、十七烷等? AB8: 甲苯、二乙苯、萘、癸烷、十一烷、十二烷、 二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯、三甲苯、三乙苯及大量烷烴? NKA9: 甲苯、二
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