大孔吸附樹(shù)脂在中藥新藥研發(fā)和生產(chǎn)中的應(yīng)用-文庫(kù)吧
2025-02-13 11:09 本頁(yè)面
【正文】 極性 382 133D3 南開(kāi)大學(xué)化工廠 乙基苯乙烯 非極性 D4 南開(kāi)大學(xué)化工廠 乙基苯乙烯 非極性 D5 南開(kāi)大學(xué)化工廠 乙基苯乙烯 非極性 D6 南開(kāi)大學(xué)化工廠 乙基苯乙烯 非極性 466 73D8 南開(kāi)大學(xué)化工廠 乙基苯乙烯 非極性 712 66Ds2 南開(kāi)大學(xué)化工廠 苯乙烯 非極性 642 59Ds5 南開(kāi)大學(xué)化工廠 苯乙烯 非極性 415 104型號(hào) 生產(chǎn)企業(yè) 樹(shù)脂骨架 極性 比表面積（ m2/g）孔徑Dm2 南開(kāi)大學(xué)化工廠 α 甲基苯乙烯非極性 266 24Dm5 南開(kāi)大學(xué)化工廠 α 甲基苯乙烯非極性 413 32X5 南開(kāi)大學(xué)化工廠 苯乙烯 非極性 500600 290D3520 南開(kāi)大學(xué)化工廠 苯乙烯 非極性 480520 8590D4006 南開(kāi)大學(xué)化工廠 苯乙烯 非極性 400440 6575H107 南開(kāi)大學(xué)化工廠 苯乙烯 非極性 10001300 AB8 南開(kāi)大學(xué)化工廠 苯乙烯 弱極性 480520 130140NKA9 南開(kāi)大學(xué)化工廠 苯乙烯 極性 250290 155165NKAⅡ 南開(kāi)大學(xué)化工廠 苯乙烯 極性 S8 南開(kāi)大學(xué)化工廠 苯乙烯 極性 100120 280300大孔吸附樹(shù)脂對(duì)有機(jī)成分的分離、純化原理 ? 分離原理： 主要為吸 附作用；其次為分子篩作用。? 不同極性、不同孔徑的樹(shù)脂對(duì)不同種類的化合物的選擇性不同? 對(duì)于分子量相似的化合物： 極性越小，吸附能力越強(qiáng)，則越難洗脫下來(lái)；極性越大，吸附能力越弱，則越易洗脫下來(lái)。? 對(duì)于極性相似的化合物： 分子量越大，越易洗脫下來(lái)。當(dāng)前國(guó)產(chǎn)樹(shù)脂存在的主要問(wèn)題 (1)商品樹(shù)脂的有機(jī)殘留物高，預(yù)處理難度大；(2)樹(shù)脂強(qiáng)度差，使用過(guò)程中破碎嚴(yán)重，使用壽命短；(3)樹(shù)脂粒徑分布廣，分離效果差；(4)同一生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)的同一型號(hào)樹(shù)脂，各批之間比表面積和功能基團(tuán)含量差別大，在中藥成分純化中重現(xiàn)性差。 二、大孔吸附樹(shù)脂的預(yù)處理、再生及有機(jī)殘留物的檢測(cè) 樹(shù)脂的預(yù)處理? 預(yù)處理的方法： 回流法、 滲漉法 和水蒸氣蒸餾法等? 預(yù)處理溶劑： 乙醇 、甲醇、 丙酮 、 異丙醇 及 稀酸、稀堿 溶液 ? 傳統(tǒng)滲漉法： 有機(jī)溶劑浸泡 12小時(shí) → 洗脫 2~3倍柱體積（ BV） → 浸泡 3~5小時(shí)，洗脫 → 浸泡，洗脫 → 加2~5% 鹽酸浸泡，洗脫 → 水洗至 PH值中性 → 加2~5% 氫氧化鈉浸泡，洗脫 → 水洗至 PH值中性。? 缺點(diǎn)：? 溶劑用量大： 20～ 30BV? 樹(shù)脂預(yù)處理時(shí)間長(zhǎng)： 2～ 3天? 環(huán)境污染較大 ：大孔吸附樹(shù)脂的再生? 簡(jiǎn)單再生： 用不同濃度的溶劑按極性從大到小梯度洗脫，再用 2~3BV的稀酸和稀堿溶液浸泡洗脫，水洗至 pH值中性即可使用。? 強(qiáng)化再生： 先用不同濃度的有機(jī)溶劑洗脫后，再反復(fù)用大體積稀酸、稀堿溶液交替強(qiáng)化洗脫后水洗至 pH值中性，即可使用。 大孔吸附樹(shù)脂有機(jī)殘留物的檢測(cè)? 檢測(cè)方法： GC、 UV? 限量標(biāo)準(zhǔn)： SDA規(guī)定苯乙烯骨架型大孔吸附樹(shù)脂殘留物檢查項(xiàng)目暫定為： 苯不得超過(guò) 2ppm、甲苯、二甲苯、苯乙烯、烷烴類、二乙基苯類（二乙烯基）等不得超過(guò) 20ppm。 三、大孔樹(shù)脂在 醫(yī)藥領(lǐng)域中的應(yīng)用 ? 食品工業(yè)： 番茄紅素、紫草色素、甜菊糖等? 抗生素類生產(chǎn)： 內(nèi)酰胺類、大環(huán)內(nèi)酯類、林可霉素類、氨基糖苷類、肽類、博萊霉素類、含氮雜環(huán)類及其它新抗生素的分離、提純? 中藥新藥研發(fā)： 丹參總酚酸 、紅花總黃色素、管花肉蓯蓉總苯乙醇苷等? 中藥和天然藥物生產(chǎn)： 人參總皂苷、三七總皂苷、銀杏葉總黃酮、喜樹(shù)堿、苦參堿等第二章 大孔吸附樹(shù)脂的預(yù)處理方法研究一、九種大孔吸附樹(shù)脂有機(jī)殘留物的定性分析? 大孔吸附樹(shù)脂型號(hào)： D10 D20 D30 HPD100、 HPD400、HPD500、 HPD600、 AB NKA9? 實(shí)驗(yàn)方法： 樹(shù)脂裝柱， 95% 乙醇洗脫，洗脫液 GCMS分析? 分析結(jié)果：? D101： 甲苯、二乙苯、萘、 二乙烯苯? D201： 二乙苯、萘? D301： 二乙苯、萘? HPD100： 甲苯、二乙苯、萘、 二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯? HPD400： 甲苯、二乙苯、萘、 二甲苯、二乙烯苯? HPD500： 甲苯、二乙苯、萘、 二甲苯? HPD600： 甲苯、二乙苯、萘、癸烷、十一烷、 二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯、三甲苯、三乙苯、十七烷等? AB8： 甲苯、二乙苯、萘、癸烷、十一烷、十二烷、 二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯、三甲苯、三乙苯及大量烷烴? NKA9： 甲苯、二
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