大孔吸附樹脂在新藥研究開發(fā)和生產(chǎn)中的應用及存在的問(文件)
【正文】 曲線1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 210121 3 5 7 9 11 13 15系列1三、大孔吸附樹脂的再生 ? 再生溶劑的選擇 ①乙醇： 50％ → 95％ ②甲醇： 50％ → 100％ ③異丙醇： ④丙酮： 50％ → 100％ ⑤堿性乙醇溶液： ⑥ 2～ 5％鹽酸： ⑦ 2～ 5％ NaOH： ? 洗脫方法 ①正洗脫： ②逆流洗脫： 四、大孔吸附樹脂在新藥研究中的應用 適用的新藥類型 ? 中藥有效成分的粗分和精制 ? 單味中藥有效部位的制備 ? 中藥復方有效部位的制備 ? 注意： ①性質(zhì)相似成分可混煎后一起制備 ②各味藥所含成分性質(zhì)差別較大的復方應單獨提取后，再制備 ③單味藥有效成分性質(zhì)差別較大的應分別制備 成分的類型與樹脂的選擇 ? 脂溶性成分包括甾體類、二萜、三萜、黃酮、木脂素、香豆素、生物堿等 ：應選擇非極性或弱極性的樹脂，如 D10 AB HPD100等 ? 皂苷和生物堿苷類成分 ：應選擇弱極性或極性樹脂，如 D20 D30 HPD300、 HPD600、 AB NKA9等 ? 黃酮苷、蒽醌苷、木脂素苷、香豆素苷等 ：應選擇合成原料中加有甲基丙烯酸甲酯或丙烯氰的樹脂，如D20 D30 HPD600、 NKA9等 ? 環(huán)烯醚萜苷類成分 ：應選擇極性樹脂，如 D30HPD600、 NKA9等 樹脂用于新藥研究應考察的內(nèi)容 (1)樹脂型號的選擇 ① 比吸附值考察 ②分離性能考察 (2)藥材－樹脂比例的考察 (3)色譜柱的徑高比考察 (4)洗脫溶劑的考察 (5)吸附流速和洗脫流速考察 (6)收集洗脫液量考察 (7)樹脂的使用壽命考察 (8)工藝放大試驗 樹脂分離條件的正交試驗 表頭的設計 因素 藥材－樹脂 色譜柱 洗脫流速 收集洗脫 水平 比例 徑高比 BV/h 液量 1 1:1 1:3 1 3 2 1:2 1:5 2 5 3 1:3 1:7 3 7 實例一：某中藥中苯乙醇苷類成分的分離、精制 ? 該中藥所含的成分：苯乙醇苷類、環(huán)烯醚萜及其苷類、木脂素及其苷類、多元醇、水溶性生物堿、單糖、雙糖、氨基酸等 表 不同吸附劑吸附能力考察結(jié)果大孔樹脂 吸附劑型號檢查結(jié)果聚酰胺D1 01 D2 01 D4 01 黃酮型 AB 8松果菊甙 +++ +++ +++ ++
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