10巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜藥物的分析(文件)
【正文】 2 (較弱 ) 鑒別試驗 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 (三 ) TLC 硅膠 G薄層板，苯－丙酮 (3:2)為展開劑，稀硫酸噴霧， 105℃ 干燥 30min，紫外燈下檢視熒光斑點 藥物 Rf值 斑點顏色 * 單一點樣 混合點樣 自然光 254nm 365nm 地西泮 無色 黃色 (m) 黃色 (m) 氯氮卓 無色 藍紫色 (s) 藍紫色 (w) 艾司唑侖 無色 灰紫色 (m) 藍紫色 (m) 硝西泮 黃色 紫色 (w) 紫色 (w) 奧沙西泮 黃色 亮灰藍色 (s) 亮灰藍色 (s) *s, m, w分別表示熒光的強、中、弱 鑒別試驗 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 二、有關(guān)物質(zhì)檢查 ? TLC ? HPLC ? GC 雜質(zhì)檢查 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 含量測定 ? 非水溶液滴定法 ? 非水酸量法 ? 非水堿量法 ? 紫外分光光度法 ? 對照品比較法 ? 吸收系數(shù)法 ? 高效液相色譜法 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 溶劑種類 使用范圍 常用溶劑酸性 有機弱堿 冰醋酸堿性 有機弱酸 二甲基甲酰胺兩性 酸/ 堿 甲醇惰性 酸/ 堿 甲苯、氯仿、丙酮一、非水溶液滴定法 當(dāng) HA酸性較強時，反應(yīng)不能定量完成，必須除去或降低 HA的酸性，使反應(yīng)順利地完成。 含量測定 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH 。 ? 氫鹵酸鹽類藥物： 加入過量的醋酸汞冰醋酸溶液，使其形成難電離的鹵化汞，再用高氯酸滴定，可用結(jié)晶紫、橙黃 Ⅳ 作為指示劑，或用電位法指示終點。 2， 307177。 藥物 硫酸 稀硫酸 地西泮 黃綠色 黃色 氯氮卓 黃色 紫色 艾司唑侖 亮綠色 天藍色 硝西泮 淡藍色 藍綠色 鑒別試驗 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 (二 ) UV 藥物 溶劑 C(μg/ml) λ max(nm) A 地西泮 %硫酸甲醇溶 液 5 242 約 282 約 366 － 氯氮卓 鹽酸 (9→1000) 7 24 308 阿普唑侖 鹽酸 (9→1000) 12 264 － 鹽酸氟西泮 硫酸甲醇 (1→36) 10 239177。 阿普唑侖 + 硅鎢酸 白色沉淀，藥典中也用于鑒別。 提取后的 UV分光光度法 ,消除干擾 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 ?(五 ) HPLC法 ?五、體內(nèi)藥物分析 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 第二節(jié) 苯并二氮雜卓類藥物的分析 N N C l H 3 C O 1 2 3 4 5 6 7 8 9 2’ 地西泮 (diazepam) 七元亞胺內(nèi)酰胺環(huán) 奧普唑侖 奧沙西泮 (Oxazepam) 氯氮卓 (Chlordiazepoxide) 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 理化性質(zhì) ?通常為白色或微黃色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；具有一定的熔點。g的溶液。 四、含量測定 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 四、含量測定 (一 ) 銀量法 (Argentometry) 甲醇 40ml 異戊巴比妥測定 3%無水碳酸鈉 電位滴定法 (AgNO3) 指示電極 (Ag) 參比電極 (玻璃 /甘汞 ) 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 四、含量測定 (二 ) 溴量法 :溴過量 ,再用 KI反應(yīng) ,再用硫代硫酸鈉滴定 . 司可巴比妥鈉測定 NHNOON a OC H 2C H 3C H 32 N a 2 S 2 O 3取本品約 ，精密稱定，置 250ml碘瓶中，加水 10ml，振搖使
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