職業(yè)衛(wèi)生檢測與質(zhì)量控制(文件)
【正文】 檢測中的應(yīng)用 ? 苯（ G1）的溶劑解吸 — 氣相色譜法 ? 原理： ? 空氣中的苯用活性炭管采集，二硫化碳解吸后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫火焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。 氣相色譜技術(shù)在職業(yè)病危害因素 檢測中的應(yīng)用 ? 個體采樣：在采樣點(diǎn)，打開活性炭管兩端，佩戴在采樣對象前端胸上部，盡量接近呼吸帶，以 50mL/min流量采集 2~8h空氣。 氣相色譜技術(shù)在職業(yè)病危害因素 檢測中的應(yīng)用 ? 樣品前處理： 將采過樣的前后段活性炭分別放入溶劑解吸瓶中，各加入 硫化碳，振搖 1min，解吸 30min，解吸液供測定。 ? 樣品測定： ? 參照儀器操作條件，將色譜儀調(diào)至最佳狀態(tài)，分別進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)及樣品解 吸液 1μL，測得樣品峰高或峰面積后，查標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣品苯濃度μg/mL。 ? ?120c c vCVD??氣相色譜技術(shù)在職業(yè)病危害因素 檢測中的應(yīng)用 ? 說明 ? 本法的檢出限、最低檢出濃度（以采集 樣品計(jì)）、測定范圍、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、穿透容量（ 100mg活性炭）和解吸效率見下表： ? 方法的性能指標(biāo) 化合物 檢出限 (?g /ml) 最低檢出濃度mg/ m3 測定范圍 ?g /ml 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差％ 穿透容量 mg 解吸效率 ％ 苯 ～ 439 ～ 7 90 (2)、高效液相色譜法 ? 高效液相色譜法（ HPLC)是在經(jīng)典的液相色譜基礎(chǔ)上，引入了氣相色譜的理論，在技術(shù)上采用了高壓泵、高效固定相和高靈敏度的檢測器，高效液相色譜法具有高柱校、高選擇性、分析速度快、靈敏度高、重復(fù)性好、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。 ? ② 、示差折光檢測器 ? ③ 、熒光檢測器 液相色譜技術(shù)在職業(yè)病危害因素 檢測中的應(yīng)用 ? GBZ/ 五氯酚及其鈉鹽的高效液相色譜法 ? 原理： ? 空氣中酚類化合物五氯酚用微孔濾膜與乙二醇吸收液串聯(lián)采樣，經(jīng) C18色譜柱分離，紫外檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。 ? ⑦吸收液：乙二醇，色譜純；甲醇，色譜純；乙腈，色譜鑒定無干擾雜峰；磷酸（優(yōu)級純）溶液， 。 ? ⑵長時間采樣：在采樣點(diǎn)，在采樣點(diǎn)，將塑料采樣夾（在前）和大型氣泡吸收管（內(nèi)裝 ，在后）串聯(lián)，以 ~1L/min流量采集 2~8h空氣樣品。 液相色譜技術(shù)在職業(yè)病危害因素 檢測中的應(yīng)用 ? 樣品預(yù)處理 ? 將采樣后的吸收液搖勻，吸收液定量轉(zhuǎn)移至具塞試管中，用甲醇洗滌吸收管及微孔濾膜，并定容至 ，搖勻，供測定。 液相色譜技術(shù)在職業(yè)病危害因素 檢測中的應(yīng)用 ? ⑵ 樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的相同操作條件測定樣品和樣品空白；測得的樣品峰高或峰面積值后，有標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程得五氯酚的濃度（ μg/mL ）。 ? 我國現(xiàn)有職業(yè)衛(wèi)生檢測標(biāo)準(zhǔn)中可采用離子色譜法檢測的物質(zhì)有： ? 三氧化硫和硫酸、氟化氫、氯化氫和鹽酸、草酸、碘 其它方法 ? (1)、離子選擇電極法 ? (2)、不分光紅外分析法 二、質(zhì)量控制 ? 采樣過程的質(zhì)量控制 ? 采樣過程的質(zhì)量控制 .pptx ? 檢測過程的質(zhì)量控制 ? 檢測過程的質(zhì)量控制 .pptx ? 職業(yè)病危害因素檢測是一個系統(tǒng)工程 ， 技術(shù)服務(wù)機(jī)構(gòu)要重視檢測過程的每個環(huán)節(jié) ， 尤其要重視采樣及樣品前處理 、 注意樣品保存條件和保存期限 。 謝謝！ 限于水平，不當(dāng)之處，請批評指正。 ? ①樣品應(yīng)當(dāng)天盡快測定；②樣品應(yīng)盡快測定； ③ 樣品在室溫下（避光）至少可保存 xd ； ④ 樣品在冰箱 /低溫下至少可保存 xd； ⑤ 樣品在室溫下可保存 xd，在低溫下可保存更長時間。 ? 按下式計(jì)算空氣中五氯酚的濃度： C=10c/V0 ? 式中 C— 空氣中五氯酚的濃度 mg/m3； c— 測得樣品解吸液中五氯酚的濃度（減去樣品空白） μg/mL； V0— 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積， L。參照儀器操作條件，將高效液相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，進(jìn)樣 ，分別測定標(biāo)準(zhǔn)系列，每個濃度重復(fù)測定 3次。 ? ⑷采樣后，立即將微孔濾膜放入大型氣泡吸收管的乙二醇中，密封進(jìn)氣口，置于清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。 ? 或用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。⑤具塞試管： 10mL ? ⑥ 高效液相色譜儀，紫外線光檢測器，波長 300nm；色譜柱： 205mm， 5μm 的 C 18柱 。 高效液相色譜檢測器 ? ① 、紫外 可見光檢測器（ UVVIS），或直接稱紫外檢測器，是液相色譜應(yīng)用最廣泛的檢測器。 ? 按下式計(jì)算空氣中本濃度： ? 式中： C—— 空氣中苯濃度， mg/m3。此液即濃度為 。 ? 采樣后，立即封閉活性炭管兩端，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。 ? 樣品采集： ? 短時間采樣：在采樣點(diǎn)，打開活性炭管兩端，以 100mL/min流量采集 15min空氣樣品。 氣相色譜技術(shù)在職業(yè)病危害因素 檢測中的應(yīng)用 ? 工作場所空氣中有機(jī)化合物的檢測對象主要包括有機(jī)化合物 39類（檢測方法標(biāo)準(zhǔn)為 GBZ/ 、 GBZ/ 、 GBZ/ GBZ/～ 、 GBZ/)；有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯類等 3類 21種農(nóng)藥（檢測方法標(biāo)準(zhǔn)為 GBZ/ ～ ）以及炸藥類 GBZ/ 等 。 ? 內(nèi)標(biāo)法 是選擇適宜的物質(zhì)作為欲測組分的參比物，定量加到樣品中去，依據(jù)欲測組分和參比物在檢測器上的響應(yīng)值(峰面積或峰高 )之比和參比物加入的量進(jìn)行定量分析的方法。 ? ③火焰光度檢測器（ FPD） ? 是僅對含硫磷的有機(jī)物產(chǎn)生檢測信號的高選擇性檢
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