第10章聚甲醛工藝簡介(文件)
【正文】 ， 間歇釜 C H 2 O HC H 2 O C H 2 O HH 2 CH 2 COC H 2O+ H 2 O100105℃ ， 間歇釜 對甲基苯磺酸 半縮醛合成 → 貯槽 → DOX合成 → 提濃 → 精餾 → 萃取 → 雙塔精餾 → 精制二氧五環(huán) （ DOX） % wt （三）二氧五環(huán)（ DOX）的生產(chǎn) （四）共聚甲醛（ POM）的生產(chǎn) 聚合反應(yīng)原理 三聚甲醛共聚過程 引發(fā)劑處理（鈍化）與單體清除 聚甲醛穩(wěn)定化處理 聚合反應(yīng)原理 形成三價氧陽離子：氧鎓離子 形成碳陽離子活性中心 （ 1）鏈引發(fā)： 陽離子聚合， BF3H2O引發(fā)體系 （四）共聚甲醛（ POM）的生產(chǎn) （ 2）鏈增長：形成長鏈碳陽離子 二氧五環(huán)鏈增長 ~~OCH2OCH2OCH2OCH2CH2 ① 斷裂 ~~OCH2OCH2OCH2CH2OCH2 ② 斷裂 ( B F 3 O H ) O C H 2 O C H 2+ d+ d+ d ② ① （四）共聚甲醛（ POM）的生產(chǎn) （ 3）鏈終止： ① 痕量水（或甲醇等雜質(zhì)），鏈轉(zhuǎn)移終止 ② 丁縮醛終止：鏈轉(zhuǎn)移控制分子量，并且形成熱穩(wěn)定的丁氧基 而封端。 （四）共聚甲醛（ POM）的生產(chǎn) 引發(fā)劑處理（鈍化）與單體清除 通過加入三乙醇胺和醋酸鎂的水溶液，與 B F3形成高度穩(wěn)定的配位化合物，抵消引發(fā)劑的活性。 ② 引發(fā)劑的鈍化： （四）共聚甲醛（ POM）的生產(chǎn) 聚甲醛穩(wěn)定化處理 （ 1）目的：提高 POM樹脂加工穩(wěn)定性 （必須能長時間承受 190230℃ 溫度） ◆ 抗氧化劑 （商品名： Irganox245）： ◆ 三聚氰胺 ： ◆ 潤滑劑 （ N， N次乙基 二硬脂酰胺）： ◆ 增白劑 （二芳基咪唑）： （ 2）穩(wěn)定化處理助劑： 阻止加工中聚合物降解，提高熱穩(wěn)定性； 游離甲醛吸收劑，促進(jìn)不穩(wěn)定部分降解； 降低模具與聚合物的粘附，增加制品光滑性； 改善聚合物外觀質(zhì)量。 （五） POM脫氣、造粒 造粒 聚合物 穩(wěn)定化處理 ， 脫氣 和 造粒 均在 螺桿擠出機(jī) 中進(jìn)行 ,粒料最后經(jīng)干燥、離心分離、振動篩分級、褪火、包裝得到成品。 ~~OCH2CH2OCH2OCH2OH ~~OCH2CH2OH + 2 CH2O △ （五） POM脫氣、造粒 脫氣 （ 1）脫氣目的 （ 2）脫氣操作 減壓，升溫至 200250℃ ， 在三聚氰胺存在下降解。 ③單體清除： 通過板式干燥器脫除聚合物粗料中的未反應(yīng)三聚甲醛單體和來自鈍化劑溶液的水。 ② 溫度控制： 反應(yīng)機(jī)（器）為雙螺桿輸送機(jī) ，采用外部夾套冷卻和內(nèi)部螺桿內(nèi)流道冷卻相結(jié)合，通過預(yù)先設(shè)計(jì)軟件對循環(huán)水換熱量、流量等進(jìn)行計(jì)量控制，達(dá)到控制反應(yīng)機(jī)溫度的目的。 結(jié)晶分離： TOX 濃縮后的 65%wt TOX溶液 ， 結(jié)晶得到 9095%wt TOX。 結(jié)晶分離： TOX . 6263℃, 可溶于水，溶解度隨溫度升高而增大，采用結(jié)晶分離方法，得到 9095%wt TOX。 （一） 甲醛濃縮 （ 3）甲醇精餾塔 從塔頂脫除溶液中的甲醇，餾出液為 %wt甲醇溶液，釜液送 TOX、 DOX生產(chǎn)。 （ 3）自身氧化 還原反應(yīng) 溶液中發(fā)生下列反應(yīng)（ Can
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