【正文】 全員負責水、電線路、消防器材的配置和設施安全檢查。 禁止用嘴、鼻直接接觸試劑。 操作人員要熟悉所使用的儀器設備性能和維護知識，熟悉水、電、燃氣、氣壓鋼瓶的使用常識及性能，遵守安全使用規(guī)則，精心操作。 劇毒物品 (氰化物、砷化物等 )應執(zhí)行 “雙人雙鎖 保管制度 領(lǐng)用時應嚴格履行登記審批手續(xù)，用多少領(lǐng)多少。 實驗室產(chǎn)生的廢液貯存到一定數(shù)量后，集中處理。一切廢液 (物 )不宜存放過長時間。 開主機電源，設置柱溫、汽化室溫度、檢測器溫 度、氫焰、保護溫度。 順時針關(guān)，逆時針開。（中檔、衰減 1）。 設定汽化室、檢測器、柱溫為 50176。 東臺市東南農(nóng)藥化工 有限公司質(zhì)檢 操作規(guī)程 第 2 章 第 3 節(jié) 第 1 頁 共 3 頁 主題： 液相色譜操作規(guī)程 第 A 版 第 0 次修改 編號： Q/DNNH 05 G040 目的 建立 島津 LC20A 型液相色譜系統(tǒng)的使用和維護 操作規(guī)程，使檢驗人員規(guī)范操作。 操作方法 準備工作 流動相準備：使用前應待檢樣品的檢驗方法準備所需的流動相（水使用純凈水，其他有機溶劑要求色譜純，無機鹽緩沖液濃度一般低于 20mmol/L）用合適的 m 濾膜過濾（有機相和水相分別選用各自的專用濾膜，有機相用尼龍，水相用纖維素），超聲脫氣 20min 以上待用。 檢查儀器各種部件的電源線、數(shù)據(jù)線和輸液管道是否連接正常。） 將 A/B 管路的吸濾器放入裝有準備好的流動相的儲液瓶中； 逆時針轉(zhuǎn)動 A/B 泵的排液閥 180o，打開排液閥； 按 A/B 泵的 [purge]鍵， pump 指示燈亮，泵大約以 ，3min（可設定）后自動停止； 將排液閥順時針旋轉(zhuǎn)到底，關(guān)閉排液閥。按 [CE]鍵退出到初始屏幕。按 [CE]鍵退出。 等度洗脫方式 按 A 泵的 [pump]鍵， A、 B 泵將同時啟動， pump 指示燈亮。如果沖洗至基線漂移 ,噪聲為 時，可認為系統(tǒng)已經(jīng)達到平衡狀態(tài)，可以進樣。 如果使用前色譜柱只能中保存的流動相為純甲醇或純乙睛，而新流動相中含有緩沖鹽時，應先用純水沖洗色譜柱十分鐘左右再使用流動相，以免鹽析出損壞系統(tǒng)。 在進樣閥處于“ Inject”狀態(tài)時，插入進樣器，迅速旋轉(zhuǎn)至 load 狀態(tài)，注 入樣品，旋回 inject 位置，進樣結(jié)束。 如果流動相不含緩沖鹽，可以用甲醇：水＝ 70： 30（或用純甲醇）直接沖洗30 分鐘以上后把流速設為零，然后關(guān)閉所有儀器設備，順序為：先退出工作站軟件，再依次關(guān)閉系統(tǒng)控制器、檢測器、自動進樣器、柱溫箱、泵； 如流動相含緩沖鹽可先用純水沖洗 20～ 30 分鐘后 再用甲醇：水＝ 70： 30（或用純甲醇）沖洗 30 分鐘以上，流速設零后再關(guān)閉儀器各部分電源，然后關(guān)閉總電源離開實驗室。 規(guī)程 稱量前的檢查與校正 打開天平罩，檢查天平是否處于休止狀態(tài)，橫梁、吊耳等位置是否正常，天平是否處于水平狀態(tài)，天平盤的清潔情況，如有灰塵可用軟毛刷輕掃干凈。 接通電源，檢查和調(diào)整天平的零點。緩緩開啟升降樞紐，觀察指針擺動的方向，判斷圈碼增減，關(guān)閉升降樞紐，加減圈碼，再開啟升降樞紐，觀察指針擺動的方向，如此反復操作，待天平擺動緩慢趨于平衡時，關(guān)閉天平右邊門，開啟升降樞紐，準確讀數(shù)，記錄重量。 被稱物不得直接放在天平盤上，應用稱量瓶或稱量紙載物秤量。 讀數(shù)時，一定要關(guān)上天平兩側(cè)的門。 17 天平廂內(nèi)應放置變色硅膠，并需勤更換，以保持天平廂內(nèi)干燥 。 天平長期不用或要搬動時，必須將稱盤、橫梁等零件小心取下，放入專用的包裝盒內(nèi)，不得隨意亂拆。 職責 質(zhì)檢科負責本操作規(guī)程的編制、修訂和監(jiān)督管理。） 在貯液瓶中倒入適量卡爾費休試劑緩緩地由貯液瓶壓入滴定管的滿刻度（零位）后松手。 測量方法 滴定甲醇的水分：（確定終點） 用手按動滴定管上的滴定玻璃珠，用卡爾費休試劑 因卡爾費休試劑達到滴定管的滿刻度。此時幾下卡爾費休試劑的體積（毫升）； 樣品的測定 東臺市東南農(nóng)藥化工有限公司質(zhì)檢操作規(guī)程 第 2 章 第 5 節(jié) 第 2 頁 共 2 頁 主題：水分測定儀操作規(guī)程 第 A 版 第 0 次修改 編號： Q/DNNH 05 G042 將滴定管中卡爾 b、 固體樣品的測定 用稱量管取適量樣 品，對樣品進行稱重（準確至 毫克）。 百分含量計算 百分含量 =T V247。 適用范圍 20 適用于 PHS25 酸度計的使用和維護。 打開電源開關(guān)，預熱 30 分鐘。1 個字。 先用蒸餾水沖洗一下電極，用濾紙吸干，再把電極插于一已知 PH 的緩沖溶液中。 B、把電極插在被測溶液中，用玻璃棒把溶液攪拌均勻； C、溶液均勻后在顯示屏上讀出該溶液的 PH 值。 D、把電極插在被測溶液內(nèi)，用玻璃棒將溶液攪均勻。在環(huán)境濕度較高的場所使用時，應把電極插頭用干凈紗布檫干。 用緩沖溶液標定儀器時，要保證緩沖溶液的可靠性，不能配錯緩沖溶液，否則將導致測量結(jié)果產(chǎn)生誤差。 測量時，電極的引入導線應保持靜止，否則會引起測量不穩(wěn)定。 PHS25 酸度計 注意事項： 儀器的輸入端（測量電極插座）必須保持干燥清潔。 B、用溫度計測出被測溶液的溫度值。 儀器完成標定，定位調(diào)節(jié)旋鈕不應再有變動。 調(diào)節(jié) “溫度 ”調(diào)節(jié)器使指示的溫度與溶液的溫度相同。 儀器度數(shù)應在 177。 檢驗員負責檢驗活動的具體實施。費休試劑的體積（毫升）； T卡爾費休試劑進行滴定，滴定至終點值，記下樣品消耗卡爾 a、 液體樣品的測定 19 用注射器（其大小應根據(jù)樣品中的水分含量多少而選擇，下同）取樣品，通過加料口注入反應瓶中，然后進行滴定，滴定至終點值，記下樣品消耗卡爾費休試劑滴定度 T 的計算 ： 計算公式： T=G247。然后進行滴定，隨著卡爾費休試劑進行一次標定。費休試劑的不斷滴入，電流表指示數(shù)值會逐步增大，反應瓶中的液體顏色也會轉(zhuǎn)為棕色，當電流表接近 4850μ A 處，并基本不變，即可認為此值為滴定終點值。將選擇開關(guān)置于“校正”位置，旋轉(zhuǎn)“校正” 旋鈕，使電流表調(diào)到滿度（ 50μ A），然后將選擇開關(guān)置于“測量”位置。 加入無水甲醇（分析純）于反應瓶中，至淹沒電極鉑絲即可。 操作過程 開機準備 關(guān)閉五口反應瓶上排液進氣口的玻璃閥門。 東臺市東南農(nóng)藥化工 有限公司質(zhì)檢 操作規(guī)程 第 2 章 第 5 節(jié) 第 1 頁 共 2 頁 主題： 水分測定儀操作規(guī)程 第 A 版 第 0 次修改 編號： Q/DNNH 05 G042 目的 建立 KF1 水分測定儀適用操作規(guī)程，使檢驗人員規(guī)范操作。 開關(guān)天平門、升降樞紐和取放物品與砝碼時動作必須輕緩，勿使天平震動或移動位置。 東臺市東南農(nóng)藥化工 有限公司質(zhì)檢操作規(guī)程 第 2 章 第 4 節(jié) 第 2 頁 共 2 頁 主題：分析天平操作規(guī)程 第 A 版 第 0 次