【正文】 全員負(fù)責(zé)水、電線路、消防器材的配置和設(shè)施安全檢查。 禁止用嘴、鼻直接接觸試劑。 操作人員要熟悉所使用的儀器設(shè)備性能和維護(hù)知識(shí)，熟悉水、電、燃?xì)?、氣壓鋼瓶的使用常識(shí)及性能，遵守安全使用規(guī)則，精心操作。 劇毒物品 (氰化物、砷化物等 )應(yīng)執(zhí)行 “雙人雙鎖 保管制度 領(lǐng)用時(shí)應(yīng)嚴(yán)格履行登記審批手續(xù)，用多少領(lǐng)多少。 實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生的廢液貯存到一定數(shù)量后，集中處理。一切廢液 (物 )不宜存放過長時(shí)間。 開主機(jī)電源，設(shè)置柱溫、汽化室溫度、檢測器溫 度、氫焰、保護(hù)溫度。 順時(shí)針關(guān)，逆時(shí)針開。（中檔、衰減 1）。 設(shè)定汽化室、檢測器、柱溫為 50176。 東臺(tái)市東南農(nóng)藥化工 有限公司質(zhì)檢 操作規(guī)程 第 2 章 第 3 節(jié) 第 1 頁 共 3 頁 主題： 液相色譜操作規(guī)程 第 A 版 第 0 次修改 編號(hào)： Q/DNNH 05 G040 目的 建立 島津 LC20A 型液相色譜系統(tǒng)的使用和維護(hù) 操作規(guī)程，使檢驗(yàn)人員規(guī)范操作。 操作方法 準(zhǔn)備工作 流動(dòng)相準(zhǔn)備：使用前應(yīng)待檢樣品的檢驗(yàn)方法準(zhǔn)備所需的流動(dòng)相（水使用純凈水，其他有機(jī)溶劑要求色譜純，無機(jī)鹽緩沖液濃度一般低于 20mmol/L）用合適的 m 濾膜過濾（有機(jī)相和水相分別選用各自的專用濾膜，有機(jī)相用尼龍，水相用纖維素），超聲脫氣 20min 以上待用。 檢查儀器各種部件的電源線、數(shù)據(jù)線和輸液管道是否連接正常。） 將 A/B 管路的吸濾器放入裝有準(zhǔn)備好的流動(dòng)相的儲(chǔ)液瓶中； 逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng) A/B 泵的排液閥 180o，打開排液閥； 按 A/B 泵的 [purge]鍵， pump 指示燈亮，泵大約以 ，3min（可設(shè)定）后自動(dòng)停止； 將排液閥順時(shí)針旋轉(zhuǎn)到底，關(guān)閉排液閥。按 [CE]鍵退出到初始屏幕。按 [CE]鍵退出。 等度洗脫方式 按 A 泵的 [pump]鍵， A、 B 泵將同時(shí)啟動(dòng)， pump 指示燈亮。如果沖洗至基線漂移 ,噪聲為 時(shí)，可認(rèn)為系統(tǒng)已經(jīng)達(dá)到平衡狀態(tài)，可以進(jìn)樣。 如果使用前色譜柱只能中保存的流動(dòng)相為純甲醇或純乙睛，而新流動(dòng)相中含有緩沖鹽時(shí)，應(yīng)先用純水沖洗色譜柱十分鐘左右再使用流動(dòng)相，以免鹽析出損壞系統(tǒng)。 在進(jìn)樣閥處于“ Inject”狀態(tài)時(shí)，插入進(jìn)樣器，迅速旋轉(zhuǎn)至 load 狀態(tài)，注 入樣品，旋回 inject 位置，進(jìn)樣結(jié)束。 如果流動(dòng)相不含緩沖鹽，可以用甲醇：水＝ 70： 30（或用純甲醇）直接沖洗30 分鐘以上后把流速設(shè)為零，然后關(guān)閉所有儀器設(shè)備，順序?yàn)椋合韧顺龉ぷ髡拒浖僖来侮P(guān)閉系統(tǒng)控制器、檢測器、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱、泵； 如流動(dòng)相含緩沖鹽可先用純水沖洗 20～ 30 分鐘后 再用甲醇：水＝ 70： 30（或用純甲醇）沖洗 30 分鐘以上，流速設(shè)零后再關(guān)閉儀器各部分電源，然后關(guān)閉總電源離開實(shí)驗(yàn)室。 規(guī)程 稱量前的檢查與校正 打開天平罩，檢查天平是否處于休止?fàn)顟B(tài)，橫梁、吊耳等位置是否正常，天平是否處于水平狀態(tài)，天平盤的清潔情況，如有灰塵可用軟毛刷輕掃干凈。 接通電源，檢查和調(diào)整天平的零點(diǎn)。緩緩開啟升降樞紐，觀察指針擺動(dòng)的方向，判斷圈碼增減，關(guān)閉升降樞紐，加減圈碼，再開啟升降樞紐，觀察指針擺動(dòng)的方向，如此反復(fù)操作，待天平擺動(dòng)緩慢趨于平衡時(shí)，關(guān)閉天平右邊門，開啟升降樞紐，準(zhǔn)確讀數(shù)，記錄重量。 被稱物不得直接放在天平盤上，應(yīng)用稱量瓶或稱量紙載物秤量。 讀數(shù)時(shí)，一定要關(guān)上天平兩側(cè)的門。 17 天平廂內(nèi)應(yīng)放置變色硅膠，并需勤更換，以保持天平廂內(nèi)干燥 。 天平長期不用或要搬動(dòng)時(shí)，必須將稱盤、橫梁等零件小心取下，放入專用的包裝盒內(nèi)，不得隨意亂拆。 職責(zé) 質(zhì)檢科負(fù)責(zé)本操作規(guī)程的編制、修訂和監(jiān)督管理。） 在貯液瓶中倒入適量卡爾費(fèi)休試劑緩緩地由貯液瓶壓入滴定管的滿刻度（零位）后松手。 測量方法 滴定甲醇的水分：（確定終點(diǎn)） 用手按動(dòng)滴定管上的滴定玻璃珠，用卡爾費(fèi)休試劑 因卡爾費(fèi)休試劑達(dá)到滴定管的滿刻度。此時(shí)幾下卡爾費(fèi)休試劑的體積（毫升）； 樣品的測定 東臺(tái)市東南農(nóng)藥化工有限公司質(zhì)檢操作規(guī)程 第 2 章 第 5 節(jié) 第 2 頁 共 2 頁 主題：水分測定儀操作規(guī)程 第 A 版 第 0 次修改 編號(hào)： Q/DNNH 05 G042 將滴定管中卡爾 b、 固體樣品的測定 用稱量管取適量樣 品，對(duì)樣品進(jìn)行稱重（準(zhǔn)確至 毫克）。 百分含量計(jì)算 百分含量 =T V247。 適用范圍 20 適用于 PHS25 酸度計(jì)的使用和維護(hù)。 打開電源開關(guān)，預(yù)熱 30 分鐘。1 個(gè)字。 先用蒸餾水沖洗一下電極，用濾紙吸干，再把電極插于一已知 PH 的緩沖溶液中。 B、把電極插在被測溶液中，用玻璃棒把溶液攪拌均勻； C、溶液均勻后在顯示屏上讀出該溶液的 PH 值。 D、把電極插在被測溶液內(nèi)，用玻璃棒將溶液攪均勻。在環(huán)境濕度較高的場所使用時(shí)，應(yīng)把電極插頭用干凈紗布檫干。 用緩沖溶液標(biāo)定儀器時(shí)，要保證緩沖溶液的可靠性，不能配錯(cuò)緩沖溶液，否則將導(dǎo)致測量結(jié)果產(chǎn)生誤差。 測量時(shí)，電極的引入導(dǎo)線應(yīng)保持靜止，否則會(huì)引起測量不穩(wěn)定。 PHS25 酸度計(jì) 注意事項(xiàng)： 儀器的輸入端（測量電極插座）必須保持干燥清潔。 B、用溫度計(jì)測出被測溶液的溫度值。 儀器完成標(biāo)定，定位調(diào)節(jié)旋鈕不應(yīng)再有變動(dòng)。 調(diào)節(jié) “溫度 ”調(diào)節(jié)器使指示的溫度與溶液的溫度相同。 儀器度數(shù)應(yīng)在 177。 檢驗(yàn)員負(fù)責(zé)檢驗(yàn)活動(dòng)的具體實(shí)施。費(fèi)休試劑的體積（毫升）； T卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行滴定，滴定至終點(diǎn)值，記下樣品消耗卡爾 a、 液體樣品的測定 19 用注射器（其大小應(yīng)根據(jù)樣品中的水分含量多少而選擇，下同）取樣品，通過加料口注入反應(yīng)瓶中，然后進(jìn)行滴定，滴定至終點(diǎn)值，記下樣品消耗卡爾費(fèi)休試劑滴定度 T 的計(jì)算 ： 計(jì)算公式： T=G247。然后進(jìn)行滴定，隨著卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行一次標(biāo)定。費(fèi)休試劑的不斷滴入，電流表指示數(shù)值會(huì)逐步增大，反應(yīng)瓶中的液體顏色也會(huì)轉(zhuǎn)為棕色，當(dāng)電流表接近 4850μ A 處，并基本不變，即可認(rèn)為此值為滴定終點(diǎn)值。將選擇開關(guān)置于“校正”位置，旋轉(zhuǎn)“校正” 旋鈕，使電流表調(diào)到滿度（ 50μ A），然后將選擇開關(guān)置于“測量”位置。 加入無水甲醇（分析純）于反應(yīng)瓶中，至淹沒電極鉑絲即可。 操作過程 開機(jī)準(zhǔn)備 關(guān)閉五口反應(yīng)瓶上排液進(jìn)氣口的玻璃閥門。 東臺(tái)市東南農(nóng)藥化工 有限公司質(zhì)檢 操作規(guī)程 第 2 章 第 5 節(jié) 第 1 頁 共 2 頁 主題： 水分測定儀操作規(guī)程 第 A 版 第 0 次修改 編號(hào)： Q/DNNH 05 G042 目的 建立 KF1 水分測定儀適用操作規(guī)程，使檢驗(yàn)人員規(guī)范操作。 開關(guān)天平門、升降樞紐和取放物品與砝碼時(shí)動(dòng)作必須輕緩，勿使天平震動(dòng)或移動(dòng)位置。 東臺(tái)市東南農(nóng)藥化工 有限公司質(zhì)檢操作規(guī)程 第 2 章 第 4 節(jié) 第 2 頁 共 2 頁 主題：分析天平操作規(guī)程 第 A 版 第 0 次