【正文】 氣相色譜、液相色譜、毛細(xì)管電泳、離子色譜等。 ?比旋度 ?當(dāng)偏振光通過長 1dm且每 1ml中含有旋光物質(zhì) 1g的溶液，在一定波長與溫度下測得的旋光度稱為比旋度。 ?旋光測定 ?旋光度：平面偏振光通過含有某些光學(xué)活性化合物的液體或溶液，能引起旋光現(xiàn)象，使偏振光的平面向左或右發(fā)生旋轉(zhuǎn)，偏轉(zhuǎn)的度數(shù)稱為旋光度。 ?常用的熒光試劑有：熒光胺、丹酰氯、 1,2萘醌 4磺酸鈉和鄰苯二甲醛。但激發(fā)波長、強(qiáng)度、所用溶劑等條件固定時(shí)，物質(zhì)在較稀的一定濃度范圍內(nèi)，其發(fā)射光強(qiáng)度與溶液中該物質(zhì)的濃度成正比關(guān)系，可用作定量分析（含量測定、溶出度、含量均勻度等）。 ?熒光分析法 ?根據(jù)某些物質(zhì)受紫外或可見光照射被激發(fā)后能發(fā)出較激發(fā)波長為長的熒光，而當(dāng)照射光源停止照射時(shí)，這種熒光也隨之消失。一般不做鑒別。但是，它們的吸光物質(zhì)的狀態(tài)不同；原子吸收法是基于基態(tài)原子對(duì)光的吸收現(xiàn)象，而紫外可見分光光度法則是基于溶液中的分子或離子對(duì)光的吸收，這是這兩種分析方法的根本區(qū)別。對(duì)于具有同質(zhì)異晶現(xiàn)象的藥品，應(yīng)選用有效晶型的圖譜。 ?比色法所用的空白，系指用同體積的溶劑代替對(duì)照品或供試品溶液，然后依次加入等量的相應(yīng)試劑，并用同樣方法處理。用本法測定時(shí)，吸收系數(shù)宜在 100以上，并注意儀器的校正和檢定。 ?（ 1）對(duì)照品比較法 按各品種項(xiàng)下的方法，分別配制供試品溶液和對(duì)照品溶液，對(duì)照品溶液中所含被測成分的量應(yīng)為供試品溶液中被測成分規(guī)定量的 100%177。 ?雜質(zhì)檢查：被測物質(zhì)本身在紫外光區(qū)無吸收，而其雜質(zhì)在紫外光區(qū)有相當(dāng)強(qiáng)度的吸收，或雜質(zhì)的吸收峰處被測物質(zhì)無吸收，用于檢查雜質(zhì)。有機(jī)化合物分子結(jié)構(gòu)中如含有共軛體系、芳香環(huán)等發(fā)色基團(tuán)，均可在紫外區(qū)（ 200~400nm）或可見光區(qū)（ 400~850nm）產(chǎn)生吸收。 ?滴定分析應(yīng)符合以下條件： ?a、反應(yīng)應(yīng)朝一個(gè)方向完全進(jìn)行（ ?%）；b、反應(yīng)迅速，必要時(shí)通過加熱或加催化劑等方法加速反應(yīng)； c、共存物不得干擾測定，或能用適當(dāng)方法消除； d、確定等當(dāng)點(diǎn)的方法簡單靈敏； e、標(biāo)化滴定液所用基準(zhǔn)物質(zhì)易得，且符合純度高、組分恒定且與化學(xué)式符合、性質(zhì)穩(wěn)定（標(biāo)化時(shí)無副反應(yīng)）等。 ?容量分析 ?容量（滴定）分析是化學(xué)分析中的一類重要的分析方法。1 化學(xué)藥品檢測技術(shù)概述 饒春意 主要內(nèi)容 一、化學(xué)藥品常用檢測技術(shù)介紹； 二、 2023年版二部新增檢測技術(shù)介紹（總有機(jī)碳測定法）； 三、化學(xué)藥品現(xiàn)代檢測技術(shù)介紹； 四、化學(xué)藥品質(zhì)量控制展望 化學(xué)藥品常用檢測技術(shù)介紹 ?化學(xué)分析技術(shù) ?儀器分析技術(shù) ?生物檢定技術(shù) ?化學(xué)分析技術(shù)的應(yīng)用 ?藥品的物理常數(shù)測定 ?物理常數(shù)系鑒定藥品質(zhì)量的重要指標(biāo)，根據(jù)藥品的特性或鑒定工作的需要，測定相關(guān)的物理常數(shù)。 ?重量分析 本法測得結(jié)果的精密度好、準(zhǔn)確度高，但操作較繁，耗時(shí)較長，僅在不能應(yīng)用容量分析法進(jìn)行化學(xué)原料藥的含量測定時(shí)，方可考慮選用。 ?缺點(diǎn)：專屬性不足，對(duì)組分較多的制劑，需較繁瑣的前處理，可損失一定的精密度和準(zhǔn)確度。 ?紫外可見分光光度法 ?物質(zhì)對(duì)紫外輻射的吸收是由于分子中原子的外層電子躍遷所產(chǎn)生，因此，紫外吸收主要取決于分子的電子結(jié)構(gòu)，故紫外光譜又稱電子光譜。 ?鑒別：對(duì)已知物質(zhì)定性可用吸收峰谷波長或吸光度比值作為鑒別方法；但因波長范圍較窄，吸收光譜較為簡單、平坦，曲線變化不大，用作鑒別的專屬性遠(yuǎn)不如紅外光吸收光譜。 ?應(yīng)用 ?溶出度、含量均勻度與含量測定 ?由于儀器或操作等原因，在不同試驗(yàn)室或不同儀器之間，對(duì)同一供試液測得的吸光度往往有較大偏差，其相對(duì)偏差約為 %~%，因此，對(duì)于原料藥的含量測定，本法非首選方法，但紫外 可見操作簡便、檢測靈敏，如輔料無干擾適用于制劑的含量測定、含量均勻度和溶出度。 ?吸收系數(shù)法 ?按各品種項(xiàng)下的方法配置供試品溶液，在規(guī)定的波長處測定其吸光度，再以該品種在規(guī)定條件下的吸收系數(shù)計(jì)算含量。 ?該法的顯色時(shí)影響顯色深淺的因素較多，應(yīng)取供試品與對(duì)照品或標(biāo)準(zhǔn)品同時(shí)測定，并同時(shí)作空白試驗(yàn)校正。 一般有壓片法、糊法、膜法、溶液法、氣體吸收池法；衰減全反射法（ ATR） 一般采用與對(duì)照?qǐng)D譜進(jìn)行比較（ 《 藥品紅外光譜集 》 收載的品種），少數(shù)采用與對(duì)照品圖譜進(jìn)行比較。 ?原子吸收分光光度法（縮寫為 AA或 AAS） ?原子吸收法與紫外可見分光光度法在基本原理上是相同的—— 都是基于物質(zhì)對(duì)紫外可見光的吸收而建立的方法。 ?常用于含量測定和雜質(zhì)檢查、溶出度、釋放度等。這在中藥毒害微量元素的控制方面有長足優(yōu)勢。 ?物質(zhì)的激發(fā)光譜和熒光發(fā)射光譜，可用作定性分析。 ?熒光衍生物測定較常用，即一些無熒光或弱熒光的物質(zhì)，利用與某些熒光試劑反應(yīng)，生成熒光衍生物進(jìn)行測定。濃度太大的溶液會(huì)有“自熄滅”現(xiàn)象，這是由于被激發(fā)分子在發(fā)生熒光之前和未激發(fā)分子的碰撞，或由于熒光物質(zhì)的分子間締合而形成二聚體及多聚體的關(guān)系，這也是液態(tài)純物質(zhì)的熒光一般都不強(qiáng)的原因。 ?旋光度的影響因素：化合物特性、測定波長、偏振光通過的供試液濃度、液層的厚度以及測定時(shí)的溫度。 ?比旋度為光學(xué)物質(zhì)的物理常數(shù)，是反映手性化合物特性及其純度的主要指標(biāo)。 ?在有機(jī)雜質(zhì)檢查中，尤其是有關(guān)物質(zhì)的檢查，薄層色譜法是常用的方法之一。 ?系統(tǒng)適用性試驗(yàn)包括檢測斑點(diǎn)的檢測靈敏度、比移值（ Rf）和分離效能。活化后應(yīng)立即置于有干燥劑的干燥器中保存，保存時(shí)間不宜過長，最好隨用隨活化。 ?液相色譜（略） ?氣相色譜（略） ?毛細(xì)管電泳法（略） ?離子色譜法（略） ?生物檢定技術(shù)的應(yīng)用 ?微生物限度檢查法 ?無菌檢查法 ?細(xì)菌內(nèi)毒素檢查發(fā) ?熱原檢查法 ?抗生素微生物檢定法 ?升壓物質(zhì)檢查法 ?降壓物質(zhì)檢查法 ?過敏反應(yīng)檢查法 ?溶血與凝聚檢查