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氫化可的松的生產工藝原理(1)(文件)

2025-02-08 01:48 上一頁面

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【正文】 氮氣,在攪拌下滴加 20%的氫氧化鈉液,溫度不超過 30℃ ,加畢,降溫到 22177。用焦亞硫酸中和反應液到 pH7~8, 加熱至沸,減壓回收甲醇,用甲苯萃取,熱水洗滌甲苯萃取液至中性,甲苯層用常壓蒸餾帶水,直到餾出液澄清為止,加入環(huán)已酮,再蒸餾帶水到流出液澄清。反應溫度不能超過 30℃ , 否則易分解。 5)Oppenauer氧化反應應在無水條件下操作,否則異丙醇鋁遇水分解。 OOOOOO HBrH B r( 2)氫解除溴 這是鹵代烴的氫解脫鹵反應,氫氣被催化劑 Raney鎳吸附后,形成原子態(tài)氫( H),它很活潑,使 C16位上的 C- Br鍵斷裂,并生成 C- H和 HBr達到除溴的目的。使其溶于乙醇中,加入冰醋酸及 Raney鎳,封閉反應罐,盡量排出罐內空氣。 1)由于環(huán)氧黃體酮 C4C5有雙鍵,對溴氫酸中游離溴的含量加以限制。 5)Raney鎳表面干燥后,遇到空氣中的氧即迅速反應,引起燃燒,應注意安全,一般將 Raney鎳浸入在水中備用。 C H3OO HC H2OO HC H2IOO HC a O + H2O C a ( O H )2 C a 2+ + 2 O H + OH I + I , C a 2+ + C a I2( 2)置換反應(酯化反應) 酯化反應是親核取代反應,醋酸鉀需要在極性溶劑中解離為鉀離子和醋酸根離子,以便醋酸根離子向 C21位作親核進攻,并置換出碘負離子,因而反應體系中不能有質子存在,必須用非質子極性溶劑。加入 DMF總量的 3/4,使其溶解,降溫到 10 ℃ 左右,加入新配制的醋酸鉀液,逐步升溫反應到 90 ℃ ,再保溫反應 ,冷卻到- 10 ℃ ,過濾,用水洗滌,干燥得醋酸化合物。加入氯化銨,生成可溶性鈣鹽而除去。 OC H2O A cOO HOC H2O A cOO HOHOC H2O A cOO HOHαβ 犁頭霉菌氧化專屬性不高,在生成氫化可的松即 11β羥基化合物,同時還產生 11α-羥基化合物生成,所以犁頭霉菌氧化完畢后,還必須進行分離純化,將 C11羥基化合物萃取到乙酸乙酯中,然后用甲醇-二氯乙烷為溶劑分離出 α 體和 β體。通氣攪拌 28~32h。母液中主要組分為 α體。得氫化可的松,熔點 212~222℃ ,收率 44%。薯芋皂甙在酸的催化下水解氧甙鍵斷裂而得到甙元(薯芋皂素)和糖部分。 2℃ 。 2Al + 6(CH3)2CHOH + AlCl3? 2Al[(CH3)2CHO] + 3H2 +ClAl[(CH3)2CHO] (少量) 將鋁片、異丙醇、三氯化鋁投入干燥反應罐中,回流冷卻器的上部配制干燥裝置,加熱回流開始時,即可停止加熱,使其自然回流,如鋁片尚未全溶而回流停止時,可稍加熱或補加一些異丙醇,直到鋁片全部溶解。然后加熱到 85~95℃ ,保溫 4h,反應畢,冷卻,靜置分出水層,用水反復洗滌,直到 pH為 10左右。但是,該分子中有三個羥基,其被氧化的活性為 C21羥基 C11羥基C17羥基,所以在氧化 C11羥基時必須先將 C21位羥基保護起來,有效的辦法為乙?;?,然后再用鉻酐、醋酸選擇性氧化。 3)反滲透法處理 4)離子交換法 陰離子樹脂(吸附,洗脫、再生) 演講完畢,謝謝觀看! 。用硫酸亞鐵還原,氫氧化鈉沉淀。 表氫化可的松轉化為醋酸可的松 比較表氫化可的松和醋酸可的松的結構,唯一的區(qū)別是 11位上的基團不同;前者為 C- 11α羥基,后者為酮基。密閉儲存異丙醇鋁,備用。 異丙醇鋁是鋁片和異丙醇反應而制得。將干燥物投入萃取罐中,用 7倍量汽油(沸程 80~120)反復萃取。酶的誘導。熔點 205℃ . 上述分離物再加入 16~18倍甲醇及活性碳,加熱回流使溶。取樣做比色試驗,檢查反應終
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