氯霉素的生產(chǎn)工藝(文件)
【正文】 于65℃ 左右反應(yīng) 1h。②控制堿度,碳酸氫鈉作催化劑.CNO2 CHONHCOCH3CNO2 CONHCOCH3+ HCHO OHCH2OHCH2OHCH2OH副反應(yīng) : 工藝過程 : 將乙?；锛铀{(diào)成糊狀 , pH=7,甲醇加入反應(yīng)罐中 , 升溫至 2833℃, 加入甲醛溶液 , 隨后加入 乙?；锛疤妓釟溻c , pH=晶的形狀 , 確認反應(yīng)終點 . 反應(yīng)結(jié)束后 , 降溫至 05℃, 離心過濾 , 得到對硝基 α 乙酰胺基 β 羥基苯丙酮 . 對硝基α乙酰胺基β羥基苯丙酮CNO2 CH2NHCOCH3OCNO2 CHCH2OHONHCOCH3HCHO, OH對硝基α乙酰胺基苯乙酮第五節(jié) 氯霉素的生產(chǎn)工藝原理及其過程 CN O2C H C H2O HON H C O C H3對 硝 基 α 乙 酰 氨 基 β 羥 基 苯 丙 酮CN O2C H C H2O HO HN H C O C H3HCN O2C H C H2O HO HN H2HCN O2C H C H2O HO HN H C O C H C l2HC l2C H C O O C H3 H C l / H2OA l [ O C H ( C H 3 ) 2 ] 3CN O2C H C H2O HO HN H2H拆 分D L 蘇 型 1 對 硝 基 苯 基 2 氨 基 1 , 3 丙 二 醇 D 蘇 型 1 對 硝 基 苯 基 2 氨 基 1 , 3 丙 二 醇氯 霉 素一 . DL蘇型 1對硝基苯基 2氨基 1,3丙二醇的制備 CNO2 CHCH2OHOHNHCOCH3HCNO2 CHCH2OHOHNH2H HCl/H2ODL蘇型 1對硝基苯基 2氨基 1,3丙二醇(CH3)2CHOH + Al Al[OCH(CH3)2]3 + H2HgCl2 or AlCl3 作為催化劑工 藝 ? ①異丙醇鋁的制備； ? ②縮合反應(yīng)，形成六元環(huán)過渡態(tài)； ? ③還原反應(yīng)，把羰基還原成仲醇基； ? ④水解，把乙?；?； ? ⑤氨基游離 。 H C lOCN O2C H2N H C O C H3ON O2NNN O2C H3C O O N aCN O2C H2N H2O( C H3C O )2OCN O2C H2N H2O主 反 應(yīng)副 反 應(yīng) √常用的乙酰化試劑: 乙酰氯, 乙酸酐, 乙酸 工藝過程 : 反應(yīng)釜中加水 , 冷至 03℃ , 加入“水解物 ”, 將結(jié)晶塊打碎成漿狀 , 加入乙酸酐 , 攪拌均勻后 , 再先慢后快加入 3840%的乙酸鈉溶液 . 在1822℃ 反應(yīng) 1h, 反應(yīng)液冷至 1013℃ , 析出乙?；锏慕Y(jié)晶 . CN O 2 C H 2 N H 2 C 6H 1 2 N 4O+ 3 H C l + 1 2 C 2 H 5 O HCN O 2 C H 2 N H 2 H C lO+ 6 C H 2 (O C 2 H 5 )2 + N H 4 B r + 2 N H 4 C l對 硝 基 α溴 代 苯 乙 酮 六 次 甲 基 四 胺 鹽成 鹽 物D e le p in e R e a c tio n水 解 物保持強酸性,抑制副反應(yīng)CNO2 CH2NH2ONNNO2 NO2 2H2O副反應(yīng):2討論：為何不直接用 NH3進行氨化？？？ CNO2 CH2BrC 6H 12N 4O對 硝 基 α溴 代 苯 乙 酮+ C 6H 12N 4對 硝 基 α溴 代 苯 乙 酮 六 次 甲 基 四 胺 鹽成 鹽 物除去酸和水,以抑制副反應(yīng).副 反 應(yīng) ： C 6 H 1 2 N 4 + 4 H B r + 6 H 2 O 6 H C H O + 4 N H 4 B rCN O 2 C H 2 B r 第三節(jié) 對硝基苯乙酮的生產(chǎn)工藝原理及其過程 C2H5 C2H5NO2CNO2 CH3OHNO3, H2SO4[O]一、對硝基乙苯的制備 ? 1. 工藝原理 C 2 H 5 N O 2 C 2 H 5 C 2 H 5N O 2H N O 3 , H 2 S O 4+b . p . 1 3 6 ℃ 2 4 2 ℃ 2 3 2 ℃討論：可能的副產(chǎn)物有哪些？？？ C2H5NO2C2H5ONOC2H5HOH2O H2O副反應(yīng):副產(chǎn)物分析： 副產(chǎn)物：二硝基乙苯酚 C2H5 C2H5NO2HNO3, H2SO4 2. 反應(yīng)條件及影響因素 (1).溫度對反應(yīng)的影響 溫度控制在 4045℃, 要有良好的攪拌和冷卻措施 . (2).配料比 乙苯 :硝酸 =1
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