保健食品重金屬的檢測(文件)
【正文】 線線性范圍內(nèi)） ? +砷 250ng +砷 10ng/ml（在曲線線性范圍內(nèi)） ? +汞 100ng +汞 4ng/ml （在曲線線性范圍內(nèi)） ? 每次做重金屬樣品平行稱 2份 +2份空白 +工作對照物質(zhì) 2份或加標(biāo)回收 2份（工作對照物質(zhì)或加標(biāo)回收只要做 1種即可） 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 ? 采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，即每次測定必需隨行標(biāo)準(zhǔn)曲線 ? 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心或中國計(jì)量科學(xué)研究院提供） ? 制備標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，可長期保存使用方便（ 》 1ppm，保存 2～3個(gè)月） ? 標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)分別臨用新配 ? 可以采用一次方程線性回歸，但有時(shí)采用二次方程線性回歸更為準(zhǔn)確 ? 相關(guān)系數(shù)要求 》 數(shù)據(jù)處理 ?每個(gè)樣品平行做 2根管，每根管每個(gè)元素至少做 2個(gè)點(diǎn)，一根管 2個(gè)點(diǎn)之間RSD≤5%，一批樣品之間 2管測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的（石墨 20%，原子熒光 10%、冷原子吸收20%）。 C電熱板上預(yù)消解 30min，放置冷卻后進(jìn)行微波消解，消解完等冷卻至 80176。（安捷倫 7700） ? 原子吸收上機(jī)測鉛：樣品液直接上機(jī)，配置，標(biāo)準(zhǔn)曲線用 50ng/ml的曲線最高點(diǎn)，儀器自動(dòng)稀釋成 、 、 、 、 ， ，基體改進(jìn)劑： 1g磷酸二氫銨 + →100ml 水。 C時(shí)最佳上機(jī)時(shí)間為～ 1h。載流： 1%鹽酸，標(biāo)準(zhǔn)曲線用 1%鹽酸定容。 注意事項(xiàng) ? 所用容量器皿應(yīng)盡可能使用耐腐蝕的塑料器皿，以聚四氟乙烯材料制成的器皿為最好，玻璃器皿易吸附或吸收金屬離子，因此僅適用于短時(shí)間內(nèi)對溶液的容量使用 ? 建立標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，嚴(yán)格按照程序操作，養(yǎng)成良好工作習(xí)慣。之后放置于 80176。載流： 5%鹽酸。標(biāo)準(zhǔn)曲線用 2%鹽酸稀釋配置成 、 、 、 、 、 、。 C趕酸大約 14小時(shí)至 定容至 25ml容量瓶中后再轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯小瓶中待測。 ? ，鉛的仲裁法為石墨爐法；砷的仲裁法為濕法消解 +原子熒光；汞的仲裁法為微波消解 +原子熒光。（一般來說鉛空白 2ng/ml,砷 空白 ,汞 空白 ? 硝酸、高氯酸、鹽酸、硫酸、磷酸二氫、硝酸鎂銨應(yīng)為優(yōu)級純，碘化鉀、抗壞血酸等為分析純 ? 水應(yīng)為去離子水或石英蒸餾器蒸餾的超純水，電阻率 ≥ ， 使用前應(yīng)檢查相關(guān)金屬元素含量。
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